CNAS-GL016:2020 石油石化领域理化检测测量不确定度评估指南及实例

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CNAS-GL016:2020 石油石化领域理化检测测量不确定度评估指南及实例

D5.5.5合成B类标准不确定度

于各分量均不相关,将以上B类不确定度

JC/T 2469-2018 混凝土减胶剂D5.6计算合成标准不确定度

D5.6.1合成标准不确定度

和B类标准不确定度无关,则合成标准不

D5.6.2扩展不确定度的计算

本例中,取包含因子k=2。计算扩展不确定度为: U =k × u(X) = 0.44mg/kg

2020年2月18日发布

u(D)=0.0002/2.8/V2=0.000051kg/L

uB = 6.0 × /urel2(c) + urel2(Vinj) + urel2(D)=0.210 mg/kg

u(X) = /u.2 + u:2 = V0.0542 + 0.2102 = 0.22mg/

Ws=(6.0±0.4)mg/kg (包含因子k=2)

2020年2月18日实施

D6.3测试数据的正态性检验

测试数据来源于本实验室的质控数据,质量控制(QC)样品是一个日常样品: 样品进行了18次测试,测试时样品为盲样发放,用时1个月。原始测试数据见表D6.1

表D6.1QC样品锰含量测量数据单位:mg/L

2020年2月18日发布

2020年2月18日实施

式中, i一一将结果按照升序排列后,结果的序号; P;一一第i个正态概率值; n一样品个数。 AD检验结果见表D6.2,A2*(s)=0.310,A2*(MR)=0.320,均小于1,表明测得的 锰含量数据具有正态分布和独立性。

表D6.2QC样品的AD检验数据单位:mg/L

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2020年2月18日实施

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D6.4标准不确定度的评估

D6.4.1期间精密度的不确定度分量的计算

D6.2知,测定结果的标准偏差S(R)=0.70

故u(R")=S(R)=0.708mg/L

D6.4.2偏倚的不确定度分量的计算

核查样品(简称CS样品)是用锰储备标准溶液(264.20mg/L)通过两级稀释配 而成,浓度为6.0mg/L,对其进行了8次测定,结果见表D6.3。

表D6.3CS样品的测量数据单位:mg/L

式中, b一CS样品平均值与参考值的差值,

2020年2月18日发布

2020年2月18日实施

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D6.4.2.1u。rar不确定度分量的计算

CS样品的不确定度主要来自稀释过程带来的不确定度和锰储备标准溶液赋值的 不确定度。一般认为,稀释过程带来的不确定度可以忽略,则ucrer主要来自锰储备 标准溶液赋值的不确定度。 锰储备标准溶液的证书给出的不确定度为2.0%,则其标准不确定度为1.0%,故 CS样品的不确定度为1.0%x6.0=0.060mg/L

D6.4.2.2u计算

D6.5计算合成标准不确定度

D6.5.1合成标准不确定度

D6.5.2扩展不确定度的计算

当锰含量在6.3mg/L左右时,测量结果表示为 X= (6.3±1.5) mg/L (包含因子k=2)

2020年2月18日发布

uc = /ur/2 + up² = 0.7082 + 0.1882 = 0.732 mg/L

2020年2月18日实施

附录D7 驱油用聚丙烯酰胺水解度测量不确定度的评估

D7.2.1实验条件:温度20℃、湿度3

2.1实验条件:温度20℃、湿度37%

)计算水解度 具体步骤如图D7.1所示。

2020年2月18日发布

图D7.1水解度测量

2020年2月18日实施

2020年2月18日实施

聚丙烯酰胺水解度测定方法建立水解度数

式中: HD一水解度,%; c一盐酸标准溶液的浓度,mol/L; V一试样溶液消耗的盐酸标准溶液的体积,mL; m一试样的质量,g; S一试样的固含量,%; 23一丙烯酸钠与丙烯酰胺链节质量的差值: 71一与1.00mL盐酸标准溶液[c(HCl)=1.000mol/L1相当的丙烯酰胺链节的质量

D7.4不确定度来源的识别

图D7.2列出了各个不确定度分量的来源。

D7.5不确定度的评估

.5.1不确定度的A类

图D7.2水解度测量不确定度因果图

《部分水解聚丙烯酰胺水解度测定方法》系国家标准方法。本例以某一驱油用聚 丙烯酰胺样品为例,在相同条件下连续进行重复实验10次测量样品水解度,结果数 据见表D7.1所示:

2020年2月18日发布

2020年2月18日实施

2020年2月18日实施

大允差为土0.007mL,取均匀分布,包含因子k=/3。微量滴定管的校准不确定度为

u(v) = 0.007 = 0.00404ml

实验温度为20C,跟检定温度一致,因此不考虑温度对滴定管的影响 b)体积读数引入的不确定度分量评估 本例中,微量滴定管读数时,由于观测者的位置和观测者个人习惯不同,可能对 同一状态下的显示值会有所不同,这种差异将产生不确定度影响。但这种影响可以通 过重复测量引入的不确定分量加以评估,在此不再单独评估

含量测量引入的标准不确定度分量u(S固)

表D7.2驱油用聚丙烯酰胺固含量重复性测

实验重复性测量引入的不确定度为:

b)称量引入不确定度分量

2020年2月18日发准

2020年2月18日发布

重复性测量引入的标准不确定度为A类不

uA(S)=s(s)=0.0049 UA(S固) 0.0049 urel,A (S固) = 0.00544 S固 0.900

2020年2月18日实施

实验选用感量0.0001g的天平。该天平检定证书上给出法定允差U,=土0.5mg, 按均匀分布,k=V阝。天平的校准不确定度为:

u(m²) = 0.50 =0.2886mg /3

固含量测量时,需要分别称量干燥前试样质量以及干燥后试样质量,每次分丙 次称量,一次为称量称量瓶,另一次为毛重。综上所述,计算称量引入的标准不确 度为:

(m)= Vu(m,)×2 = V0. 28862 × 2 = 0. 4081mg = 0. 0004081g u(m) 0.0004081 urel,前(m') =0.000554 mo 0.7364 u(m') 0.0004081 urel,后 (m') 0.000616 m 0.6629

则固含量测量引入的不确定度分量:

D7.5.2.4标准溶液引入的标准不确定度分

u(S)=0.900×/urel.A(s)+Urel.前(m)?+Urel/后(m)

表D7.3标准溶液浓度重复性测量数据

塞尔公式求得单次测量结果的实验标准差

2020年2月18日发布

2020年2月18日发布

2020年2月18日实施

2020年2月18日实施

验重复性测量引入的不确定度为:u(c)=s(c)=0.000061mol/L

实验重复性测量引入的不确定度为:u(c)=sc)=0.000061mol/

b)称量无水碳酸钠引入不确定度分量

u(m3) = 0. 50 0.2886mg 3

称量无水碳酸钠时,分两次称量,一次为称量称量瓶,另一次为毛重。综上所 述,计算天平引入的标准不确定度为:

u(m") = u(ms) × 2 = V0. 2886² × 2 = 0. 4081mg = 0. 0004081g u(m") 0.0004081 urel(m") 0.002038 m 0.2002

u(p) == 0.0005 = 0.000289 /3 urei(p)= 0.000289

体积V.的标准不确定度与V。相同

u() = V2 × 0. 050 = 0.0408ml /3

实验温度为20℃,跟检定温度 考虑温度对滴定管的影响。

b)、c)、d)三个分量各不相关,合成得

2020年2月18日发布

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2020年2月18日实施

则标准溶液引入的不确定度为:

D7.5.2.5灵敏系数计算 不考虑各个分量相关性,对数学模型两边求导,可得到各分量不确定度灵敏系数。

D7.5.2.5灵敏系数计算

HD aHD aHD aHD u(m)2 u(V)? + u(sm)2 + u(c)2 = 0. 371% Om av as ac

D7.6计算合成标准不确定度

GTCC-114-2019 电气化铁路接触网零部件-棘轮补偿装置-铁路专用产品质量监督抽查检验实施细则D7.6.1合成不确定度

确定度合成公式计算合成标准不确定度为

u(HD) == Vu2 + u² = V0. 04362 + 0. 3712 = 0. 374%

D7.6.2扩展不确定度的计算

本例中,取k=2,计算扩展不确定度

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YD/T 3408-2018 通信用48V磷酸铁锂电池管理系统技术要求和试验方法.pdf2020年2月18日实施

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