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GB／T 39201-2020 高铝粉煤灰提取氧化铝技术规范.pdfGB/T392012020
高铝粉煤灰提取氧化铝技术规范
本标准规定了高铝粉煤灰提取氧化铝的技术原理、原料要求、技术要求、产品质量要求、检测方法 副产物和废弃物回收利用。 本标准适用于采用预脱硅碱石灰烧结法提取氧化铝的工业设计、工艺过程控制和产品质量控制
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下列符号适用于本文件。 Nc：铝酸钠溶液中以NazCO：形式存在的Na2O。 Nk：铝酸钠溶液中以NaOH形式存在的和以铝酸钠形式存在的NazO Nr：熟料中的Na2O和母液中的Na2O的总和。 A：种分分解率。 7c：碳分分解率。 nA1：在实验室条件下取得的熟料氧化铝溶出率。 12：在工业溶出条件下取得的氧化铝溶出率。 7N1：在实验室条件下取得的熟料氧化钠溶出率。 N2：在工业溶出条件下取得的氧化钠溶出率
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预脱硅碱石灰烧结法提取氧化铝是」 用苛性碱对其进行预脱硅处理以提高 粉煤灰的铝硅比得到脱硅灰，然后以脱硅灰 烧结法进行氧化铝生产
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图1高铝粉煤灰预脱硅碱石灰烧结法提取氧化铝工艺流程
采用苛性碱对高铝粉煤灰中的非晶态二氧化硅进行浸出，液固分离、洗涤后即得到硅酸钠溶液和脱 硅粉煤灰。硅酸钠溶液可用于制取活性硅酸钙、白炭黑、沸石等副产品，所得母液（碱液）经蒸发返回进 人预脱硅系统处理下一批高铝粉煤灰
5.4生料制备及熟料烧结
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经预脱硅后的脱硅粉煤灰与碳酸钠、石灰（石）等进行配料烧结，形成以Na2O·Al2O:、Na2 O：2CaO·SiO，CaO·TiO，为主的固体熟料
5.5熟料溶出及硅钙渣洗涤
固体熟料经溶出、液固分离、洗涤后即得到含硅的铝酸钠溶液（粗液）和以2CaO·SiO2为主
含硅的铝酸钠溶液（粗液）经过基于形成固体水合铝硅酸钠的一段脱硅工艺，以提高溶液的硅量指 数，固液分离后部分液量经叶滤得到一段精液进入种分系统，其余液量进行基于形成水合铝硅酸钙的二 段脱硅工艺进一步提高溶液的硅量指数，液固分离、叶滤后得到二段精液进人碳酸化解系统。一、二段 脱硅所得硅渣返回配料
碳酸化分解所得的氢氧化铝作为种子进入种分系统，母液部分进人熟料溶出进行工艺参数的调整， 其余部分经蒸发后作为配料循环使用，种子分解所得氢氧化铝进人焙烧系统，种分母液经蒸发后进入粗 液脱硅进行工艺参数的调整
氢氧化铝经过焙烧脱除附着水和结晶水 ，经过晶型转变等过程即得到氧化铝。
高铝粉煤灰的A12O：含量应不小于40%，铝硅比应不小于1.0，附水应不大于15%。 石灰石的CaO含量应不小于51%，SiO2含量应不大于2%，MgO含量应不大于1.5%。 3液碱的NaOH含量应不小于32%，Na2CO；含量应不大于0.06%，NaCl含量应不大于0.01%
7.1.1循环碱液的Nk应控制在90g/L110g/L。 7.1.2反应温度宜为115℃~120℃，反应时间为30min。 7.1.3液固分离洗涤时，宜采用强制液固分离设备和逆向洗涤流程。 7.1.4硅酸钠溶液的Nk宜控制在45g/L～60g/L，SiOz浓度不小于43g/L，悬浮物不大于0.03g/L 7.1.5脱硅灰的Naz0含量应不大于4.5%，铝硅比应不小于2.0
7.2.1生料浆配制见表1。
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LN/R]为固体物料中Na2O的物质的量与Al,O:、FezO：物质的量之和的比值 b[C'/S]为固体物料中CaO的物质的量与SiO2、TiO的物质的量之和的比值。 k1为生、熟料[N/R]的差值。 dk2为生熟料[C'/S]的差值。 ［F/A]：固体物料中Fe2O和Al,O：物质的量的比值。
