GB／T 40066-2021标准规范下载简介

GB／T 40066-2021 纳米技术 氧化石墨烯厚度测量 原子力显微镜法.pdf

将氧化石墨烯与基底形成台阶的两侧 分布直方图（见图2），利用高期 得到正态分布曲线，两侧高度峰值之间的坐标的差值为样品厚度，用式（2)计算出其厚度值

图2计算方法二原理示意图

度数据的概率分布直方图，其中黑色直方图代表氧化石墨烯高度概率分布情况，蓝色直方图代表基底高度概 分布情况，红色线是根据图中公式得到的高斯拟合线。3上，3下分别是氧化石墨烯和基底经高斯拟合所得 的高度概率分布的最大值，二者差值即为样品厚度值。

率分布情况，红色线是根据图中公式得到的高斯拟合线。3上，3下分别是氧化石墨烯和基底经高斯拟合所得 到的高度概率分布的最大值SJG 43-2017标准下载，二者差值即为样品厚度值

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式中： H 样品厚度值，单位为纳米（nm）； 上 氧化石墨烯与基底形成的台阶上表面经高斯函数（图2中公式)拟合所得到的高度概率分 布的最大值； 下 氧化石墨烯与基底形成的台阶下表面经高斯函数（图2中公式）拟合所得到的高度概率分 布的最大值

5.1云母片：表面平整度为原子级。 5.2超纯水：电导率不大于0.1us/cm。 5.3 乙醇:分析纯。

7.1样品制备环境的条件为温度20℃~ 30C、相对业度不高手65% 7.2样品制备过程中应保持环境及用具洁净，尽量避免污染物。 7.3确保所制备的样品能独立分散，片层之间无堆叠。样品制备方法参见附录A。

8.1原子力显微镜的校准应符合JJF1351的规定。 8.2AFM扫描参数设置为轻敲模式，扫描线数量大于500，如512或1024，扫描范围一般选取10um X10um以内， 8.3选择清晰的测试图像并保存其原始测试数据。为了确保样品代表性，应在云母表面至少选择3个 不同有效区域的氧化石墨烯进行测试，共选取至少10（m）个独立样品进行厚度测量，每个样品至少测 试3（n）条轮廓线。 注：m，n适用于11.1中式(3）

对所选样品的AFM原始图像进行背景扣除操作（参见附录A），可得到被测区域两侧衬底基线 一致的图像（见图3）。

对所选样品的AFM原始图像进行背景扣除操作（参见附录A），可得到被测区域 度一致的图像（见图3）。

a）氧化石墨烯的AFM原始测量图

b）a）图作背景扣除后的图

图3背景扣除前后的对比图

在氧化石墨烯的单边台阶处选取轮线，所选取的轮廓线应平行于AFM快速扫描方尚L见图 ），然后自动生成轮廊线的高度曲线图[见图4b）。 注：选取轮廊线时尽量选择边界清断的位置.保证轮廊线的上、下台阶位于样品和基底上

a）在氧化石墨烯表面选取单边台阶轮廊线

D）轮廊线的高度曲线图

图4选取单边台阶轮廓线的图

利用最小二乘法分别对图4b)中上台阶和下台阶的各点坐标作线性拟合，得到上台阶拟合直 a1十b,×和下台阶拟合直线y下=a十b2×r（见图5）。拟合的两条直线应具有相同的长度和 长度不小于14nm，点数不少于20个，且这两条直线的斜率b，和b2绝对值应小于0.1，否则弃用

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轮廓线。利用单边台阶算法[见式（1)计算图5中轮廓线的台阶高度，在同一样品上选取n（n≥3)条不 同轮廊线，计算的算术平均值为该片样品的厚度，参见附录A

图5对图4b）的高度曲线作线性拟合

利用高斯拟合得到基底与氧化石墨烯的高度概率分布的最大值，以差减法计算出所测量氧化石墨 希的厚度值[见图2.式（2）1.参见附录B。

10氧化石墨烯厚度测量的应用

氧化石墨烯厚度测量的应用参见附录C。

11.1A 类不确定度

A类不确定度为样品均勾性引人的不确定度和测量重复性引人的标准不确定度 样品均匀性引人的不确定度u1 样品均匀性引人的不确定度u按式（3）进行计算

un=s(r): Ym(n

u1 =s(r ) （ 式中： s() 合并样本标准偏差； ~ 组数（测试样品个数），i=1，2，，m（m≥10）； j 每组测量次数（轮廊线条数），j=1，2，，n（n≥3）； 第i组第i次测量值； X 第i组测量的平均值。 测量重复性引人的标准不确定度u2 测量重复性引入的标准不确定度u，按式（4)进行计算：

中 MAX[s（a;)—m组测量实验中单组测量标准偏差的最大值； n 一单组测量实验标准差时的测量次数（轮廊线的测试次数）； 一第i组第；次测量值； 正 第i组测量的平均值

