标准规范下载简介
HJ 1288-2023 水质 丙烯酸的测定 离子色谱法.pdf华人民共和国国家生态环境标
HJ1288—2023
WaterqualityDetermination ofacrylicacidIonchromatograph
HJ1288—2023
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》，防治生态环境污染，改 善生态环境质量宁波市建设工程资料统一用表（2022版） （市政）城镇道路工程终稿.pdf，规范水中丙烯酸的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中丙烯酸的离子色谱法。 本标准的附录A和附录B为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准主要起草单位：天津市生态环境监测中心。 本标准验证单位：国检测试控股集团京诚检测有限公司、宁夏回族自治区生态环境监测中心、内蒙 古自治区环境监测总站、山东省生态环境监测中心、甘肃省环境监测中心站、山东省青岛生态环境监测 中心、江苏省环境监测中心、生态环境部海河流域北海海域生态环境监督管理局生态环境监测与科学研 究中心、国检测试控股集团北京京诚检测服务有限公司、四川省生态环境监测总站、东利检测（广东） 有限公司、中国检验检疫科学研究院综合检测中心。 本标准生态环境部2023年2月9日批准。 本标准自2023年8月1日起实施。 本标准由生态环境部解释。
水质丙烯酸的测定离子色谱法
本标准规定了测定水中丙烯酸的离子色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中丙烯酸的测定。 当进样体积为25ul时，方法检出限为0.08mg/L，测定下限为0.32mg/L
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。 凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 HJ91.1 污水监测技术规范 HJ91.2 地表水环境质量监测技术规范 HJ164 地下水环境监测技术规范
样品中的丙烯酸经阴离子色谱柱交换分离，电导检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物的纯水 丙烯酸（C3H4O2）：液态纯品，纯度≥98%。 氢氧化钠（NaOH）。 碳酸钠（Na2CO3）：使用前应于105°℃土5°C干燥2h，置于干燥器内保存。 碳酸氢钠（NaHCO3）：使用前应置于干燥器内平衡24h。 甲醇（CH3OH）：色谱纯。
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物的纯水。 5.1丙烯酸（C3H4O2）：液态纯品，纯度≥98%。 5.2氢氧化钠（NaOH）。 5.3碳酸钠（Na2CO3）：使用前应于105°C土5°C干燥2h，置于干燥器内保存。 5.4碳酸氢钠（NaHCO3）：使用前应置于干燥器内平衡24h。 5.5甲醇（CH3OH）：色谱纯。
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5.6氢氧化钠淋洗液贮备液：c(NaOH)=19.3mol/L。 称取100g氢氧化钠（5.2），加入100ml水，搅拌至完全溶解，并静置至完全冷却后使用。于塑 料瓶中密封保存。也可购买市售溶液。 5.7丙烯酸标准贮备液：p(CsH4O2)=1000mg/L。 准确称取1.020g丙烯酸（5.1），溶于少量水中，转移至1000ml容量瓶中，用水定容至标线，混 匀，转移至棕色试剂瓶中，4℃以下冷藏可保存3个月。亦可购买市售有证标准物质。 5.8丙烯酸标准使用液：p(C3H4O2)=50.0mg/L。 准确移取5.00ml丙烯酸标准贮备液（5.7）于100ml容量瓶中，用水定容至标线，混匀，转移至 棕色试剂瓶中，4℃以下冷藏可保存1个月。