2熟料烧结宜采用回转窑类烧结设备，温度控制在1200℃1300℃，时间大于2h。 3熟料质量要求：Al2O3含量应不小于25%，［N/R]为0.66～1.26，[C'/S]为1.66～2.26，A1不 1% . 7不小于 93 % ,
7.3熟料溶出及硅钙渣洗涤
7.3.1溶出液（粗液)中A12O：含量宜为90g/L～110g/L，Nc含量为15g/L～20g/L，性比值为 1.15~1.23，浮游物不大于1.0g/L。 7.3.2溶出条件宜采用两段溶出工艺，温度80℃，粒度：十60#（即等效粒径大于250um）不大于15% 司时十160#（即等效粒径大于58um）不小于30%， 7.3.3硅钙渣洗涤宜采用强制分离设备和重力分离设备的组合流程，洗水温度不低于90℃。 7.3.4硅钙渣A2应不小于88%，7z2不小于92%，水分不大于35%，A1203不大于6.8%，Ca0不小于 55% .Na0 不大于 2.5%
7.3.1溶出液（粗液)中A12O：含量宜为90g/L～110g/L，Nc含量为15g/L～20g/L，苛性比值为 1.15~1.23，浮游物不大于1.0g/L。 7.3.2溶出条件宜采用两段溶出工艺，温度80℃，粒度：十60#（即等效粒径大于250μm）不大于15% 同时十160#（即等效粒径大于58um）不小于30%。 7.3.3硅钙渣洗涤宜采用强制分离设备和重力分离设备的组合流程，洗水温度不低于90℃。 7.3.4硅钙渣nA2应不小于88%，7N2不小于92%，水分不大于35%，A12O3不大于6.8%，Ca0不小于 55%,Na20不大于2.5%
7.4.1.1脱硅原液中苛性比值控制在1.48~1.52，固体含量宜控制在60g/L～90g/L。 7.4.1.2脱硅条件：温度宜控制在150℃～160℃，时间不小于2h。 7.4.1.3一段精液中Al,O，应不小于90g/L，硅量指数不小于300.浮游物不大于0.012g/L
7.4.1.1脱硅原液中苛性比值控制在1.48~1.52，固体含量宜控制在60g/L～90g/L。
7.4.1.1脱硅原液中苛性比值控制在1.48~1.52，固体含量宜控制在60g/L～90g/L。 7.4.1.2脱硅条件：温度宜控制在150℃～160℃，时间不小于2h。 7.4.1.3 一段精液中A120：应不小于90g/L，硅量指数不小于300，浮游物不大于0.012g/L。
7.4.2.1石灰乳中以Ca（OH)2形式存在的CaO应不小于180g/L，固体含量应不大于240g 7.4.2.2脱硅条件温度应不小于95℃，时间为4h。 7.4.2.3二段精液中AlO：应不小于80g/L，硅量指数不小于550，浮游物不大于0.012g/L
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分解时间控制在50h～55h，首槽温度为 72℃。 7.5.1.2末槽温度应控制在53℃。 7.5.1.3种分分解率（n^）应不小于0.52。 7.5.1.4AI(OH)3：水分应不大于10%，附碱不大于0.1%
7.5.2.1CO2气体浓度应不小于38%，在标准工况条件（即1个标准大气压、0℃、相对湿度 算，含尘量不大于50mg/m。 7.5.2.2分解时间应不小于4h。 7.5.2.3碳分分解率（nc）控制在90%~92%
7.5.2.1CO2气体浓度应不小于38%，在标准工况条件（即1个标准大气压、0℃、相对湿度0%）下折 算，含尘量不大于50mg/m。 7.5.2.2分解时间应不小于4h。 7.5.2.3碳分分解率（7c）控制在90%~92%
6.1焙烧条件宜采用气体悬浮焙烧设备，主炉温度控制在1050℃~1100℃。 6.2焙烧氧化铝灼减应不大于1.0%
7.6.1焙烧条件宜采用气体悬浮焙烧设备，主炉温度控制在1050℃～1100℃。 7.6.2焙烧氧化铝灼减应不大于1.0%
7.7.1NaOH母液蒸发
7.7.1.1蒸发条件宜采用降膜蒸发机组。
