标准规范下载简介
GB／T 15246-2022 微束分析 硫化物矿物的电子探针定量分析方法.pdfICS 19.020 CCSN33
微束分析硫化物矿物的电子探针
MicrobeamanalysisQuantitativeanalysisofsulfidemineralsby electronprobemicroanalysis
范围 规范性引用文件 术语和定义 仪器设备 试样制备 标样 ·· 分析测试条件的选择 谱线重叠修正 9分析步骤 10结果处理 11检测报告 附录A（资料性）硫化物矿物电子探针定量分析不确定度评定示例
杭州市浙大河综合性河道园林景观绿化工程施工组织设计微束分析硫化物矿物的电子探
微束分析硫化物矿物的电子探针 定量分析方法
本文件规定了电子探针测量硫化物矿物成分的仪器设备、试样制备、标样、分析测试条件的选择、谱 线重叠修正、分析步骤、结果处理和检测报告。 本文件适用于在电子束轰击下稳定的硫化物矿物以及砷化物、锑化物、铋化物、碲化物、硒化物等矿 物的电子探针定量分析。 本文件适用于以电子探针进行的定量分析，也适用于安装了波谱仪的扫描电子显微镜进行的定量 分析。
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其 本文件。 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T15074电子探针定量分析方法通则 GB/T17359微束分析能谱法定量分析 GB/T17366矿物岩石的电子探针分析试样的制备方法 GB/T20725波谱法定性点分析电子探针显微分析导则 GB/T21636微束分析电子探针显微分析（EPMA)术语
GB/T21636界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 硫化物矿物sulfideminerals 由硫构成阴离子团的金属矿物。 3.2 光片 polishedsection 将岩石或矿石样品切割成一定大小，并将待观测面磨平、抛光的试样。 3.3 光薄片 polishedthinsection 将岩石或矿石样品切割成一定大小，减薄至能透过光线，并双面磨平、抛光的试样。 3.4 砂光片 2 sandpolishedsection 将颗粒样品镶嵌在环氧树脂或导电树脂中或制备在玻璃薄片上磨平、抛光的试样。
GB/T 152462022
谱线重叠peakoverlap 试样中不同元素的某些特征X射线之间所存在的一定程度的谱峰重合的现象。 3.6 重叠因子overlapfactor 为了校正因试样中某些元素之间存在谱线重叠而造成被分析元素结果偏差而建立起来的试验数值 (因子)。
5.1试样表面应平滑、无擦痕和污染物。用于岩矿鉴定的光片、光薄片（厚度：30μm～50μm）和砂光 片以及金相检测的试样可直接作为电子探针分析试样。 5.2不同性状的试样应采用不同的制备方法。对于块状试样，可根据仪器配备的样品座大小，制成检 测面不小于10mm×10mm的光片、光薄片或砂光片，制备方法按照GB/T17366的规定执行。对于 粉末试样，宜按GB/T41074的规定进行。 5.3对于不导电或导电不良的试样，应进行真空镀膜（通常镀碳膜）。镀膜厚度一般为20nm。绝大多 数硫化物矿物是导电的，但如果硫化物矿物以微细颗粒的形式穿插分布在不导电的脉石矿物中，则应进 行真空镀膜处理。将试样与标样同时镀膜，可以减少因镀膜厚度不同而产生的分析误差。 5.4制备好的试样在测试前可在光学显微镜下观察，检查确认表面是否符合要求，并采用合适的方法 将待测试部位作记号，以便在测试过程中易于找到目标。
6.1.1优先选用国家级标准物质。在没有国家级标准物质的情况下，可选用行业标样，或选用微区均 匀、有成分定值的参考物质标样和研究物质标样。 6.1.2宜选用与待测试样的化学组成相同或相近的标样。 6.1.3宜选用无谱线重叠的标样。
可选择黄铁矿（FeS2）、方铅矿（PbS）、闪锌矿（ZnS）、毒砂（FeAsS）、辉锑矿（Sb2Ss）、黄铜矿 (CuFeS）、硫化镉（CdS)等标样
可选择含相应金属元素的硫化物矿物标样、纯金属标样或合金标样。
GB/T 15246—2022
加速电压一般应为被分析元素特征X射线临界激发电压的2倍～3倍。由于硫化物矿物的化 很复杂，组成元素的原子序数覆盖范围很宽，从S的16到Bi的83，加速电压选择时应兼顾硫化 试样中所含的轻、重元素，推荐使用20kV。
2.1 宜选用强度较高的特征X射线，避免选用太靠近谱仪两端的谱线或与体系中其他元素特征 有重叠效应的谱线作为分析谱线。如果无法避免选用有重叠效应的谱线，则应进行谱线重叠修正 电第8章）。
7.2.2对元素S采用K，线。
2.3 对金属元素，原子序数Z<32的元素推荐选用K。线，原子系数32≤Z<72的元素推荐选月 ，原子系数Z≥72的元素推荐选用M。线
