GB／T 22048-2022 标准规范下载简介
GB／T 22048-2022 玩具及儿童用品中特定邻苯二甲酸酯增塑剂的测定.pdfGB/T22048—2022 代替GB/T22048—2015
玩具及儿童用品中特定邻苯二甲酸酯
etermination of certain phthalate esters in toys and children's products
国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会
25层建筑再建地下室防水工程施工组织设计GB/T220482022
玩具及儿童用品中特定令苯二甲酸酯
5.2苯二甲酸酯标准物质：纯度不低于95%，按照表A.1的规格。 5.3标准储备溶液：分别准确称取适量的邻苯二甲酸酯标准物质（5.2），用二氯甲烷（5.1)配制成DIBP、 DBP、BBP、DEHP、DNOP质量浓度为100mg/L，DINP、DIDP质量浓度为500mg/L的标准储备溶液。 标准储备溶液宜在0℃8℃温度下保存，有效期3个月。 5.4标准工作溶液（外标法）：取0.2mL～5mL的标准储备溶液（5.3），用二氯甲烷定容至50mL，制备 一组标准工作溶液（配制DIBP、DBP、BBP、DEHP、DNOP质量浓度为0.4mg/L～10mg/L，DINP、 DIDP质量浓度为2mg/L～50mg/L的至少5个标准工作溶液）。标准工作溶液宜在0℃～8℃温度 下保存，有效期1个月，
5.5标准工作溶液（内标法）
6.16离心机：离心力（5000士500）g。
样品制备过程不应改变样品材料的化学属性。 固体材料：使用刀刃或合适的切削工具从实验室样品（3.3)上刮前试样并剪碎。对油漆涂层取样时 应小心地从样品的基体材料上刮削油漆涂层，尽量不要刮到基体材料。将其制成最大尺寸不超过 5mm的均勾碎片。也可使用合适的样品粉碎装置粉碎制备试样。 液体材料：使用合适的设备，如注射器，移取实验室样品（3.3）。宜特别注意避免交叉污染。 对于单一实验室样品中单一材料的取样量不足10mg时免除测试。 可以制备混合测试试样用于筛查测试，筛查测试过程见附录D
称取约1g（精确至0.001g）试样放人抽提纸筒（6.5)或可密封的玻璃反应容器（6.15）。若无法获 试样，最少应称取0.1g试样
可依实际情况任选以下一种方法进行提取。
将试样置于250mL索氏抽提器（6.3)的抽提纸简（6.5）中。为了防止试样漂浮，可在抽提纸简上层 放置脱脂棉（6.6）。 在250mL圆底烧瓶中加人120mL二氯甲烷（5.1），提取6h，每小时回流次数不少于4次，必要 时，使用冷却循环装貿进行冷却回流。 二氟甲烷的体积可根据抽提设备相应进行调整。 冷却后，用合适的浓缩仪（6.8)浓缩至剩下约10mL左右的提取液，注意防止被完全蒸于。 建议控制旋转蒸发器水浴温度在40℃50℃，同时保持压力在30kPa～45kPa。 注意控制回流和浓缩的温度，防止邻苯二甲酸酯的损失。
将试样置于溶剂萃取器（6.4)的抽提纸筒（6.5)中。为了防止试样漂浮，可在抽提纸筒上层放置脱 指棉（6.6）。 在萃取瓶中加人80mL二氟甲烷（5.1），设置合适温度（如80℃），使得二氯甲烷沸腾并回流，浸提 1.5h，再淋洗1.5h，必要时，使用冷却循环装置进行冷却回流。最后浓缩至约10mL左右的提取液。
将试样置于溶剂萃取器（6.4)的抽提纸简（6.5)中。为了防止试样漂浮，可在抽提纸筒上层放置脱 指棉（6.6）。 在萃取瓶中加人80mL二氟甲烷（5.1），设置合适温度（如80℃），使得二氯甲烷沸腾并回流，浸提 1.5h，再淋洗1.5h，必要时，使用冷却循环装置进行冷却回流。最后浓缩至约10mL左右的提取液。