7.7.1.1蒸发条件宜采用降膜蒸发机组 7.7.1.2NaOH蒸发母液Nk应控制在90g/L~110g/L
7.7.2种分母液蒸发
7.7.2.1蒸发条件宜采用降膜蒸发机组。
7.7.3碳分母液蒸发
7.7.3.1蒸发条件宜采用强制循环蒸发机组。 7.7.3.2碳分蒸发母液N+宜控制在240g/L~270g/L。
7.7.3.1蒸发条件宜采用强制循环蒸发机组。
7.8石灰烧制及石灰乳化制
7.8.1.1石灰石中Ca0含量应不小于51%，Mg0含量不大于1.5%SiO2含量不大于2.0%。 7.8.1.2烧制条件宜采用立窑进行烧制。 7.8.1.3石灰中Ca0含量应不小于80%。 7.8.1.4CO2气体浓度应不小于38%，其中CO不大于0.50%，在标准工况条件（即1个标准大气月 0℃、相对湿度0%）下折算含尘量不大于50mg/m
7.8.1.1石灰石中Ca0含量应不小于51%，Mg0含量不大于1.5%，SiO2含量不大于2.0% 7.8.1.2烧制条件宜采用立窑进行烧制。 7.8.1.3石灰中Ca0含量应不小于80%。 7.8.1.4CO2气体浓度应不小于38%，其中CO不大于0.50%，在标准工况条件（即1个标准大气 0℃、相对湿度0%）下折算.含尘量不大于50mg/m
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7.8.2石灰乳化制
7.8.2.1化制条件宜采用筒型循环化灰设备，热水温度不小于90℃ 7.8.2.2石灰乳中以Ca(OH)²形式存在的CaO应不小于180g/L，固体含量不大于240g/L
7.8.3.1粉煤灰提取氧化铝生产过程应符合国家环保排放相关要求。 7.8.3.2粉煤灰提取氧化铝过程中产生的碱液、酸液等废液，应回收再应用于生产系统；危险废物鉴别 和管理应按《国家危险废物名录》和GB5085.7、GB5085.3执行。 7.8.3.3污染物排放应按GB25465执行，一般工业固体废物贮存、处置场污染控制应按GB18599 执行。 7.8.3.4环境噪声排放标准应符合GB12348的要求。
检测方法见附录A、附录B、附录C、附录D。
9.1氢氧化铝的质量应符合GB/T4294的要求，
氢氧化铝的质量应符合GB/T4294的要求 氧化铝的质量应符合YS/T803的要求。
10副产物和废弃物回收利用
高铝粉煤灰预脱硅碱石灰烧结法产生氧化铝所得硅钙渣主相为原硅酸钙（2CaO·SiO2），可用作 料的掺和料，如水泥、路面基层稳定材料，也可用于混凝土和砂浆中作复合矿物掺和料，
粉煤灰中金属镓在氧化铝生产过程中逐 可通过对母液的处理进行回收
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B.1Nr、AI,O,的测定
附录B （规范性附录） 溶液中NrAl,O:Nk的检测方法
取适量试样，加过量的EDTA标准液和盐酸标准液，用Na2O标准液滴定过量的HC1，依 减含量：再以醋酸锌标准液回滴过量的EDTA，计算氧化铝含量
使用通常的实验室仪器、设备
用通常的实验室仪器、诊
Al,O，含量按式（B.1)计算：
PAl2 03 Al2O：含量，单位为克每升（g/L）； V 加人EDTA标准液体积，单位为毫升（mL）； 5 EDTA标准液浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V2 消耗醋酸锌标准液体积，单位为毫升（mL）； 1.644 7 醋酸锌标准液浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V 取样体积，单位为毫升（mL）。
N.含量按式(B.2)计算
