GB/T 20975.19-2020 铝及铝合金化学分析方法 第19部分:锆含量的测定.pdf

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标准编号:GB/T 20975.19-2020
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GB/T 20975.19-2020 标准规范下载简介

GB/T 20975.19-2020 铝及铝合金化学分析方法 第19部分:锆含量的测定.pdf

ICS 77.120.10 H 12

GB/T20975.19—2020 代替GB/T20975.19—2008

GB/T20975.19—2020

铝及铝合金化学分析方法

XJJ 133-2021 危险性较大的分部分项工程安全管理规程.pdf国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会

GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37部分: 第1部分:汞含量的测定; 第2部分:砷含量的测定; 第3部分:铜含量的测定: 第4部分:铁含量的测定; 第5部分:硅含量的测定; 第6部分:镉含量的测定; 第7部分:锰含量的测定; 第8部分:锌含量的测定; 第9部分:锂含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第10部分:锡含量的测定; 第11部分:铅含量的测定; 第12部分:钛含量的测定; 第13部分:钒含量的测定; 第14部分:镍含量的测定; 第15部分:硼含量的测定; 第16部分:镁含量的测定; 第17部分:锶含量的测定; 第18部分:铬含量的测定; 第19部分:锆含量的测定; 第20部分:镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法; 第21部分:钙含量的测定; 第22部分:铍含量的测定; 第23部分:锑含量的测定; 第24部分:稀土总含量的测定; 第25部分:元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱 第26部分:碳含量的测定红外吸收法; 第27部分:铺、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发身 第28部分:钴含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第29部分:钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法; 第30部分:氢含量的测定 加热提取热导法; 第31部分:磷含量的测定 钼蓝分光光度法; 第32部分:铋含量的测定; 第33部分:钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第34部分:钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第35部分:钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法; 第36部分:银含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第37部分:锯含量的测定

GB/T 20975.192020

GB/T20975.192020

本部分为GB/T20975的第19部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T20975.19一2008《铝及铝合金化学分析方法第19部分:锆含量的测定》。与 GB/T20975.19一2008相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下: 增加了标准使用安全警示; 修改了二甲酚橙分光光度法的测定范围,由0.040%~0.50%修改为0.010%~1.00%(见第 1章,2008年版的第1章); 增加了“规范性引用文件”(见第2章); 增加了“术语和定义”(见第3章); 增加了分析使用试剂和水的要求(见4.2和5.2); 一 修改了二甲酚橙分光光度法的精密度(见4.7,2008年版的第8章); 删除了“偶氮肿Ⅲ分光光度法”(见2008年版的方法二偶氮Ⅲ分光光度法); 增加了“NaEDTA滴定法”(见第5章): 增加了“试验报告”(见第6章)。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分起草单位:中铝郑州有色金属研究院有限公司、广东省工业分析测试中心、有色金属技术经 济研究院、东北轻合金有限责任公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、中铝矿业 有限公司、辽宁思旺集团有限公司、河北四通新型金属材料股份有限公司、山东南山铝业股份有限公司、 山东充矿轻合金有限公司、有研亿金新材料有限公司。 本部分主要起草人:彭展、赵淋、张永进、黄葡英、席欢、周兵、喻星、袁霄、艾、曲凤娇、匡玉云、 刘艳花、刘朝方、曹艳伟、王韧、李伟、贺文秀。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T 6987.19—1986,GB/T 6987.19—2001; GB/T 20975.19—2008

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铝及铝合金化学分析方法

GB/T20975的本部分规定了二甲酚橙分光光度法和Na2EDTA滴定法测定铝及铝合金中锆 含量。 本部分适用于铝及铝合金中锆含量的仲裁测定。二申酚橙分光光度法测定范围:0.010%~ 1.00%;Na2EDTA滴定法测定范围:2.50%~18.00%

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件,仅注日期的版本适用于: 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分:化学分析 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件

试料用盐酸和过氧化氢溶解,在高氯酸介质中,加人二甲酚橙显色后,于分光光度计波长535.0nm 处,测量其吸光度,以此测定锆含量

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 4.2.1纯铝(wA≥99.99%,Wz≤0.0010%)。 4.2.2盐酸(p=1.19 g/mL)。 4.2.3过氧化氢(p=1.10g/mL)。 4.2.4盐酸(1+1)。 4.2.5高氯酸[c(HC1O)=6.5mol/L]:移取275mL高氯酸(70.0%~72.0%),以水稀释至500mL, 混匀(必要时标定)。 4.2.6二甲酚橙溶液(1g/L),贮于棕色瓶中,必要时过滤。 4.2.7苦杏仁酸溶液(150g/L),过滤后使用。

