GB/T 5750.6-2023 生活饮用水标准检验方法 第6部分:金属和类金属指标.pdf

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GB/T 5750.6-2023 生活饮用水标准检验方法 第6部分:金属和类金属指标.pdf

生活饮用水标准检验方法

Standardexaminationmethodsfordrinkingwater Part6:Metalandmetalloidindices

国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会

GB/T5750.6—2023

JGJT316-2013标准下载生活饮用水标准检验方法 第6部分:金属和类金属指标

生活饮用水标准检验方法

本文件描述了生活饮用水中铝、铁、锰、铜、锌、砷、硒、汞、镉、铬(六价)、铅、银、钼、钻、镍、钡、钛、钒、 锑、铍、铊、钠、锡、四乙基铅、氯化乙基汞、硼、石棉的测定方法及水源水中铝、铁、锰、铜、锌、砷、硒、汞 镉、铬(六价)、铅、银、钼、钻、镍、钡、钛、钒、锑、铍、铊、钠、锡、四乙基铅、氯化乙基汞(吹扫捕集气相色谱 原子荧光法)、硼、石棉的测定方法。 本文件适用于生活饮用水和水源水中金属和类金属指标的测定。

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T5750.1生活饮用水标准检验方法第1部分:总则 GB/T5750.3一2023生活饮用水标准检验方法第3部分:水质分析质量控制 GB/T5750.5一2023生活饮用水标准检验方法第5部分:无机非金属指标 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

4.1.1最低检测质量浓度

本方法的最低检测质量为0.20ug,若取25mL水样,则最低检测质量浓度为0.008mg/L。 水中铜、锰及铁干扰测定。1mL抗坏血酸(100g/L)可消除25μg铜、30μg锰的干扰。2mL硫基 乙酸(10g/L)可消除25μg铁的干扰

在pH6.7~pH7.0范围内,铝在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和漠代十六烷基吡啶(CPB)的存在下与 铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束,使用比色法定量

4.1.4.1 具塞比色管:50mL,使用前需经硝酸(1十9)浸泡除铝。 4.1.4.2 2 酸度计。 4.1.4.3 分光光度计

4.1.5.1取水样25.0mL于50mL具塞比色管中。

主:水中含有铜或锰时,加1mL抗坏血酸溶液(100g/L),可消除25μg铜、30μg锰的干扰。水中含铁时,加21 蔬基乙酸溶液(10g/L),可消除25g铁的干扰

4.1.6试验数据处理

计算水样中铝的质量浓月

式中: p(Al)一一水样中铝的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); m 一从标准曲线查得水样管中铝的质量,单位为微克(μg); V 水样体积,单位为毫升(mL)。

p(Al)一一水样中铝的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); m 一从标准曲线查得水样管中铝的质量,单位为微克(μg); V 水样体积,单位为毫升(mL)。

4.1.7精密度和准确度

5个实验室对质量浓度为20ug/L和160μg/L的水样进行测定,相对标准偏差均小于5%,回中 94%~106%

水中铝离子与水杨基荧光酮及阳离子表面活性剂氯代十六烷基吡啶在pH5.2~pH6.8范围P 玫瑰红色三元配合物,可比色定量

4.2.4.1分光光度计

4.2.4.2 具塞比色管:25mL,使用前需经硝酸(1十9)浸泡除铝

4.2.5.1取10.0mL水样于25mL比色管中。 4.2.5.2另取0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL和3.00mL铝标准使用溶液于25mL比色 管中并用纯水加至10.0mL。 4.2.5.3于水样及标准系列中加人3.5mL除干扰混合液,摇匀。加缓冲液5.0mL、CPC溶液 1.0mL,盖上比色管塞,上下轻轻颠倒数次(尽可能少产生泡沫,以免影响定容),再加水杨基荧光酮溶 液1.0mL,加纯水至25mL,摇匀。 4.2.5.420min后,于560nm处,用1cm比色Ⅲ,以试剂空白为参比,测量吸光度。 4.2.5.5绘制标准曲线并从曲线上查出水样中铝的质量。

4.2.5.1取10.0mL水样于25mL比色管中。 4.2.5.2另取0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL和3.00mL铝标准使用溶液于25mL比色 管中并用纯水加至10.0mL。 4.2.5.3于水样及标准系列中加人3.5mL除干扰混合液,摇匀。加缓冲液5.0mL、CPC溶液 1.0mL,盖上比色管塞,上下轻轻颠倒数次(尽可能少产生泡沫,以免影响定容),再加水杨基荧光酮溶 液1.0mL,加纯水至25mL,摇匀。 4.2.5.420min后,于560nm处,用1cm比色Ⅲ,以试剂空白为参比,测量吸光度。 4.2.5.5绘制标准曲线并从曲线上查出水样中铝的质量。

4.2.6试验数据处理

按式(2)计算水样中铝的质量浓度:

