GB/T 21114-2019 耐火材料X射线荧光光谱化学分析熔铸玻璃片法

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标准编号:GB/T 21114-2019
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标准类别:建筑工业标准
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GB/T 21114-2019标准规范下载简介

GB/T 21114-2019 耐火材料X射线荧光光谱化学分析熔铸玻璃片法

H.4原理、方法和步骤

图H.2常规分析流程图

JC/T 2287-2014 玻璃纤维增强塑料快装脚手架如果共存元素与分析元素谱线 实影响用式(H.1)校正: C, =(al,?+bl, +c)+Zl,C, ...(H. 式中: c, 待测元素i质量分数; I, 待测元素的强度; 干扰成分)对待测元素;的重叠校正系数; C, 共存成分i的质量分数; a.b.c 校准曲线的系数

如果 H.1)校正: C,=(al,?+bl +c) +Zl,C, .....(H.1 ) 式中: C, 待测元素i质量分数; I, 待测元素i的强度; li 干扰成分)对待测元素;的重叠校正系数; c, 共存成分i的质量分数; a.b.c 校准曲线的系数。

H.4.1.2重叠校正系数计算过程

不同的光谱仪其重叠校正系数不同,需按如下方法单独计算: a)用假定基本曲线计算 用不含有重叠成分的玻璃片样品,可得到的假定基本曲线方程见式(H.2),含有重叠谱线的玻璃片 详品的X射线荧光强度和成分在基本曲线上作图,由假定基本曲线得到的测定结果和化学值之间的偏 差决定重叠校正系数厂见式(H.3)

X,=al, +b AC =L.C +

=al, +b =l,C +e

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表H.1计算假定基本校准曲线的数据

"kc/s=每秒千计数

令:y=CMO—CMnO ;r=IMno—I MnO 和6用最小二乘法计算如下,

令:y=CMO—CMnO ;r=IMno—I MnO 和6用最小二乘法计算如下:

根据表H.1中的值用式(H.4)和式(H.5)计算

表H.2计算谱线重叠的数据

氧化锰估算值如图H.3所示

表H.2中的△CMno和Ccra0,之间的关系如图H.4

重叠校正系数1用最小二乘法计算,见式(H.7)

图H.4ACmm和Cr,0.含量关系图

获得的镁铬砖和火泥的CrKβ对MnKα的重叠校正系数IMn0.Cr0s,是一0.00332,这个系数取决于 仪器。 b) 多元回归法计算 应用最小二乘法同时计算系数a,b,c和重叠校正系数l的偏差最小。 c)标准加人法计算 重叠校正系数可通过含有固定量重叠成分与不含重叠成分的玻璃片的X射线荧光强度差而求得

X射线荧光强度可简单由式(H.8)表示

.....(H.8) 式中: I, 待测成分i的X射线荧光强度; C; 待测成分i的质量分数; C; 共存成分i的质量分数; u 线性吸收系数; e 密度; (μ/p), 共存成分对待测成分1分析线的质量吸收系数; k 常数。 式(H.8)表示含有同样量待测成分的样品其强度随共存成分含量的变化而变化,这称为基体效应 因此所有测量光谱均受共存成分影响,通常这个影响可以忽略,然而主成分和重元素(CaO和更重的元 素)有时对结果影响显著。共存成分的校正按式(H.9)进行

C 校准曲线系数; 成分i对成分i的质量吸收校正系数

H.4.2.2用多元回归方法计算质量吸收校正系数

H.4.2.3理论质量吸收校正系数

C, =(al+ bl + c)(1 + >α:C) ...............

理论质量吸收校正系数可依据质量吸收系数采用计算机求得,表H.5~表H.12列出几种 的理论质量吸收校正系数。

H.4.2.4用理论质量吸收校正系数的校正步

按式(H.9)和理论质量校正系数获得校准曲线,通用理论质量吸收校正系数可在任何化学实验室 使用。这些系数只有在实验室测量玻璃片的条件与计算系数时的条件相同时,便可采用,这些条件 包括: 1) X光管类型; 2) X光管靶材; 3)入射角和出射角; 4) 激发电压; 5) 熔剂(包括氧化剂)和样品稀释比。 表H.5~表H.12使用理论质量吸收校正系数有两个方法,一个使用假定基本曲线和一个不使用假 定基本曲线。 a)使用假定基本校准曲线 从式(H.9)导出式(H.10)

质量吸收系数α则假定基本值×,可计算如下:

X,=1+2αC, =al+bl+

校准曲线系数α,b,c按式(H.12)计算,从而确定假定基本校准曲线。测量未知样的分析结果C,计 算过程如下,由式(H.12)计算假定基本值X,用已知的X,、α,和C,由式(H.9)计算结果C;,这个计算 过程通常由仪器附带的计算机完成。 示例2;计算JRRM501中Fe;O,的假定基本值。 表H.9中的值从表E.7得到的值

Xre,0,=4.813/(1+0.00034X0.928+0.00012X2.926+0.00443X0.006+0.00122X0.020 SiO2 Al, O; TiO2 MnO +0.00450X0.924+0.00677X2.832=4.670 Cao Cr2 Os

高的α×C,值影响分析结果,低值不影响结果,如仅元素j有影响,式(H.13)表示如下

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RM系列对镁铬砖和火泥计算仅有Cr,O,对Fe,O,的校准曲线步骤。 例3中JRRM501~JRRM512校准玻璃片的强度和含量列于表H.3,计算假定基本值

表H3示例3.Fe0.的假定基本值

表H.4示例4.计算条件

表H.9镁铬质耐火制品理论基体校正系数

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附I (规范性附录) 使用有证标准样品得到的标准偏差 表1.1~表1.18列出了部分材料的重复性和再现性统计数据。

2使用BCS394(铝矾土)得到的重复性标准偏差

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表13使用BCS389(镁砂)得到的重复性标准偏差

使用BCS369(镁铬质)得到的标准偏差(重复性

表L.5使用BCS388(锆英石)得到的标准偏差(重复性)

6使用BCS368(白云石)得到的重复性标准偏差

表1.7使用BCS393(石灰石)得到的重复性标准偏差

DZ/T 0342-2020 矿坑涌水量预测计算规程.pdf表1.8使用BCS308(铬矿)得到的重复性标准偏差

表1.9使用尖晶石得到的标准偏差(见G.2.8)

表L.10使用硅石得到的重复性标准偏差(见G.2.4)

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DB11/T 646.2-2016 城市轨道交通安全防范系统技术要求 第2部分:视频安防监控子系统.pdf天内同一玻璃片测量10次

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