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GB／T 12690.4-2021 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第4部分：氧、氮量的.pdf

ICS77.120.99 CCS H 14

GB/T 12690.4—2021 代替GB/T12690.4—2003

热力管道安装施工工艺标准稀土金属及其氧化物中非稀士杂质

国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会

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GB/T12690.4—2021

本文件适用于稀土金属（除金属镜外)中氧、氮含量的测定。测定范围（质量分数）：氧0.0050%～ 0.30% ; 0.002 0 % ~ 0.20 % 。

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

本文件没有需要界定的术语和定义。

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碳或（和）二氧化碳析出，经 后，进人红外检测器中进行测定 行测定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯及以上试剂和蒸留水或去离子水或相当纯度的 5.1带盖镍囊或镍篮，氧、氮空白值（质量分数）不大于0.00050%，镍含量（质量分数）不小于99 预先经过混合酸（HNO：十HPO：十HAc）腐蚀处理。 5.2四氯化碳或丙酮，氧、氮空白值（质量分数）不大于0.00050%。 5.3石墨埚。 5.4氧标准样品：在含氧量（质量分数)0.0050%～0.30%范围内选择三个合适的有证标准样品， 5.5 氮标准样品：在含氮量（质量分数）0.0020%~0.20%范围内选择三个合适的有证标准样品。 5.6 氢气[(He)≥99.99%1

GB/T 12690.42021

稀土金属样品呈块状或片状，先打磨、剥皮，深度剥离后露出新鲜光亮的表面，再剪成小块 酮或四氯化碳（5.2)中保存。测量前取出，快速吹干。在10min以内测试。

称取0.10g～0.16g样品，精确至0.0001g。置于带盖镍囊或镍篮（5.1)中并排出空气。

陈取两份试料进行平行测定明珠花园东区高层1#楼地下室底板大体积混凝土施工方案，取其平均值。

8.4工作曲线的绘制和校正

8.4.1绘制：称取三个适当含量的标准样品（5.4、5.5）于带盖镍囊或镍篮（5.1）内，按8.3操作方法绘制 工作曲线。 8.4.2校正：根据8.4.1绘制的工作曲线进行校正。校正后再重复测定一次，测定结果的波动应在标准 值的允许波动范围内

将试料（8.1)投人装样器中，打开脉冲炉，将石墨埚（5.3）置于下电极。闭合下电极，石墨 ）脱气后，试料（8.1）进入石墨（5.3）中，在氮气（5.6）的保护下加热熔融，气体释放，测定值显 重量分数

虱（或氮）含量以氧（或氮）的质量分数w计YB 4441-2014标准下载，按公

式中： W2带盖镍囊和试料中氧、氮质量分数，%； 带盖镍囊与试料的质量比（在1.2～3.0之间）； W 空白试验氧、氮质量分数，%； 结果保留两位有效数字。数值修约按照GB/T8170规定执行。

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）白 不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法或外延法求得。