.4.1宜选用分辨率和衍射效率较高的晶体。 4.2 1 对于待测元素的用于分析的特征X射线，选用分光晶体时应使谱仪处于比较适中的位置 大靠近谱仪的低端或高端。
靠近增仅的低端或高端。 .3 对于硫化物矿物所涉及的30多种元素，分光晶体的选择通常为： a）S的K。线选用异戊四醇（PET)分光晶体； b）Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga和Ge的K.线选用氟化锂(LiF)分光晶体； c）As、Se两种元素，采用K。线作为分析线时，选用LiF分光晶体；采用L.线作为分析线时，则选 用邻苯二甲酸氢铊（TAP)或邻苯二甲酸氢（RAP)分光晶体； d）Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te的L。线选用PET分光晶体； e）W、Os、Ir、Pt、Au、Hg、Tl、Pb和Bi等元素采用M。线作为分析线时，选用PET分光晶体；采用 L。线作为分析线时，则选用LiF分光晶体。
为了减少X射线统计涨落产生的相对标准偏差，计数时间应使总计数大于10000。 注：一般情况下，质量分数不小于5%的元素，其计数率一般在500cps～4000cps，因此所需的计数时间为5s 20s；对于质量分数小于5%的元素，计数时间约需50s或更长。
7.6背底测量和背底校正
7.6.1 对于质量分数不小于5%的元素，通常在谱峰两侧距离谱峰中心波长士0.01nm的位置分别测
7.6.1对于质量分数不小于5%的元素，通常在谱峰两侧距离谱峰中心波长土0.01nm的位置分别测
GB/T 15246—2022
定背底值，两侧背底值的平均值即为谱峰中心的背底。如果按以上法则选定的背底测量处有其他元素 的谱峰相重叠，则应视具体情况再隔开一些距离以避开其他谱峰的干扰。 7.6.2对于质量分数小于5%的元素时，宜选用不含待分析元素但其主成分与试样相同或相近的标样 在待分析元素峰位处测量背底。 7.6.3将实际测得的特征X射线计数扣除背底计数即为背底校正。
在实际工作中谱线重叠问题往往是难以避免的，在波谱分析中，通常使用标样测定重叠因子。以 B元素的K线对A元素的K。线的重叠干扰为例，进行谱线重叠修正。 用纯元素B作为标样，按式（1)计算重叠因子RAB：
RAB 一标样B元素的K线对A元素的K。线的重叠因子； IBk。—标样B元素的K。谱峰强度。 测试含元素A和元素B的试样时，用式（2)计算重叠干扰量QAB：
IBKg(A RAB = IBK
QAB=IBK·RAB
对试样进行能谱或波谱定性分析。能谱分析按照GB/T17359的规定执行，波谱分析按 T20725的规定执行，先确定试样中的元素组成，以便选择相应的测量谱线和标样。
根据定性分析结果，依次测定标样和试样中各种元素的特征X射线强度和背底强度。对某些要求 较高的定量分析工作，可选择一个其成分与试样相似的标样进行检验，结果一致后进行试样的定量分 析，否则应对仪器状况和测试条件重新核查。
定量分析结果的报告应包括以下信息： a 试样名称及编号； b) 1 试样特征的描述； c) 2 所用仪器及其工作条件、所用标样、分光晶体和校正方法等； d) 1 本文件编号； 测量不确定度（必要时）。
定量分析结果的报告应包括以下信息： a 试样名称及编号； b) 1 试样特征的描述； c) 2 所用仪器及其工作条件、所用标样、分光晶体和校正方法等； ? 1 本文件编号； 测量不确定度（必要时）。
附录A （资料性） 硫化物矿物电子探针定量分析不确定度评定示例
体育场施工组织设计方案硫化物矿物电子探针定量分析不确定度评定示售
标准物质采用黄铁矿矿物标样，其中S元素和Fe元素的标称值分别为53.50%（扩展不确定度U= 0.05%，包含因子k=3)和46.50%（U=0.05%，k=3）。如果采用与待测试样不一致的标样时，不确定 度的评定需另行考虑。
本附录仅考虑试样均匀性及测量重复性、分析仪器、标准物质对分析结果的影响，其他因素对分 果的影响在此忽略不计。定量分析结果的合成标准不确定度可用式（A.1)表示：
u。一 一定量分析结果的标准不确定度，%； u1一试样均匀性、测量重复性引人的标准不确定度，%； u2一分析仪器引人的标准不确定度，%。 其中u2包括标准物质认定值与标样测试结果平均值之差，标准物质引入的标准不确定度和测量结 果平均值的标准偏差，用式（A.2）表示：
式中： 标准物质认定值与标样测试结果平均值之差； URM"—标准样品标称值的扩展不确定度； 标准样品重复测定标准偏差； 7 标准样品重复测定次数； 女 包含因子。
标准物质认定值与标样测试结果平均值之差； URM 标准样品标称值的扩展不确定度； 标准样品重复测定标准偏差； 标准样品重复测定次数； 包含因子。
A.4标准不确定度分量评定
试样均匀性、测量重复性引入的标准不确定度
在相同测试条件下，对黄铁矿试样取不同位置重复测试20次SHT 1501-2019 合成橡胶胶乳干聚物制备.pdf，分析结果见表A.1，标准偏差按 式（A.3）计算。