4.2.7精密度和准确度

5个试验室分别测定0.02mg/L及0.30mg/L铝各7次,相对标准偏差分别为3.4%~13% 6~5.2%。采用地下水及地表水进行加标回收试验,铝质量浓度为0.02mg/L时(n=37),回收 为88%~120%,平均回收率分别为94%~102%;当铝质量浓度为0.30mg/L时(n=37),回收 周为87%~107%,平均回收率为94%~101%

本方法最低检测质量为0.2ng,若取20μL水样测定,则最低检测质量浓度为10μg/L 水中共存离子一般不产生干扰

样品经适当处理后,注入石墨炉原子化器,铝离子在石墨管内高温原子化。铝的基态原子吸收来自 铝空心阴极灯发射的共振线,其吸收强度在一定范围内与铝浓度成正比

4.3.3.1铝标准储备溶液[o(Al)=1mg/mL]:见4.1.3.7。 4.3.3.2铝标准使用溶液[o(Al)=1μg/mL]:见4.1.3.8。 4.3.3.3硝酸镁溶液(50g/L):称取5g硝酸镁[Mg(NOs)2](优级纯),加水溶解并定容至100mL。 4.3.3.4过氧化氢溶液[w(HO)=30%],优级纯。 4.3.3.5氢氟酸(020=1.188g/mL)。 4.3.3.6 氢氟酸溶液(1十1)。

4.3.3.7 硝酸溶液(1十99)。 4.3.3.8二水合草酸(HCO·2HO)。 4.3.3.9钮溶液(60g/L):称取3g金属钮(99.99%),放人聚四氟乙烯塑料杯中,加人10mL氢氟酸溶 液、3g草酸和0.75mL过氧化氢溶液,在沙浴上小心加热至金属溶解,若反应太慢,可适量加人过氧化 氢溶液,待溶解后加人4g草酸和约30mL水,并稀释到50mL。保存于塑料瓶中。

4.3.4.1石墨炉原子吸收分光光度计。 4.3.4.2铝空心阴极灯。 4.3.4.3氩气钢瓶。 4.3.4.4微量加样器:20I。 4.3.4.5聚乙烯瓶:100mL。 4.3.4.6涂钮石墨管的制备:将普通石墨管先用无水乙醇漂洗管的内、外面,取出在室温干燥后,将石墨 管垂直浸人装有钮溶液的聚四氟乙烯杯中,然后将杯移人电热真空减压干燥箱中,50°℃~60℃,减压 53328.3Pa~79993.2Pa90min,取出石墨管常温风干,放人105C烘箱中干燥1h。在通氩气 300mL/min保护下按下述温度程序处理:干燥80℃~100℃30s,100°℃~110°℃30s,灰化900°℃ 60s,原子化2700℃10s。重复上述温度程序两次,即可得涂钮石墨管,在干燥器内保存。

表1 测定铝的仪器参数

4.3.6.1吸取铝标准使用溶液0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL于6个100mL 容量瓶内,分别加人硝酸镁溶液1.0mL,用硝酸溶液(1十99)定容至刻度,摇匀,分别配制成含铝 0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、30ng/mL、40ng/mL和50ng/mL的标准系列。 4.3.6.2吸取10.0mL水样,加入硝酸镁溶液0.1mL,同时取10mL硝酸溶液(1十99),加入硝酸镁溶 液0.1mL,作为空白。 4.3.6.3仪器参数设定后依次吸取20pL试剂空白、标准系列和样品,注人石墨管,记录吸收峰值或峰 面积,测定标准系列,绘制标准曲线,计算回归方程,根据方程计算含量。

4.3.7试验数据处理

计算水样中铝的质量浓月

p(A1)=p1XV V

p(A1) 水样中铝的质量浓度,单位为微克每升(μg/L); 01 从标准曲线上查得试样中铝的质量浓度,单位为微克每升(ug/L); V 水样稀释后的体积,单位为毫升(mL);

测定样品体积GB50213-2010(2022年版) 煤矿井巷工程质量验收规范及条文说明.pdf,单位为毫升(mL)。

4.4电感耦合等离子体发射光谱法

4.4.1最低检测质量浓度

本方法对生活饮用水及其水源水中的铝、锑、砷、钡、铍、硼、镉、钙、铬、钻、铜、铁、铅、锂、镁、锰、错 钾、硒、硅、银、钠、锶、铊、钒和锌的最低检测质量浓度、所用测量波长列于表2中。

表2推荐的波长、最低检测质量浓度

水样经过滤或消解后注入电感耦合等离子体发射光谱仪精亮科技(苏州)有限公司新建厂房工程井架物料提升机安拆施工方案,目标元素在等离子体火炬中被气化、电 离、激发并辐射出特征谱线。在一定浓度范围内,其特征谱线的强度与元素的浓度成正比

4.4.3.1纯水:均为去离子蒸馏水。 4.4.3.2硝酸(p20=1.42g/mL)。 4.4.3.3硝酸溶液(2+98)。 4.4.3.4各种金属离子标准储备溶液:选用相应浓度的持证混合标准溶液、单标溶液,并稀释到所需 浓度。 4.4.3.5 5混合校准标准溶液:配制混合校准标准溶液,其质量浓度为10mg/L。 4.4.3.6氩气:高纯氩气

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