DB37/T 5039-2015 城镇供水水质现场快速检测技术规程

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DB37/T 5039-2015 城镇供水水质现场快速检测技术规程

附录IpH(玻璃电极法)

本方法规定了用玻璃电极法现场快速测定水的pH,可准确 到 0. 01pH值单位。

以玻璃电极为指示电极,饱和甘电极为参比电极,插入溶 液中组成电池。在25℃理想条件下,氢离子活度变化10倍,使 电动势偏移59.16mV,根据电动势的变化测量出pH值。许多 H计上有温度补偿装置,用以校正温度对电极的影响。用于常 规水样检测可准确和再现至0.01pH单位。为了提高测定的准确 度,校准仪器时选用的规程缓冲溶液的pH值应与水样的pH值 接近。

用于校准仪器的规程缓冲溶液,按下表规定的数量称取试 剂,溶于25℃水中,在容量瓶内定容至1000mL。水的电导率应 氏于2us/cmGB/T 18916.62-2022 取水定额 第62部分:水泥.pdf,临用前煮沸数分钟,赶除二氧化碳,冷却。取 50mL冷却的水,加1滴饱和氯化钾溶液,测量pH值,如pH 在6~7之间即可用于制备各种规程缓冲溶液

1.4.1精密酸度计:测量范围0~14pH单位;读数精度为≤ 0.02pH单位。 I.4.2pH玻璃电极。 I.4.3 饱和甘汞电极。 I. 4.4 温度计:0℃~50℃。 L.4.550mL聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯

精密酸度计:测量范围0~14p pH单位。 2pH玻璃电极。 饱和甘汞电极。 温度计:0℃~50℃。 50mL聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯, I.5样品采集 使用洁净无菌的容器采集水样。 I.6样品分析 日常校准:将水样与缓冲溶液调 把仪器温度补偿旋钮调至该温度处 超过2个pH单位的缓冲溶液校准仪 出两个电极,彻底冲洗,并用滤纸达 缓冲溶液中,其pH值约与前一个木 与第二个缓冲溶液pH值之差大于

I.6.1目常校准:将水样与缓冲溶液调到同一温度,记录测定 温度,把仪器温度补偿旋钮调至该温度处。选用与水样pH值相 差不超过2个pH单位的缓冲溶液校准仪器。从第一个规程溶液 中取出两个电极,彻底冲洗,并用滤纸边缘轻轻吸干。在浸入第 二个缓冲溶液中,其pH值约与前一个相差3个pH单位。如测 定值与第二个缓冲溶液pH值之差大于0.1pH值时,就要检查

仪器、电极或缓冲溶液是否有问题。当三者均无异常情况时方可 测定水样。 1.6.2现场测定:先用蒸馏水仔细冲洗两个电极,再用水样冲 洗,然后将电极浸入水样中,小心搅拌或摇动使其均匀,待读数 稳定后记录pH值。

用本法对pH为6.86的标准样品平行测定7次,相对误差 为0.5%,相对标准偏差为1.1%。 用本法对自来水、地表水源水实际样品平行测定7次,相对 标准偏差分别为 1. 5%、1. 6%

I.9.1尽量选择接近被测溶液pH值的缓冲溶液校准pH计。 1.9.2 尽量使缓冲溶液的温度与被测溶液的温度一致或接近, I.9.3应该选择有温度补偿的pH计。 1.9.4在烧杯中开测量,水样很容易受到吸收空气中CO2的 影响,pH值会不停地下降。测量值只是敏感球泡附近的水质的 H值,不能反映其真实的pH值。虽然采用搅拌或摇动烧杯的 方法可以改变这种情况,但实践证明,搅拌速度不同,测试的值 也会不一样,同时搅拌或摇动又会加速CO2的溶解,所以也不可 取。

本方法规定了用便携式分光光度计现场快速测定水中的有毒 重金属,铅(Pb)、(Cd)、铬(Cr)、汞(Hg)、铜(Cu)、 锌(Zn)等。

在一定的条件下,不同的重金属与特定的试剂反应,形成具 备一定颜色的化合物,直接与样品中所含有的重金属量成正 比例。

测试包。 带盖样品管或比色管。

J.5.1使用清洁的容器收集样品。样品采集后尽可能快的进 样品分析。

5.1使用清洁的容器收集样品。样品采集后尽可能快的进行 品分析。 5.2从输配水系统的出水取样时,在取样前应至少放水数分 。当从河流、湖泊、蓄水池等水体中取样时,应至少收集1L 品,并且在进行测量前充分混匀样品