11.3测量结果的合成标准不确定度

11.4扩展不确定度的评定

12.1测试报告宜包括但不限于以下内容： 本标准编号； 测试日期； 测试环境； 仪器设备； 样品名称； 实验结果； 测试人员及单位。 12.2方法一、方法二测试报告式样参见附录D、附录E

12.1测试报告宜包括但不限于以下内

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度测量的实例1.实例过程主要包括样品制备、测

将1.5mg氧化石墨烯样品加入10mL去离子水中，用超声分散仪超声2h，得到均一的氧化石墨 烯水分散原液。取1mL水分散原液稀释4倍于去离子水中，标记为样品A，超声20min；取0.5mL样 品A稀释8倍于去离子水中，并超声5min，标记为样品B，备用。 先用胶带裂解出新鲜的云母表面放置于玻璃培养皿内，移取70uL样品B滴涂到云母表面，然后盖 上玻璃培养皿盖子，将载有样品的云母片转移至烘箱中，60℃干燥2h，烘干云母表面的水。干燥完毕 后，移出待检。 注：超声2h会导致超声分散仪内的水温升高，每隔半小时更换一次超声分散仪内的水

导人过程中Plane、Flatten、Equali civative、Reverse选项不做选择

图A.1WSxM软件导入AFM原始测量文件

A.4.2利用软件对所选样品进行背景扣除操作，可得到被测区域两侧衬底基线高度一致的图像。具体 噪作如下，点击Flatten图标，在Flattendiscardingregions操作界面内，将Substracttype类型选择为 Line，然后建立Newregion，框选出基底表面突出部分的全部区域，点击Applyflattendiscarding egions并确定（见图A.2）.确定后.软件自动生成背景扣除后的图像（见图A.3）

A.3扣除背景后的图修

利用软件的Profile功能，在样品的单边台阶处选取轮廓线，软件会自动生成轮廊线的高度曲线 图A.4）。选取的轮廓线应平行于AFM快速扫描方向

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图A.4选取单边台阶轮廓线的操作图

利用软件分别对高度曲线中上、下台阶的各点坐标进行线性拟合，得到上台阶拟合直线3上=α1十 1×和下台阶拟合直线y下a2十b2×α（见图A.5）。拟合的两条直线应具有相同的长度和点数，长 度不小于14nm，点数不少于20个点，且这两条直线的斜率b，和b2应小于0.1，否则弃用该轮廓线。

图A.5线性拟合操作图

氧化石墨烯厚度测量的实例2。

样品制备、测量步骤、背景扣除、选取轮廓线过程参考A.2、A.3、A.4、A.5。

样品制备、测量步骤、背景扣除、选取轮廓线过程参考A.2、A.3、A.4、A.5

方图，高斯拟合得到基底与样品的高度概率分布的最大值。具体处理方式参考所使用的分析软件说明， 推荐软件Igor、Origin、Excel等。 以Igor软件为例，选择Analysis菜单栏里Histogram选项，手动选择Sourcewave以及相应的 Dutputwave；再根据Sourcewave里的数据设置bins相关参数，包括bin的数量、bin的起始数值以及 bin的宽度。其中bin的宽度根据Sourcewave中数据的数量决定，一般数据越少，bin取值越小，从而 能够保证测量小面积样品的厚度。 具体操作如下： a）分别将基底和样品高度数据导人，见图B.1； b）高度概率分布分析见图B.2； c）高度概率分布拟合见图B.3

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图B.1基底和样品高度数据导入示例

B.2高度概率分布分析

图B.3高度概率分布拟合示例

图B.2中的概率分布bin值为0.02。对样品和基底高度概率直方图进行高斯拟合，得到台阶两侧 高度的最大概率值，利用式（2）计算得出氧化石墨烯的厚度。 按照以上方法，分别在10个独立样品表面选取3条不同轮廊线并计算厚度，记录计算所得的数据 (见表B.1）。

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C.1判定叠片氧化石墨烯层数

对含有部分叠片的氧化右墨烯厚度（碳氧比2.44)进行统计T／CATAGS 7-2020 通用航空应急救援术语.pdf，得到正态分布曲线图（见图C.1）。从 图中可以看出，一个原子单层的氧化石墨烯和叠片（两层原子）的氧化石墨烯是可以通过厚度测量的方 法区分的。厚度值在0.5nm～1.0nm范围的样品为单层氧化石墨烯，1.5nm～2.3nm范围的样品为 叠片氧化石墨烯

C.2不同碳氧比与氧化石墨烯厚度的关系

图C.1碳氧比为2.44的氧化石墨烯厚度值分在

通过测量氧化石墨烯的厚度，一定程度上可以反映氧化石墨烯官能团的含量。测量的不同碳氧 氧化石墨烯厚度的关系示例见表C.1

表C.1不同碳氧比与氧化石墨烯厚度的关系示例

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