标准规范下载简介
GB／T 41671-2022 化学纤维 溶剂残留量的测定.pdf称取纤维约10g，精确至0.1mg，放人500mL三角烧瓶内，加水200mL，把纤维浸没在水中，在 100℃恒温水浴锅加热30min，取出三角烧瓶冷却至室温，用镊子取出试样，放在布氏漏斗中抽滤洗 涤，滤液倒入原三角烧瓶中，再用50mL水洗涤抽滤瓶三次，加5mL铁铵矾指示剂，3mL硝酸，此时溶 液呈橘红色，用硝酸汞标准溶液滴定至溶液无色。同时做空白试验。
硫氰酸钠溶剂残留量按公式(6)计算：
冬期室内装修施工方案8.1.7检出限、定量限
除非另有说明，仅使用分析纯或以上纯度的试剂。 8.2.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.01mol/L。 8.2.2.20.1%溴百里酚蓝指示剂。 8.2.2.3水,GB/T 6682,三级,
8.2.3.1超声波清洗仪，功率400W，频率40kHz
8.2.3.2三角烧瓶：250mL。 8.2.3.3微量滴定管：2mL。 8.2.3.4移液管：25mL。 8.2.3.5电子天平：分度值0.1mg。 8.2.3.6烧杯100mL
8.2.3.2三角烧瓶：250mL。 8.2.3.3微量滴定管：2mL。 8.2.3.4移液管：25mL。 8.2.3.5电子天平：分度值0.1mg。 8.2.3.6烧杯：100mL
称取约3g～4g试样，精确到0.1mg，将试样移人盛有50.0ml水的250mL三角烧瓶中，60℃超 声萃取30min，冷却至室温后，准确吸取25.0mL萃取液于烧杯中，加人2滴3滴0.1%溴百里酚蓝指 示剂（8.2.2.2)，用氢氧化钠标准滴定溶液（8.2.2.1)滴定至溶液呈蓝色为终点。同时做空白试验。
8.2.6检出限、定量限
试验报告至少应给出以下儿个方面的内容： a）试样信息：产品名称、规格、批号等； b）采用的标准； c）采用的试验方法； d）主要试验参数； e）残留溶剂名称、试验结果； ? 与基本步骤的差异； g）观察到的异常现象； h）试验日期及操作者。
7种有机溶剂名称见表A.1。
附录A （资料性） 7种有机溶剂名称
表A.17种有机溶剂名称
GB/T41671—2022
超高分子量聚乙烯纤维中士氢暴残留量的测定一一顶空气相色谱法
本附录描述了用顶空气相色谱法测定以十氢萘为溶剂的超高分子量乙烯纤维中十氢萘残留量的 测试方法。
本附录描述了用顶空气相色谱法测定以十氢萘为溶剂的超高分子量聚乙烯纤维中十氢萘残留量 武方法。
试样置于密封的顶空进样瓶中，在 中，气体部分导人气相色谱柱，此时目标化合物在 比，通过对气相中目标化合物的量的测定，可计算 中目标化合物的质量浓度。
除非另有说明，仅使用分析纯或以上纯度的试剂。 B.3.1十氢萘：分析纯。 B.3.2乙醇：色谱纯。 B.3.3十氢萘标准储备液：称取1.0g十氢萘（精确至0.1mg)于100mL容量瓶内，用乙醇溶解并稀释 至刻度，充分摇匀，配制成质量浓度为10mg/mL的标准储备溶液
B.4.1气相色谱仪，配有氢离子火焰检测器(FID)。
B.4.1气相色谱仪，配有氢离子火焰检测器(FID)。 B.4.2顶空进样器：温度范围为室温至220℃，控温精度士1℃。 B.4.3顶空进样瓶：20mL，带铝质盖及聚四氟乙烯膜硅橡胶垫。 B.4.4电子天平：分度值0.1mg。 B.4.5微量进样针：1μL、5μL。 B.4.6容量瓶：100mL。
宜采用如下的顶空进样条件： a）加热平衡温度：130℃；定量环温度：140℃；传输线温度：150℃； b）加热平衡时间：30min进样时间：0.5min
B.6气相色谱测试参考条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的全部参数，采用下列操作条件已被 证明对测试是合适的： a）毛细管色谱柱：固定相100%二甲基聚硅氧烷，30m×0.32mm×0.25μm，或相当者； b） 柱温：初温60℃不保持，以10℃/min升至150℃保持2min，再以60℃/min升至250℃保 持15min； ） 进样口温度：220℃； d）分流比：10：1;
e）检测器温度：250℃； f）载气：高纯氮气； g)流速: 1.0 mL/min。
e）检测器温度：250℃；
GB/T41671—2022
分别准确吸取十氢萘储备液（B.3.3)中溶液0.2μL、0.4μL、0.8μL以及1.0μL、1.5μL快速注入 5个顶空进样瓶中，迅速用带铝质盖及聚四氟乙烯膜硅橡胶垫密封。该顶空进样瓶中分别含有2ug、 4μg、8μg、10ug、15μg的十氢茶。
B.7.2标准工作曲线的绘制