5.6氢氧化钠淋洗液贮备液：c(NaOH)=19.3mol/L。 称取100g氢氧化钠（5.2），加入100ml水，搅拌至完全溶解，并静置至完全冷却后使用。于塑 料瓶中密封保存。也可购买市售溶液。 5.7丙烯酸标准贮备液：p(C3H4O2)=1000mg/L。 准确称取1.020g丙烯酸（5.1），溶于少量水中，转移至1000ml容量瓶中，用水定容至标线，混 匀，转移至棕色试剂瓶中，4℃以下冷藏可保存3个月。亦可购买市售有证标准物质。 5.8丙烯酸标准使用液：p(C3H4O2)=50.0mg/L。 准确移取5.00ml丙烯酸标准贮备液（5.7）于100ml容量瓶中，用水定容至标线，混匀，转移至 棕色试剂瓶中，4℃以下冷藏可保存1个月。 5.9淋洗液。 5.9.1碳酸盐淋洗液I：c(Na2CO3)=1.8mmol/L，c(NaHCO3)=1.7mmol/L。 称取0.382g碳酸钠（5.3）和0.286g碳酸氢钠（5.4），溶于少量水中，转移至2000ml容量瓶中， 用水定容至标线，混匀。 5.9.2碳酸盐淋洗液Il：c(Na2CO3)=1.0mmol/L，c(NaHCO3)=0.2mmol/L。 称取0.212g碳酸钠（5.3）和0.034g碳酸氢钠（5.4），溶于少量水中，转移至2000ml容量瓶中， 用水定容至标线，混匀。 5.9.3碳酸盐淋洗液IIl：c(Na2CO3)=7.0mmol/L，c(NaHCO3)=7.0mmol/L。 称取1.484g碳酸钠（5.3）和1.176g碳酸氢钠（5.4），溶于少量水中，转移至2000ml容量瓶中， 用水定容至标线，混匀。 5.9.4氢氧根淋洗液：c(NaOH)=50mmol/L。
5.9.1碳酸盐淋洗液I：c(Na2CO3)=1.8mmol/L，c(NaHCO3)=1.7mmol/L。 称取0.382g碳酸钠（5.3）和0.286g碳酸氢钠（5.4），溶于少量水中，转移至2 用水定容至标线，混匀。
移取5.20ml氢氧化钠淋洗液贮备液（5.6）于2000ml容量瓶中，用水定容至标线，混匀后立即转 移至淋洗液瓶。 注：也可根据仪器及色谱柱使用说明书配制淋洗液，或使用淋洗液在线发生装置自动生成。
6.1样品瓶：棕色聚乙烯等塑料材质或玻璃材质，容积不少于40ml。 6.2离子色谱仪：具有电导检测器、抑制器。若使用梯度淋洗，应配有淋洗液在线发生装置或二元及 以上梯度泵。 6.3色谱柱。 6.3.1阴离子色谱柱】：填料为聚苯乙烯/二乙烯基苯、聚乙烯醇等高聚物基质，具有季铵盐离子交 换基团，配相应阴离子保护柱，或其他等效阴离子色谱柱，适用于碳酸盐淋洗液。 6.3.2阴离子色谱柱Ⅱ：填料为聚苯乙烯/二乙烯基苯、聚乙基乙烯基苯/二乙烯基苯，具有季铵盐离 子交换基团，配相应阴离子保护柱，或其他等效阴离子色谱柱，适用于氢氧根淋洗液。 6.4注射器：1ml~10ml。 6.5水系针式微孔滤膜过滤器：孔径0.45um，醋酸纤维、聚乙烯及聚醚矾等材质。 6.6离子净化柱：Na型、Ag型和Ba型，规格1.0g~2.5g。 6.7有机物净化柱：C18或同类净化柱，规格0.5g～2.0g。 6.8一般实验室常用仪器和设备。
按照HJ91.1、HJ91.2和HJ164的相关规定采集样品。将样品置于样品瓶（6.1）中，注满容署 留顶部空间
代替样品，按照与试样制备（7.3）相同的步骤
8.1.1碳酸盐等度淋洗条件
阴离子色谱柱1（6.3.1），流速：1.0ml/min，电导池温度：35C，柱温：30C，进样体积：25ul， 碳酸盐淋洗液1（5.9.1）。 此参考条件下丙烯酸标准溶液色谱图参见附录A中图A.1
8.1.2碳酸盐梯度淋洗条件
