HJ 1153-2020 固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法.pdf

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标准类别:环境保护标准
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HJ 1153-2020 固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法.pdf

固定污染源废气醛、酮类化合物

本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护生态 环境,保障人体健康,规范固定污染源废气中醛、酮类化合物的测定方法,制定本标准 本标准规定了测定固定污染源废气中醛、酮类化合物的高效液相色谱法。 本标准的附录A为规范性附录,附录B和附录C为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准起草单位:辽宁省沈阳生态环境监测中心。 本标准验证单位:辽宁省生态环境监测中心、天津市生态环境监测中心、辽宁省大连生 态环境监测中心、辽宁省鞍山生态环境监测中心、辽宁省抚顺生态环境监测中心、沈阳市生 态环境事务服务与行政执法中心。 本标准生态环境部2020年12月14日批准。 本标准自2021年3月15日起实施。 本标准由生态环境部解释。

固定污染源废气醛、酮类化合物的测定

警告:实验中使用的酸和有机试剂等具有强烈的腐蚀性、剩激性和毒性DB11T 1177-2015 盆栽观赏蕨栽培技术规程,试剂配制过程 和样品前处理过程应在通风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道及接 触皮肤和衣物。

本标准引用了下列文件或其申的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本 标准。 GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行) HJ/T397固定源废气监测技术规范

5.12醛、酮类化合物标准贮备液:p=1000ug/ml

直接购买市售有证的醛、酮类化合物标准溶液,溶剂为乙睛。参考标准溶液证书进行保 存,开封后于4℃以下密闭、避光冷藏,可保存两周

5.13醛、酮类化合物标准使用液:D=100

移取1.00ml醛、酮类化合物标准贮备液(5.12)于10ml容量瓶中,用乙(5.1)稀释 并定容至标线,混匀。于4℃以下密闭、避光冷藏,可保存两周。

5.14丙烯醛标准贮备液:p~1000ug/n

5.15丁烯醛标准贮备液:p~1000g/

移取1.00ml丙烯醛标准备液(5.14)、丁烯醛标准贮备液(5.15)于10ml容量瓶中, 用乙腈(5.1)稀释并定容至标线,混匀。于4℃以下密闭、避光冷藏,可保存1个月

5.17DNPH饱和吸收

称取DNPH(5.5)4.0g于棕色试剂瓶中,加入180ml盐酸(5.4),再加入820ml 水,超声30min。形成饱和溶液,过滤。 将过滤后的DNPH饱和溶液转移至2L分液漏斗中,加入60ml的二氯甲烷(5.2),萃 取3min(注意放气),静置,待分层后,弃去下层有机相sap2000钢结构设计手册,再重复上述操作,萃取一次。最 后用60ml正已烷(5.3)萃取,当有机相与DNPH溶液分层后,将下层的DNPH溶液转移 至经乙腊冲洗并干燥的棕色试剂瓶中,密封,于装有活性炭的干燥器内保存。

注:每批DNPH饱和溶液应在采样前48h内准备和纯化。纯化后空白应满足11.1的要求 5.18高纯氮气:纯度≥99.999% 5.19滤膜:0.45um聚四氟乙烯滤膜

6.1高效液相色谱仪:具有紫外或二极管阵列检测器和梯度洗脱功能。 6.2色谱柱:C18柱,4.60mm×250mm×5.0μm,pH范围:2~11,填料为十八烷基硅烷键 合硅胶(ODS)的双封端反相色谱柱或其他性能相近的色谱柱。 6.3烟气采样器:具有抗负压功能。采样流量0.2L/min1.5L/min,采样管为硬质玻璃或 氟树脂材质,应具备加热和保温功能,加热温度≥120℃。 6.4连接管:聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。 6.5棕色气泡吸收瓶:75ml。 6.6浓缩装置:旋转蒸发装置或氮吹浓缩仪等性能相当的设备。 6.7分液漏斗:2L和250ml,聚四氟乙烯活塞。 6.8棕色试剂瓶:1L和4L。 6.9 超声波清洗器。 6.10 一 般实验室常用仪器和设备,

7.1.1固定污染源废气样品

固定污染源废气的布点、采样及参数测定应符合GB/T16157和HJ/T397中的相关规 定,采样装置见图1。 串联三支各装有50mDNPH饱和吸收液(5.17)的棕色气泡吸收瓶(6.5),与烟气采 样器(6.3)连接,按照气态污染物采集方法,以0.2L/min0.5L/min的流量,连续采样1 h,或在1h内以等时间间隔采集3个~4个样品,采样期间流量波动应≤土10%。可根据样 品浓度,适当延长或缩短采样时间。采样过程中,应保持采样管保温夹套温度不低于120℃, 以避免采集气体中的水汽于吸收瓶之前凝结。 采样结束后,切断采样泵和吸收瓶之间的气路,抽出采样管,取下吸收瓶,用密封帽密 封、避光保存。

7.1.2运输空白样品

将同批采样的三支装有50mlDNPH饱和吸收液(5.17)的棕色气泡吸收瓶(6.5)带 到采样现场但不进行样品采集,随样品一同运回实验室,作为运输空白样品。

甲:P 样品中目标化合物的质量浓度,mg/m3; V一一试样的浓缩定容体积,ml; D一一试样的稀释倍数; VI一一采样体积,L。应按照相应质量标准或排放标准的要求GB/T 51189-2016 火力发电厂海水淡化工程调试及验收规范(完整正版、清晰无水印),采用规定状态的采样 体积。

测定结果的小数点后保留位数与检出限一致,且最多保留三位有效数字。

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