依饮特盛有标准工作浴破的顶 羊器的炉腔内，按B.5、B.6条件进行检测。以 被测物的质量为横坐标，对应的色谱峰面积为纵 整标，绘制工作曲线。色谱峰面积为顺式十氢萘和反式 十氢萘的峰面积和。工作曲线的线性相关性应大于或等于0.99方可使用，否则应重新配制标准溶液。
B.7.3残留溶剂测定
称取0.5g试样，精确至0.1mg，置于顶空进样瓶（B.4.3)中并用带铝质盖及聚四氟乙烯膜硅橡） 封。将盛有试样的顶空进样瓶放在顶空进样器的炉腔内，按B.5、B.6条件进行检测，得到试样中 剂十氢的色谱峰面积。试样的典型顶空气相色谱图见图B.1
残留量按公式（B.1）计算
B.1超高分子量聚乙烯纤维典型顶空气相色谱
式中： X; 试样中十氢萘的含量，单位为微克每克（μg/g）； m 根据标准曲线计算得到的十氢萘的质量，单位为微克（μg）； 一 试样质量，单位为克（g）。 取两次重复测定结果的平均值表示其分析结果，数值修约至三位有效数字
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，接相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象 互独立进行测试，在95%的置信水平下，两次平行测试所得结果的绝对差值不大于这两个测试值的算 术平均值的15%。
附录C （规范性） 湿法纺丝超高分子量聚乙烯纤维中溶剂残留量的测定
超高分子量聚乙烯纤维湿法纺丝以 质定重分析，但 白油可被溶剂萃取，根据萃取前后超高分子量 式样的质量，计算可得溶剂残留量。此原理同 时基于超高分子量聚乙烯纤维纺丝中一 ，即使添加含量也很低，可忽略
C.2.1正已烷，分析纯。 注：如果正已烷不适用时，可由相关方商定相应的萃取剂。 C.2.2中速定性滤纸
C.2.1正已烷，分析纯。 注：如果正已烷不适用时，可由相关方商定相应的萃取剂。 C.2.2中速定性滤纸。
c.3.1脂肪抽出器：冷凝管高度（h）240mm，抽出筒直径（d）37mm、长度（l）80mm，蒸馏烧瓶 150mL。 C.3.2烘箱：能保持温度（105±3）℃。 c.3.3电子天平：分度值0.1mg。 C.3.4加热装置：可调封闭式电炉（最大功率1.5kW），可调节温度，宜采用电热套。 C.3.5称量容器。 C.3.6不锈钢镊子。 37干
c.3.1脂肪抽出器：冷凝管高度（h）240mm，抽出筒直径（d）37mm、长度（l）80mm，蒸馏烧瓶 150mL。 C.3.2烘箱：能保持温度（105±3）℃。 C.3.3电子天平：分度值0.1mg。 C.3.4加热装置：可调封闭式电炉（最大功率1.5kW），可调节温度，宜采用电热套。 C.3.5称量容器。 C.3.6不锈钢镊子。 37干幅器
C.5.1将试样用定性滤纸包成圆柱状，置于脂肪抽出器的抽出简内（圆柱高度不超过虹吸管最高处）， 下接已知烘干质量的蒸馏烧瓶，在抽出筒中注入约1.5倍脂肪抽出器抽出筒容量的溶剂，装上冷凝管。 C.5.2在加热装置上安装上述萃取装置，调节加热装置的温度，使萃取回流次数控制在每小时6次~ 8次，总回流时间不少于2h。 C.5.3用镊子从脂肪抽出器的抽出筒中取出试样，用镊子尽可能将试样中的溶剂挤出，取下蒸馏烧瓶， 回收浴剂。 C.5.4将萃取后的纤维连续重复（105士3)C的温度下烘燥、冷却、称量的操作，直至恒重（即前后二次 称量差异不超过后一次称量的0.05%），以后一次称量质量作为最终质量，记录萃取后纤维的烘干质量 m2,精确到0.1 mg。
溶剂残留量按公式(C.1)计算：
GB/T41671—2022
式中 Q一一溶剂残留量； m1萃取前纤维试样质量，单位为克（g）； m2"萃取后纤维烘干质量，单位为克（g）。 试验结果以两个试样的算术平均值表示，数值修约至三位有效数字。两次平行测试的相对差异大 于20%时，重新试验，
各品种纤维与溶剂及测试方法的对应关系见表D.1。
附录D （资料性） 各品种纤维与溶剂及测试方法的对应关系
D.1各品种纤维与溶剂及测试方法的对应关系
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库房屋檐维修施工方案.docxGB/T 416712022
由9个实验室对5个不同化纤样品各进行2次重复测试，测试结果按照GB/T6379.2进行数理统 计，计算得到精密度结果，见表G.1。
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的独立测试结果的绝对差值不大于表G.1列出的重复性限（r），以大于重复性限 (r）的情况不超过5%为前提。
G.1精密度结果汇总表
a）参考色谱条件，如下
翔安马新污水处理厂施工组织设计表H.2监测离子对及多反应监测条件