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GB／T 39114-2020 纳米技术 单壁碳纳米管的紫外可见近红外吸收光谱表征方法.pdfICS71.040.50 G 30
GB/T391142020/ISO/TS10868:2017
（ISO/TS10868:2017,IDT）
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DL／T 1094-2018标准下载GB/T391142020/ISO/TS10868.2017
前言 范围 规范性引用文件 术语、定义和缩略语 3.1术语和定义 · 3.2 缩略语 总则 4.1 概述 4.2 紫外/可见/近红外吸收光谱法 4.3 SWCNTs在紫外/可见/近红外区域的光学吸收峰 4.4 SWCNT直径和光学吸收峰间的关系 4.5 从光学吸收峰的面积推导纯度指标 4.6 从光学吸收峰面积推导金属性SWCNTs的比率 紫外/可见/近红外光谱仪 样品制备方法 6.1 一般原则 6.2测量金属性SWCNTs平均直径和比率时的DzO分散样品制备 6.3测量金属性SWCNTs平均直径和比率时的固体薄膜制备 6.4测定纯度指标时的DMF分散样品制备 光学测量程序与测试条件 数据分析和结果解释 8.1SWCNT直径表征的数据分析 8.2确定纯度指标的数据分析 8.3 金属性SWCNTs比率表征的数据分析， 9测量不确定度 10检测报告 附录A（资料性附录） SWCNTs光学吸收峰和平均直径间关系的推导实例 附录B（资料性附录） 纯度指标测定实例 参考文献
纳米技术单壁碳纳米管的紫外/可见/ 近红外吸收光谱表征方法
术单壁碳纳米管的紫外/可见
本标准给出了利用光学吸收光谱表征混合物中单壁碳纳米管（SWCNTs)的指南。 本标准适用于测量样品的直径、纯度和金属性SWCNTs占总SWCNT中的质量分数。 用于纳米管直径分析时,适用直径范围为1 nm~2 nm。
为了解释SWCNTs的吸收光谱，通常采用布里渊区折叠法计算能带结构。SWCNT的电子结 股由表示为紧束缚近似的二维石墨片给出，见式（1)12)
4.4SWCNT直径和光学吸收峰间的关系
E,(Sn)=2a E,(Sn) =4a) d d
E。(Sn）、E，(S22）和E。（Mn）—分别表示S、S2和M跃迁的能量间隙； d SWCNTs的直径。 式(2)式（4)给出了直径和光学跃迁能（峰值波长）之间的简单关系，从而通过分析源自VHS间 光学跃迁的吸收光谱可估算SWCNT样品的平均直径。 式（2)～式（4）可给出一定限定条件下与直径相关的信息。限定条件之一是分析峰可清断识别，
4.5从光学吸收峰的面积推导纯度指标
5紫外/可见/近红外光谱仪
由于合成的SWCNT通常呈粉末或固体聚集体形态，所以应对样品进行处理，以进行光吸收测量。 最佳测量状态是SWCNTs均匀、无散射、稳定分散于液体或固体介质中，因此样品制备需要溶剂和分 散剂。由于溶剂和分散剂本身具有光学吸收，会干扰SWCNT的光谱测量，故溶剂和分散剂应按如下 原则进行适当选择。 测量金属性SWCNTs的平均直径和比率时，应采用水或重水（DO)，并加入具有高分散能力的水 溶性表面活性剂进行分散。而且，当测量紫外/可见至1800nm的波长区间时，为了保证整个测试波长 范围的透光性，应采用D：0作为溶剂。但是，当波长大于1800nm时，由于无适用的透光溶剂，应将 SWCNTs制成均匀分散的固体薄膜。在4.4中提到，SWCNT吸收峰的位置主要由其直径所决定，所以 由吸收峰位置计算直径时，此分散方法可作为指导原则。如已知直径小于1.4nm，应采用液体分散法： 如已知直径不小于1.4nm或直径未知，则应采用固体薄膜分散法。 注：SWCNT的DO分散法见6.2，固体薄膜分散法见6.3。 在测量纯度指标时，为了使SWCNTs和碳杂质均有效分散，应使用DMF代替水作为溶剂。DMF 分散法见6.4。
6.2测量金属性SWCNTs平均直径和比率时的D,O分散样品制备
