JB/T 12344-2015 铅酸蓄电池中砷元素测定方法.pdf

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JB/T 12344-2015 铅酸蓄电池中砷元素测定方法.pdf

ICS 29.220.20 K 84 备案号:515122015

JB/T123442015

铅酸蓄电池中砷元素测定方法

中华人民共和国工业和信息化部

室外井池与管沟施工工艺标准JB/T123442015

范围 规范性引用文件 术语和定义, 方法概要. 测定条件.. 5.1环境条件, 5.2安全条件.. 试样制备和分析方法选择 6.1蓄电池、铅蓄电池用极板的解剖与拆分 6.2制样 6.3分析方法选择 方法一合金组分中砷含量的测定 GB/T4103.62012或GB/T5121.7—2008.. 方法二非合金组分中砷含量的测定~ 一氢化物发生原子荧光光谱法 8.1方法原理 8.2试剂.... 8.3仪器及设备 8.4分析步骤. 8.5所测组分中砷的质量分数结果计算 方法三组分中砷含量的测定一 —氢化物发生原子吸收光谱法 9.1方法原理 9.2试剂. 9.3 仪器及设备 9.4测定步骤 9.5 所测组分中砷的质量分数结果计算 结果计算.. 简化测定过程说明

JB/T123442015

B/T123442015

铅酸蓄电池中砷元素测定方法

电池含铅零部件中神元系的测定方法。 本标准适用于以铅为主要原料的蓄电池及其含铅零部件,

GB/T2900.41界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 铅蓄电池含铅零部件leadedpartsinleadbattery 铅蓄电池用极板,不包括极柱、端子以及含铅塑件等。 3.2 高砷铅蓄电池leadbatterywithhigharseniccontent 砷含量高于0.1%(质量分数)的铅蓄电池。 3.3 高砷铅蓄电池含铅零部件leadedpartsinleadbatterywithhigharseniccontent 砷含量高于0.1%(质量分数)的铅蓄电池含铅零部件。 注:中华人民共和国工业和信息化部、环境保护部2012年第18号公告《铅蓄电池行业准入条件》文件限制砷要 求:现有砷含量高于0.1%(质量分数)的铅蓄电池及其含铅零部件生产能力应于2013年12月31日前予以淘 汰。

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普法或者氢化物发生原 据铅酸蓄电池或铅蓄电池用极板各个 部分的质量和砷含量 的神含量

除有特殊规定外,检验应在以下环境中进行 温度:15℃~35℃; 相对湿度:30%~90%; 大气压强:86kPa~106kPa

应采取适当防护措施,防止造成人身伤害 应由有资格、有经验的技术人员进行测定

6试样制备和分析方法选择

6.1蓄电池、铅蓄电池用极板的解剖与拆分

蓄电池的解剖拆分:称量蓄电池的质量,记为M。(精确至1g),然后解剖拆分蓄电池,称量并记 录其极柱、汇流排、端子、正极板栅、负极板栅、正极板铅膏、负极板铅膏、隔板、电解液及电池壳体、 壳盖等各个组成部分的质量,分别记为Mi、M2、M3、M4、M5、、M,等。 铅蓄电池用极板的拆分:称量极板的质量,记为M。(精确至1g),然后拆分极板,称量并记录板 栅、铅膏的质量,分别记为Mi、M2。

分别用去离子水冲洗数次,用无水乙醇再洗一次,晾干后用剪刀或其他工具加.工T成最大边长不超过3mm 的样屑,混合均匀。铅骨、电解液和吸收了电解液的湿隔板不用清洗,拆分过程中注意避免被污染,拆 分后直接取样测定或加工成最大边长不超过3mm的样眉后测定

寸蓄电池或铅蓄电池用极板中铅合金的极柱、汇流排、正极板板栅、负极板板栅、端子等组成部分 方法一或者方法三测定其各自的砷含量;对蓄电池或铅蓄电池用极板中非合金的正极板铅膏、负极 言、隔板、电解液、外壳壳体、壳盖等组成部分,选用方法二或者方法三测定其各自的砷含量。

非合金组分中砷含量的测定—氢化物发生原子

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样品中的砷经硝酸加热消解后,加入硫豚使五价砷还原为三价砷。在氢化物发生器中,砷被硼氢化 钾还原为砷化氢,用氩气导入石英炉原子化器中进行原子化分解为原子态砷,在特制砷空心阴极灯的发 射光激发下产生原子荧光,在原子荧光光谱仪上测量砷的荧光强度。荧光强度与试样中砷含量成正比, 与标准系列比较,求得样品中的碘含量

氢化物发生原子荧光光谱仪;砷空心阴极灯;分析天平(0.1mg);电子秤(0.1g)或台秤(1g 温控温电炉:恒温水浴锅。

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8.4.1相同的试剂和步骤,制备全程序空白溶液

8.4.4仪器参考条件

不同型号仪器的最佳参数不同西藏某四级公路段路基、路面、盖板涵、管涵施工组织设计,可以根据仪器使用说明书自行选择。原子荧光光谱仪参考工作条件: 灯电流60mA:负高压280V:加热温度200℃:载气流量400mL/min:屏蔽气流量900mL/min。

8.5所测组分中砷的质量分数结果计算

所测组分中砷的质量分数w(以As计),数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按公式(1)计集

mo——试样的质量,单位为克(g)

抗坏环血酸将.九价碑还 原成三价砷。在氢化物发生器中砷被硼氢化钾还原为砷化氢,通过氟气导入电热石英吸收管(原子化器) 经加热分解为原子态碑,吸收193.7nm的共振线,在原子吸收光谱仪上测量砷的吸光度。吸光度与试 样中砷含量成正比,与标准系列比较,求得样品中的砷含量。

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采用与9.4.1相同的试剂和步骤住宅楼、配套公建楼、地下室钢筋施工方案,制备全程序空白溶液。

分别准确吸取砷标准.工作溶液(9.2.18)0.00mL、0.100mL、0.250mL、0.500mL、0.750mL、1.000mL 置了6个100mL容量瓶中,用(1+9)盐酸溶液(9.2.14)稀释至100mL刻度,摇匀,即得含砷量分 别为0.00ng/mL、1.00ng/mL、2.50ng/mL、5.00ng/mL、7.50ng/mL、10.00ng/mL的标准系列溶液。

9.4.4仪器参考条件

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