阴离子色谱柱】（6.3.1），流速：1.0ml/min，电导池温度：50°℃，柱温：45°C，进样体积：25μl， 碳酸盐梯度淋洗条件参见表1。 此参考条件下丙烯酸标准溶液色谱图参见附录A中图A.2。
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表1碳酸盐梯度淋洗条件
8.1.3氢氧根梯度淋洗条件
阴离子色谱柱Ⅱ（6.3.2），流速：1.0ml/min，电导池温度：35°C，柱温：30°℃，进样体积：25ul， 使用淋洗液在线发生装置的梯度淋洗条件参见表2；使用梯度泵的梯度淋洗条件参见表3。 此参考条件下丙烯酸标准溶液色谱图参见附录A中图A.3。
氢氧根梯度淋洗条件（使用淋洗液在线发生装置
表3氢氧根梯度淋洗条件（使用梯度泵）
分别准确移取0.00ml、0.50ml、1.00ml、5.00ml、10.00ml、20.00ml丙烯酸标准使用液（5.8） 置于6个50ml容量瓶中，用水定容至标线，混匀。配制成质量浓度为0mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、 5.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L的丙烯酸标准系列。也可根据被测样品中丙烯酸的浓度水平自行确定 合适的标准系列浓度范围。按浓度由低到高的顺序依次进样，以丙烯酸的质量浓度为横坐标，峰高（或 峰面积）为纵坐标，建立标准曲线
按照与标准曲线的建立（8.2）相同的条件和步骤进行试样（7.3）的测定。若试样测定结果超出 由线范围，应稀释后重新测定，同时记录试样稀释倍数D。
安照试样的测定（8.3）相同的条件和步骤进行空白试样（7.4）的测定
样品中内烯酸的质量浓度按照公式（1）进行计集
式中：p一—样品中丙烯酸的质量浓度LY／T 2316-2014 绿化植物废弃物处置和应用技术规程.pdf，mg/L； D 一一试样稀释倍数。
结果保留3位有效数字，小数点后保留位数与
12个实验室分别对丙烯酸浓度为0.25mg/L、5.00mg/L和18.0mg/L的自配统一标准样品进行了6 次重复测定：实验室内相对标准偏差范围分别为0%～10%，0.16%～2.7%，0%～6.6%；实验室间相对 标准偏差分别为6.2%，3.8%，3.3%；重复性限分别为0.03mg/L，0.13mg/L，0.83mg/L；再现性限分 别为0.05mg/L，0.54mg/L，1.8mg/L。 12个实验室分别对丙烯酸加标浓度为0.50mg/L、0.50mg/L和5.00mg/L的地下水样品、地表水样 品、生活污水样品以及平均测定浓度范围为0.17mg/L～9.70mg/L的工业废水样品进行了6次重复测定： 实验室内相对标准偏差范围分别为0.84%～18%，0%～12%，0.10%～5.9%，0%～7.0%。 方法精密度结果详见附录B中表B.1。
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每20个或每批次样品（少于20个），应至少做1个空白试样分析，空白试样测定结果应低于） 出限
标准曲线应至少包含6个浓度点（含0浓度点），线性相关系数应≥0.999。每20个或每批次样 于20个）应至少分析1个标准曲线中间点浓度的标准溶液，其测定结果与标准曲线该点浓度的术 差应在土10%以内。否则，应重新建立标准曲线
11.3.1每20个或每批次样品（少于20个）至少测定1个平行样，平行样测定结果的相对偏差应在 ±20%以内 11.3.2每20个或每批次样品（少于20个）至少测定1个基体加标样或有证标准物质，加标回收率应 控制在80%～120%之间上海轨道交通11号线控制大楼（机电：通风：空调）施工组织设计方案，有证标准物质测定值应在其给出的不确定度范围内
实验过程中产生的废物应分类收集，集中保管，并做好相应标识，依法委托有资质的单位处理。