测量SWCNTs的平均直径和比率时，D,O落剂样品的制备应遵循以下步骤： a）用在紫外/可见至1800nm的宽波长区间内透光的Dz0作为溶剂。 注：不能用水，因为水在大于1400nm波长时对光有强吸收。 b）用水溶性表面活性剂，如SDS、SDBS、SC和DOC等作分散剂，宜优先使用阴离子表面活性剂。 分散剂在D，0溶液中的质量分数为1%2%。 d）将不少于1mg的含SWCNT的混合物加人20mL分散剂溶液中。 e）为操作简便且获得SWCNT的均匀分散液，将混合物超声分散30min。用冰浴以防止分散液 过热。 注：即使超声分散，一些SWCNTs仍保持束状，从而使吸收峰变宽（离散的SWCNTs具有尖锐的吸收峰），影 响光谱图的详细分析。 为了避免这些干扰T／CEC 188-2018标准下载，可用摆臂转子在120000×g至150000×g之间超速离心2h～5h，或用 定角转子（如2355000×g～170000×g超速离心2h，SWCNTs管束由于密度较高，可被
测量SWCNTs的平均直径和比率时，D,O溶剂样品的制备应遵循以下步骤： a）用在紫外/可见至1800nm的宽波长区间内透光的Dz0作为溶剂。 注：不能用水，因为水在大于1400nm波长时对光有强吸收。 b）用水溶性表面活性剂，如SDS、SDBS、SC和DOC等作分散剂，宜优先使用阴离子表面活性剂。 分散剂在D，0溶液中的质量分数为1%2%。 d）将不少于1mg的含SWCNT的混合物加人20mL分散剂溶液中。 e）为操作简便且获得SWCNT的均匀分散液，将混合物超声分散30min。用冰浴以防止分散液 过热。 注：即使超声分散，一些SWCNTs仍保持束状，从而使吸收峰变宽（离散的SWCNTs具有尖锐的吸收峰），影 南光谱图的详细分析， f 为了避免这些干扰，可用摆臂转子在120000×g至150000×g之间超速离心2h～5h，或用 定角转子（如2355000×g～170000×g超速离心2h，SWCNTs管束由于密度较高，可被
选择性沉降分离。离心速率和时间取决 和分散性，可根据经我进行选律，以使 得上清液具有清晰可辨的吸收峰。 g）收集上清液并进行吸收光谱测量。
3测量金属性SWCNTs平均直径和比率时的固
测量金属性SWCNTs平均直径和比率时，固体薄膜样品制备步骤如下： a）用水作为溶剂，按6.2中的步骤获得上清液，包括超声和超速离心。 b） 将上清液与等体积的质量分数为10%的明胶相混合。明胶的作用是成膜。 C） 将混合溶液滴在石英片表面后静置10h或更长，直至变干。 注：此过程形成的光学均匀薄膜能实现SWCNTs的均匀分散3。如此可消除由溶剂吸收引起的光谱干扰。 薄膜也可在50C烘箱内过夜烘干得到。 d 用明胶薄膜进行吸收光谱测量。 当测量不用表面活性剂分散金属性SWCNTs的平均直径和比率时，固体薄膜分散法也可用 CMC进行样品制备。 注：CMC可同时用作分散剂和成膜剂*，从而简化了样品制备过程。 若制备SWCNTs的CMC分散薄膜，用下述e)～i)代替a)～d)： e 配制质量分数为1%的CMC水落液。 f 将少量（通常为1mg)含SWCNT的混合物加人CMC分散液中，通常为20mL。 g 按6.2操作进行超声和超速离心。 h 将上清液滴在石英片表面并静置晾干，即可获得SWCNT均匀分散的薄膜。 1 用CMC薄膜进行吸收光谱测量。 注：有些情况下，与单独使用CMC相比，将表面活性剂和凝胶联用所制成薄膜的吸收光谱识别性更好
测量金属性SWCNTs平均直径和比率时，固体薄膜样品制备步骤如下： a）用水作为溶剂，按6.2中的步骤获得上清液，包括超声和超速离心。 b 将上清液与等体积的质量分数为10%的明胶相混合。明胶的作用是成膜。 c）将混合溶液滴在石英片表面后静置10h或更长，直至变干。 注：此过程形成的光学均匀薄膜能实现SWCNTs的均匀分散3。如此可消除由溶剂吸收引起的光谱干扰。 薄膜也可在50C烘箱内过夜烘干得到。 d 用明胶薄膜进行吸收光谱测量。 当测量不用表面活性剂分散金属性SWCNTs的平均直径和比率时，固体薄膜分散法也可用 CMC进行样品制备。 注：CMC可同时用作分散剂和成膜剂*)，从而简化了样品制备过程。 若制备SWCNTs的CMC分散薄膜，用下述e)～i)代替a)～d)： e 配制质量分数为1%的CMC水落液。 将少量（通常为1mg)含SWCNT的混合物加人CMC分散液中，通常为20mL。 g 按6.2操作进行超声和超速离心。 h） 将上清液滴在石英片表面并静置晾干，即可获得SWCNT均匀分散的薄膜。 i 用CMC薄膜进行吸收光谱测量。 注：有些情况下，与单独使用CMC相比CJJ 111-2006-T：预应力混凝土桥梁预制节段逐跨拼装施工技术规程（无水印 带书签），将表面活性剂和凝胶联用所制成薄膜的吸收光谱识别性更好。
6.4测定纯度指标时的DMF分散样品制备