标准规范下载简介
DB34／T 3803-2021 煤中微量元素铀和钍的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdfICS75.160.10 CCS D 20
DB34/T 3803202
煤中微量元素铀和钰的测定
T／CMSA 0012-2019标准下载安徽省市场监督管理局 发布
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本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由安徽省煤田地质局第三勘探队提出。 本文件由安徽省煤及煤化工标准化技术委员会归口。 本文件起草单位：安徽省煤由地质局第三勘探队、安徽理工大学、安徽省质量和标准化研究院、安 徽省煤田地质局、肥西县市场监督检验所。 本文件主要起草人：程晋、李孟婷、叶凌峰、李玉婷、郭武松、张建、朱文伟、陈伟、李洋、孙园 园、周芸、张艳、邱雪、张晓艳、杨秀波、仇晨晨、王梦龙、刘访妹、唐利娟、韩爽、李文胜。
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煤中微量元素铀和钰的测定电感耦合等离子体
煤中微量元素铀和钰的测定电感耦合等离子体质谱法
本文件规定了电感耦合等离子体质谱法测定煤中微量元素铀和针含量的方法提要、试剂和材料、仅 器设备、样品制备与处理、试验步骤、结果计算、方法精密度 本文件适用于烟煤、无烟煤。
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T212煤的工业分析方法 GB/T474煤样的制备方法 GB/T475商品煤样人工采取方法 GB/T482 煤层煤样采取方法 GB/T483 煤炭分析试验方法一般规定 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 19494. 1 煤炭机械化采样第1部分：采样方法 GB/T19494.2煤炭机械化采样第2部分：煤样的制备
本文件没有需要界定的术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义，
煤样经过灰化后，用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解后，并用稀硝酸定容、摇匀，将待测溶液引 入等离子体，在等离子炬中，气溶胶被充分蒸发、解离、原子化和电离，根据铀、针元素的质荷比用四 级杆电感耦合等离子体质谱仪进行分离并检测，在一定浓度范围内采用外标法定量，并使用内标法抑制 样品基体仪器的响应和仪器漂移
警示：本文件中所使用的硝酸、盐酸、氢氟酸等均具有强烈的化学腐蚀性和刺激性，应避免直接 接触，相关操作应由具备正规实验室工作经验的人员在通风橱中进行，使用本文件的人员应采取合适 的安全措施，保证符合国家有关法规规定的条件，以确保试验安全。 除另有规定，所用试剂均为优级纯试剂。 5.1实验用水：电阻率≥18.2MQ*cm，其余指标满足GB/T6682中规定的一级水。 5.2盐酸：HC1，p20℃=1.19g/mL。
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5.3硝酸： HNO3，p20℃=1.42g/mL。 5.4氢氟酸：HF，p20℃=1.13g/mL。 5.5高氯酸：HC104，p20℃=1.67g/mL。 5.6硝酸溶液：（1+99）（V1+V2）。取10mL硝酸（5.3）于1000mL的容量瓶中，用水定容至刻度 并摇匀。 5.7针标准溶液（有证标准物质）：100μg/mL。 5.8铀标准溶液（有证标准物质）：100μg/mL。 5.9铀针混合中间液（100ng/mL）：分别取1.0mL铀标准溶液（5.8）和1.0mL针标准溶液（5.7） 于1000mL的容量瓶中，并用硝酸溶液（5.6）稀释至刻度并摇匀。 5.10标准溶液（有证标准物质）：1000μg/mL。 5.11 内标元素工作溶液：分取标准溶液（5.10)用硝酸溶液（5.6)逐级稀释至质量浓度为10ng/ml 5.12仪器调谐溶液：分别取铍（Be）、钴（Co）、钢（In）、铺（Ce）、铀（U）的有证标准物质（100 Lg/mL）用硝酸溶液（5.6）逐级稀释至1ng/mL。
四级杆电感耦合等离子体质谱仪：仪器能在5u～250u质荷比范围内进行扫描，最小分辨率为5 处1u峰宽。
6.2氩气：高纯级，纯度不小于99.999%。 6.3分析天平：感量0.1mg。 6.4马弗炉
7.1煤芯样品的采取按GB/T482规定的方法进行；商品煤样（机械化采样除外）的采取按GB/T475 规定的方法进行；煤炭机械化采样按GB/T19494.1规定的方法进行。 7.2煤样按照GB/T474和GB/T19494.2的要求，磨碎至0.2mm以下，按GB/T212的规定，在马弗 护中缓慢灰化，所得煤灰用于分析检测
8.1灰样消解和空白试验
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称取煤灰样品0.1g（精确至0.1mg）于聚四氟乙烯埚中，加入5mL硝酸（5.3）、1.5mL盐 酸（5.2）、5mL氢氟酸（5.4），盖上盖，在180℃的控温电热板上加热消解2h，打开埚盖， 少量纯水清洗，再加1mL高氯酸（5.5），升温至260℃赶酸，直至高氯酸白烟冒尽，再加入5mL硝 酸溶液（5.6），再加热10min，取下冷却，将消解液转入50mL容量瓶中，用纯水定容至刻度，混 匀备用。
8. 1. 2 空白试验
除不加入煤灰样品外JC／T 2493-2018标准下载，其他按8.1.1步骤进行
8.2.1设置仪器工作条件
的最佳工作条件不同，标准模式、碰撞模式应控
仪器点燃后应至少稳定30min，用含有1ng/mL的Be、Co、In、Ce、U的仪器调谐溶液（5 仪器进行最佳化调试，具体参数要求，以各仪器的使用说明书为准，
本标准采用内标校正方法。选185Re为测定的内标元素。内标元素工作溶液（5.11）在测定 个三通与样品溶液在线混合后引入等离子体，也可直接将内标元素工作溶液（5.11)加入空白溶 准曲线溶液和样品溶液中。
NB／T 20442.2-2017标准下载8.2.4校准曲线绘制
分别吸取钳针混合中间液（5.9）0.00mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、25.00mL于 组50mL的容量瓶中，用硝酸溶液（5.6）稀释至刻度，摇匀。此时校准曲线中的铀、针含量均为0.00 ng/mL、1.00ng/mL、5.00ng/mL、10.00ng/mL、20.00ng/mL、50.00ng/mL。按步骤进行测定，测试完 成后，自动生成校准曲线数据并储存数据，
按测定条件进行空白溶液（8.1.2）和试样溶液（8.1.1）的测定，计算灰样中铀、针的质量