钟。当从河流、湖泊、蓄水池等水体中取样时,应至少收集1L 样品,并且在进行测量前充分混匀样品。

J.6.1将样品加人样品管至刻度线(约10mL~15mL)。操作 时小心拿住样品管的上部,盖上样品管盖。 J.6.2用软布或滤纸擦拭样品管,以除去水滴和手指印。 J.6.3 加入测试包。不同的参数需要等待不同的反应时间。 J.6.4开启仪器,将样品管放入仪器的样品管座中,盖上盖板 J.6.5 按测定键,等待显示检测数值,记录数据。 J.6.6利用测试盒进行的重金属分析,按照测试步骤操作并等 待反应时间,直接与比色板进行比色,记录数据

按照仪器显示保留有效数学

用本法对六价铬浓度为0.10mg/L的自来水加标样品平行测 定7次,相对标准偏差为7.2%,加标回收率为95.0%~111% 用本法对镉浓度为0.03mg/L自来水加标样品平行测定 次,相对标准偏差为9.9%,加标回收率为87.0%~113%。 用本法对铅浓度为0.06mg/L的自来水加标样品平行测定7 次,相对标准偏差为9.0%,加标回收率为95.0%~113%。 用本法对汞浓度为0.03mg/L自来水加标样品平行测定7 次,相对标准偏差为12.0%,加标回收率为83.0%~117%。 用本法对铜浓度为0.5mg/L的自来水加标样品平行测定7 次,相对标准偏差为3.9%,加标回收率为90.0%~109%。 用本法对锌浓度为0.5mg/L的自来水加标样品平行测定7 次,相对标准偏差为2.9%,加标回收率为98.0%~108%

用本法对六价铬浓度为0.10mg/L的自来水加标样品平行测 定7次,相对标准偏差为7.2%,加标回收率为95.0%~111% 用本法对镐浓度为0.03mg/L自来水加标样品平行测定 次,相对标准偏差为9.9%,加标回收率为87.0%~113%。 用本法对铅浓度为0.06mg/L的自来水加标样品平行测定7 次,相对标准偏差为9.0%,加标回收率为95.0%~113%。 用本法对乘浓度为0.03mg/L自来水加标样品平行测定7 次,相对标准偏差为12.0%,加标回收率为83.0%~117%。 用本法对铜浓度为0.5mg/L的自来水加标样品平行测定7 次,相对标准偏差为3.9%,加标回收率为90.0%~109%。 用本法对锌浓度为0.5mg/L的自来水加标样品平行测定7 次,相对标准偏差为2.9%,加标回收率为98.0%~108%

J.9.1严格控制反应时间。

J.9.2在便携式分光光度计测试过程中和储存数据时,始终关 闭样品管盒盖

J.9.2在便携式分光光度计测试过程中和储存数据时,始终关 闭样品管盒盖

附录K综合毒性 (发光细菌法)

本方法规定了用发光细菌法测定水中的综合毒性,可以快速 确定水质是否受到污染

基于发光细菌相对荧光强度与水样毒性组分总浓度呈显著负 相关性,因而可以通过综合毒性测试仪测定样品的荧光强度,以 此表示其毒性水平。 水质综合毒性水平参照阳性质控结果,根据阴性质控样品与 实际样品的荧光强度进行表征,结果用IC值表示。

便携式综合毒性光度计。

K.5.1 使用清洁的容器收集样品。样品采集后尽可能快的进 分析

K.5.2从输配水系统的出水取样时,在取样前应至少放水数分

5.2从输配水系统的出水取样时,在取样前应至少放水数分 。当从河流、湖泊、蓄水池等水体中取样时,应至少收集 00mL样品,并且在进行测量前充分混匀样品

将冻十粉与菌种复活液混合,制成发光菌悬浮液,此发光菌 浮液可以立即使用,为获得最佳可靠结果,宜2℃~4℃培养 3h。为了保持悬浮液温度,将悬浮液试剂瓶放入到盛满水的小 烧杯中,一起置于冰箱中,有利于温度平衡。该悬浮液可以反复 提取,最多保存5d。

每组测试中必须有一组无毒性水样(洁净水)的发光值 读数。 1号测试管:加入0.8mL洁净水和0.2mL重金属缓冲液, 文复抽吸儿次混匀。 2号测试管:加入0.8mL洁净水和0.2mL有机类缓冲液 反复抽吸几次混匀

3号测试管:加入0.8mL洁净水和0.2mL重金属缓冲液, 再加入10uL重金属质控液(×100),反复抽吸几次混匀。 4号试管:加入0.8mL洁净水和0.2mL有机物缓冲液,再 加入10L有机质控液(×100),反复抽吸几次混匀。

5号测试管:0.8mL水样加入0.2mL重金属缓冲液,反复 抽吸几次混匀。 6号测试管:0.8mL水样加入0.2mL有机物缓冲液,反复 抽吸几次混匀。

用连续分液器向6支测试管中分别加入10L发光菌悬

浮液,混匀。 2在18℃~35℃培养(30℃为最佳温度)。 315min后依次用综合毒性光度计测量6个测试管的发光 强度。 4依次记录样品的光强度值,用Excel表格计算光损失值。