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 4.2.1纯铝(wAl≥99.99%,Wz≤0.0010%)。 4.2.2盐酸(p=1.19 g/mL)。 4.2.3过氧化氢(p=1.10g/mL)。 4.2.4盐酸(1+1)。 4.2.5高氯酸[c(HC1O)=6.5mol/L]:移取275mL高氯酸(70.0%~72.0%),以水稀释至500mL 混匀(必要时标定)。 4.2.6二甲酚橙溶液(1g/L),贮于棕色瓶中,必要时过滤。 4.2.7苦查仁酸溶液(150g/L),过滤后使用

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仪U否香,过感使用 .9锆标准贮存溶液(p~1mg/mL): 配制:称取1.77g氧氯化锆(ZrOCl²·8HzO)置于400mL烧杯中,加人100mL水及166ml 盐酸(4.2.4)溶解,移入500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL约含1mg锆。 标定:移取50.00mL锆标准贮存溶液(V,)于300mL烧杯中,加入30mL盐酸(4.2.2),加热 至近沸,加入50mL苦杏仁酸溶液(4.2.7),充分搅拌,置于80℃的电热恒温水浴锅中,保温 30min后,取出冷却。用中速滤纸过滤,用洗涤液洗净烧杯,将沉淀全部转移到滤纸上,用洗 涤液洗涤沉淀6次~8次,将滤纸及沉淀置于已恒重的铂中,烘干,灰化,再放人1000℃ 高温炉中灼烧2h~3h,取出,放人干燥器中冷却30min后称量(m1)。 计算:按照式(1)计算标准贮存溶液的质量浓度β1

0.7403Xm 01 = V.

4.3.1高温炉(1000℃±20℃)

将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑

按表1称取质量(m,)的试样(4.4),精确至0.0001g

平行做两份试验.取其平

安表1称取纯铝(4.2.1)代替试料(4.5.1)DB23 2500-2019 草原植物资源调查技术规程.pdf,随同试料做空白试验

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4.5.4.1将试料(4.5.1)置于250mL烧杯中,盖上表皿,分次加入总量为25mL盐酸(4.2.4),待剧烈反 应停止后,加入1mL过氧化氢(4.2.3),缓慢加热至试样完全溶解,煮沸分解过量的过氧化氢,冷却至室 温。移人100mL容量瓶(V.)中,用水稀释至刻度,混匀。用中速滤纸干过滤。 注:对于试样中硅的质量分数大于1%的铝合金试样,用以下方法代替4.5.4.1进行:将试样置于300mL聚四氟乙 烯烧杯中,盖上表皿,加人10mL氢氧化钠溶液(400g/L),待剧烈反应停止后,滴加1mL过氧化氢(4.2.3),用 少量水洗表皿和杯壁,加热蒸至浆状,取下冷却,用约30mL温水冲洗杯壁,缓慢加热使盐类溶解,取下稍冷 加人40mL盐酸(4.2.4),摇匀后,加热至溶液清亮,取下冷却,移入100mL容量瓶(V。)中,以水稀释至刻度,混 勾,用中速滤纸干过滤, 4.5.4.2移取5.00mL滤液(V。)于100mL容量瓶中,加入10.0mL高氯酸(4.2.5),混匀。加入5.00mI 二甲酚橙溶液(4.2.6),以水稀释至刻度,混匀。在室温下放置30min。 4.5.4.3将部分试液移人1cm吸收池中,以空白试验溶液为参比,在分光光度计波长535nm处,测量 其吸光度。从工作曲线上查出相应的锆量(m:)。

4.5.5工作曲线的绘制

4.5.5.1按表1称取纯铝(4.2.1),按4.5.4.1制备铝基体溶液。 4.5.5.2移取5.00mL铝基体溶液(4.5.5.1)于一组100mL容量瓶中,分别加入0mL、0.50mL、 .00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL错标准溶液B(4.2.11),加人10.0mI 高氯酸(4.2.5),混匀。加人5.00mL二甲酚橙溶液(4.2.6),以水稀释至刻度,混勾。放置30min。 4.5.5.3将部分系列标准溶液移人1cm吸收池中,以工作曲线的“零”浓度溶液为参比,于分光光度计 波长535nm处,测量其吸光度。以锆量为横坐标,以吸光度为纵坐标,绘制工作曲线,

锆含量以锆质量分数wz计,按式(2)计算:

7773 从工作曲线上查得试液的锆量,单位为毫克(mg): V2一一试液总体积,单位为毫升(mL); V:一一移取试液体积,单位为毫升(mL); 2 试料的质量,单位为克(g)。 计算结果保留两位有效数字。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。

主重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值CECS 487-2017-T 数据中心制冷与空调设计标准,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果

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