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（报批稿）《海洋沉积物 油类的测定 超声提取-紫外分光光度法》.pdf

ICS01.040.13 CCS Z17

DB 32/TXXXX—2022

江苏省市场监督管理局 发布

永和区江东街道路、排水工程施工组织设计DB 32/TXXXX=2022

前言 范围 规范性引用文件 术语和定义 方法原理 试剂和材料 仪器和设备 样品 7.1样品采集、贮存及运输 7.2样品制备 7. 3 含水率的测定 分析步骤 8. 1 样品提取 8. 2 样品分离 8. 3 空白试样的制备 8. 4 标准曲线的建立 8.5 样品测定 计算与表示 9.1计算 9. 2 表示 10准确度， 10.1精密度 10.2正确度 质量保证和质量控制 11. 1 空白试验 11.2校准. 11.3平行样 11.4加标样 12注意事项 附录A（资料性） 精密度和正确度

范围 规范性引用文件 术语和定义 方法原理 试剂和材料 仪器和设备 样品 7.1样品采集、贮存及运输 7.2样品制备 7.3含水率的测定 分析步骤 8. 1 样品提取 8. 2 样品分离 8.3 空白试样的制备 8. 4 标准曲线的建立 8.5 样品测定 计算与表示 9. 1 计算 9.2 表示 10准确度 10.1精密度 10.2正确度 11质量保证和质量控制 11. 1 空白试验 11.2校准. 11.3平行样 11.4加标样 12注意事项 附录A（资料性） 精密度和正确度

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本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由江苏省生态环境厅提出并归口。 本文件起草单位：江苏省环境监测中心。 本文件主要起草人：袁广旺、付丹、吕赢、郑江鹏、张晓昱、魏爱泓、周超凡、董冰洁、蔡瑞

本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由江苏省生态环境厅提出并归口。 本文件起草单位：江苏省环境监测中心。 本文件主要起草人：袁广旺、付丹、吕赢、郑江鹏、张晓昱、魏爱泓、周超凡、董冰洁、蔡瑞

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下列文件申的内容通过文申的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其申，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB17378.2海洋监测规范第2部分：数据处理与分析质量控制 GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输 GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析 HJ168环境监测分析方法标准制修订技术导则 HJ442.4近岸海域环境监测技术规范第四部分近岸海域沉积物监测

下列术语和定义适用于本文件。 3.1 油类oil 指在本文件规定的条件下，能被正已烷提取，不经过硅酸镁吸附，在225nm波长处有特征吸收的物 质。

利用超声波的空化作用、机械效应和热 物质的释放、溶解和扩散至正

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7.1样品采集、购存及运输

照GB17378.5中的相关规定开展海洋沉积物油类

按照GB17378.5中的相关规定测定海洋沉积物风干样品或冻干样品的含水率。

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称取1g（精确至0.0001g）沉积物干样于离心管中（6.6），加入10m1正已烷，在超声清洗仪（6.4） 中超声提取5min，超声过程中间将离心管取出于涡旋混合仪（6.5）上将样品混匀30s，以离心管内沉积 物样品完全转动，但不超过离心管高度的2/3为宜

将超声提取后的样品在3000r/min～5000r/min条件下离心3min，将上清液倾倒进25ml比色管中； 再向沉积物样品中加入10m1正已烷（5.2），涡旋混匀后按8.1重复提取1次，再次离心分离，合并提取液， 定容至25ml。

准确移取0ml、0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80ml、1.00ml油类标准使用溶液（5.4）至6个 10ml容量瓶或比色管中，加正已烷（5.2)至标线，摇匀。标准系列溶液浓度分别为0mg/L、4.00mg/L、 3.00mg/L、12.0mg/L、16.0mg/L、20.0mg/L。于波长225nm处，使用1cm石英比色皿，以正已烷（5.2） 作为参比，依次测定标准系列溶液吸光度。以油类标准溶液浓度（m/）为横坐标，以相应的吸光度为 纵坐标，建立标准曲线，

按8.4步骤测定样品提取液吸光度A.和空白试样吸光度Ab

样品测定结果保留3位有效位数字。

10. 1. 1重复性

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在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按照本文件的测试方法，并在短时间内对油类含量为 21.9mg/kg、149mg/kg、294mg/kg的三组海洋沉积物样品分别进行相互独立的6次测试，按照HJ168 的要求计算方法重复性。 实验室内相对标准偏差分别为2.8%～4.2%、0.7%～3.0%、0.3%～0.7%； 重复性限分别为2.2mg/kg、6.7mg/kg、3.9mg/kg。 重复性数据参见附录A。

墙体、门窗、屋面节能施工方案10. 1. 2再现性

在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按照本文件的测试方法，对油类含量为21.9 mg/kg、149mg/kg、294mg/kg的三组海洋沉积物样品分别进行相互独立的6次测试，按照HJ168的要求 计算方法再现性。 实验室间相对标准偏差分别为6.5%、1.7%、0.8%； 再现性限分别为4.5mg/kg、9.3mg/kg、7.2mg/kg。 再现性数据参见附录A。

在不同的实验室，按照本文件的测试方法，对油类含量为21.9mg/kg、149mg/kg、294mg/kg的三 组海洋沉积物样品分别进行相互独立地6次加标回收率测试，按照HJ168的要求计算方法正确度 加标回收率分别为95.3%～98.7%、95.0%～101%、93.6%～100%； 加标回收率最终值分别为97.8%±2.6%、98.1%±4.2%、97.2%±4.2%。 正确度数据参见附录A。

11质量保证和质量控制

每批样品应按照8.3测试不少于10%的实验室空白试样，当样品数量少于10个时，空白试样测试数量 不少于1个，测定结果应低于方法检出限。

每批次分析应建立标准曲线，其相关系数应≥0.999，同时至少测试一个油类标准样品（5.5），其 则定结果在标准样品保证值的不确定度范围内，标准曲线方可使用

实验室分析，每批样品应测试不少于10%的平行样品， 当样品数量少于10个时，平行样品测试数量 不少于1个，平行双样测定结果的相对标准偏差应满足H442.4的控制要求

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实验室分析，每批样品应测试不少于10%的实际样品加标DB46／T 549-2021 旅游服务场所应急导向设置规范.pdf，当样品数量少于10个时，实际样品加标 测试数量不少于1个，加标样测定结果的回收率应在90.0%～110%