8.2.3.1固体材料
将试样置于可密封的玻璃反应容器（6.15)中，加入25mL二氯甲烧。将容器置于超声波萃取器 （6.13)中，超声波水槽中的液面要高于反应容器中二氯甲烷的液面，起始温度（60土2)℃，连续超声
60min。超声波萃取器的性能检 按附求进行
8.2.3.2液体材料
将试样置于可密封的玻璃反应容器（6.15)中，加人15mL二氯甲烷。将容器置于超声波萃取器 （6.13)中，超声波水槽中的液面要高于反应容器中二氯甲烷的液面，起始温度（60士2）℃，连续超声 60min。超声波萃取器的性能检查按附录E进行
由8.2.1，8.2.2或者8.2.3得到的提取液如出现浑浊，可在过滤前使用离心机(6.16)在离心力5000g 条件下进行离心处理。必要时，可先用固相萃取柱（6.9)对提取液进行净化处理。净化前先用10mL 二氟甲烷预洗活化，并丢弃活化液，然后上样，再用3mL二氯甲烷淋洗3次并收集洗脱液。 提取液或者净化液，在室温下，可依实际情况选择8.3.2外标法或者8.3.3内标法进行定容。
8.3.2定容（外标法）
8.3.2.1方法A和方法B
8.3.2.2.1固体材料
8.3.2.2.2液体材料
8.3.3定容（内标法）
由于测试结果取决于所使用的仪器 因此无法给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色计 以下参数可供参考，具体实例见附录F。
GB/T220482022
a) 色谱柱：石英毛细管柱，非极性(5%苯甲基聚硅氧烷)或等效； b) 柱温：程序升温； C 载气：恒定流量的氨气或氢气； d) 进样方式：分流或不分流进样； 电离方法：电子电离源（EI)，70eV； f）检测方式：全扫描模式(full scan)定性，选择离子监测(SIM)定量。
实验室可依实际情况任选外标法或者内标法进行定量，选择条件见G.4。 选取至少5个不同质量浓度的标准工作溶液（5.4或5.5.3）进行测定，以峰面积对质量浓度绘制标 准曲线。标准曲线的线性相关系数不小于0.995，样品溶液中邻苯二甲酸酯的相应值应在仪器的线性范 围内，如有必要，可用一氯甲烧进行稀释。 由于GC·MS对不同CAS号的DINP、DIDP标准物质的响应不同，实验室应尽可能选择与试样相 近的标准物质，同时应在报告中标明DINP和DIDP的CAS号，见第12章中f)。 对DINP和DIDP的同分异构体进行峰面积积分时，应将基线拉平后再积分。 注：由于不可分离的同分异构体的存在，DNOP、DINP和DIDP的出峰存在部分重叠，通过选用m/z=279
8.4.3.2校准曲线（外标法）
电缆悬吊保护施工方案按式(1)计算标准曲线的斜率和纵坐标截距：
A 一标准工作溶液中特定的邻苯二甲酸酯的定量离子的峰面积或峰面积之和； a1 校准曲线的斜率，单位为升每毫克（L/mg）； P 标准工作溶液中特定邻苯二甲酸酯的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； 校准曲线的纵坐标截距，
3.4.3.3校准曲线（内标
按式（2)计算标准曲线的斜率和纵坐标截距
GB/T220482022
=a2×+b2 Ars PIs
定邻苯二甲酸酯的含量按式（3）计算，保留3位
W 试样中特定邻苯二甲酸酯的含量，%； A 试液中邻苯二甲酸酯的定量离子的峰面积或峰面积之和； b1 校准曲线的纵坐标截距，可从式（1)获得； 校准曲线的斜率，可从式（1)获得，单位为升每毫克（L/mg）； L 试液定容体积广州地区高校新校区房屋建筑施工组织设计.doc，单位为毫升（mL）； m 试样质量，单位为克（g）； D 一稀释倍数