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式中： PNT N总含量，以氧化钠表示，单位为克每升（g/L）； 15 加人盐酸标准液的体积，单位为毫升（mL）； V4 消耗氢氧化钠标准液体积，单位为毫升（mL）； 0.3226 盐酸标准液和氢氧化钠标准液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V 消耗醋酸锌标准液体积，单位为毫升（mL）； 0.03226 过量EDTA标准液相当醋酸锌标准液浓度时，NazH,Y三级解离所离解出氢离子的 摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 0.031 1/2氧化钠的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol)； V 取样体积，单位为毫升（mL）
检测所需的试剂为： a）HC1标准溶液：0.3226mol/L； b）BaCl2：5%水溶液； c）水杨酸钠：10%溶液； d）绿光酚酞指示剂：2+1
磁力搅拌器、电子天平（精度0.0001mg)及通常的实验室仪器、设备
在500mL的锥形瓶中，依次加入25mL5%BaCl2溶液（若碳碱低于20g/L时加入15mL）、10% C.H，O，Na溶液5mL（若A1,O：浓度过高时加入10mL）、6滴绿光酚酰（2+1）。 将溶液（铝酸钠、脱硅液、碳分、种分及蒸发母液）搅拌均勾，过滤，用最初滤液（不得低于10.00mL）润 洗承接皿后弃去。对于浮游物很低的样品可直接吸取上层清液。 移取滤液10.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。移取10.00mL（高浓度移取5.00mL） 稀释后的试液于上述500mL锥形瓶中，以点滴成线的速度，用0.3226mo1/L盐酸标准溶液滴定至亮 绿色即为终点，记下消耗盐酸标准液的体积Vs
Nk总含量按式(B.3)计算：
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附录C （规范性附录） 溶液中SiO2的检测
可见分光光度计及通常的实验室仪器、设备。
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溶液中二氧化硅的浓度按式（C.1)计算！
式中： PsiO2 溶液中二氧化硅的浓度，单位为克每升（g/L）； 硅标液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； A 样品吸光度： A。 空白吸光度； K 曲线的斜率； V 所取稀释液的体积，单位为毫升（mL）； V. 吸取原液的体积，单位为毫升（mL）； V 稀释后的体积，单位为毫升（mL）
CECS 215-2017-T 燃气采暖热水炉应用技术规程GB/T392012020
附录D （规范性附录） 石灰乳中有效CaO的测定
活性氧化钙与展糖在水中生成 与盐酸发生中和反应，以酚献为指示剂，用盐酸
检测所需的试剂为： a）燕糖：固体； b）盐酸标准溶液：0.3226mol/L； c）酚酞指示剂:1%乙醇溶液
使用通常的实验室仪器、设备
称取500mg经磨细过120目筛（等效粒径为120um）的试样，放入十燥的250mL磨口锥形瓶中， 加入4g蔗糖覆盖在试样表面，加入新煮沸并已冷却的水40mL～50mL，立即加塞在磁力搅拌器上搅 半15min。打开瓶塞.用水冲洗瓶塞及瓶壁.加人3滴酚酥指示剂，以0.3226mo1/L盐酸标准溶液滴 定（滴定速度以每秒2滴3滴为宜）至溶液的粉红色显著消失并在10s内不再返色即为终点。
DB11／T 1608-2018 预拌盾构注浆料应用技术规程石灰乳中有效CaO的含量按式(D.1)计算：
Cao= X V10 X U.UZ8 X100% G 式中： WCao 石灰乳中有效CaO的含量； C 盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； Vio 消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 0.028 1/2氧化钙的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol）； G 试样的称取量，单位为克（g）