RLU阴性对照平均值一RLI RLU阴性对照平均值

其中:IC为样品的光损失值;RLU表示测得的光强度。 1C%>50%时表示样品具有毒性。 阳性质控光强度损失值须高于50%;如果低于50%,需要 重新进行阳性质控测试,确认测试是否有效

用本法测定浓度为0.136mg/L的氰化物加标样品,测定3 次,偏有机物光损失值的测定结果分别为69.3%,74.8%, 86.6%,相对标准偏差为11.5%;测定浓度为1.0mg/L的锌加 标样品,测定3次,偏金属光损失值的测定结果分别为88.4%, 76. 9%,66. 9%,相对标准偏差为 13. 9%

L.0.1现场检测原始记录表格

附录L 现场检测原始记录

检测人员: 注:备注中应根据实际情况填写如下内容: 等)、采样点周围环境状态、采样点水深等

注:备注中应根据实际情况填写如下内容:水体类型、气象条件(风向、风 等)、采样点周围环境状态、采样点水深等

1为便于在执行本规程条文时区别对待,对要求严格程度 不同的用词说明如下: 1)表示很严格,非这样做不可的: 正面词采用“必须”,反面词采用“严禁”; 2)表示严格,在正常情况下均应这样做的: 正面词采用“应”,反面词采用“不应”或“不得”; 3)表示允许稍有选择,在条件许可时首先应这样做的: 正面词采用“宜”,反面词采用“不宜”; 4)表示充许有选择,在一定条件下可以这样做的,采用 “可”。 2条文中指明应按其他有关标准执行的写法为:“应符 合··的规定”或“应按··执行”

《常用化学危险品贮存通则》 GB 15603 1 《生活饮用水标准检验方法》 GB/T 5750 3《分析实验室用水规格和试验方法》 GB/T 6682 4《数值修约规则与极限数值的表示和判定》 GB/T 8170 5《水质采样技术指导》 HJ 494 《水质采样样品的保存和管理技术规定》 HI 493

1《常用化学危险品贮存通则》 GB 15603 2《生活饮用水标准检验方法》 GB/T 5750 3《分析实验室用水规格和试验方法》 GB/T 6682 4《数值修约规则与极限数值的表示和判定》 GB/T 8170 5《水质采样技术指导》 HJ 494 《水质采样样品的保存和管理技术规定》 HJ 493

城镇供水水质现场快速检测技术规程

总则 to 术语 46 基本规定 47 数据管理· 49 质量控制与质量保证 50

1.0.1现场快速检测作为实验室检测的有效补充,是现场开展 共水水质督察或水质突发时间应急处理时掌握水质情况的必要手 段,可以实现现场检测的目的,为城镇供水水质管理提供有力的 技术支撑。本规程旨在规范和指导水质现场检测工作,保证结果 的可靠性。

1.0.2现场快速检测具备以下

1可以实现现场检测,样品无保存和运输等环节,保证了 时效性; 2现场检测仪器设备均为便携式,灵活方便; 3 检测过程时间短,出具数据快捷; 4 除微生物指标外,检测数据现场直读,无需复杂的计算 过程; 5 结果的表示与实验室保持一致,具有可比性、系统性和 完整性。

备,检测过程一般为水样中加入相应的试剂包、试剂条或传感器 检测,具有机动便携,测量简单、快捷、准确的特点。

检测,具有机动便携,测量简单、快捷、准确的特点。 2.0.2快速检测是在现场利用便携式检测设备开展的检测工作 验测项目的测定程序均在实验室经过了验证和设定,除微生物指 标外,一般反应时间短,出具数据快,检测数据现场直读,无需 复杂的计算过程。

2.0.2快速检测是在现场利用便携式检测设备开展的检

测项目的测定程序均在实验室经过了验证和设定,除微生物指 外,一般反应时间短,出具数据快,检测数据现场直读,无需 杂的计算过程。

2.0.3现场检测是在现场完成检测的全过程,包括样品采集、

参数测定、污染物种类识别、采样信息及检测结果记录等工作。 其特点是现场采集的样品直接利用便携式检测设备检测,无保存 和运输环节,保证了时效性。

检测每个项目可以达到的最低浓度,同时应满足生活饮用水或水 源水所依据的水质标准限值的要求

3.0.1关于仪器设备的规定

为保障现场快速检测的时效性,通常要求水质分析仪器设备 快捷方便,数据直读;根据预判的浓度范围,选择高、中、低试 剂包检测,便携式仪器设备的量程范围应满足现场测定的要求, 尽量不稀释样品,减少样品的损失并节省时间;仪器设备及装备 应做好经常性的检查,保持良好的状态,以满足应急监测的 需求。

3.0.2关于试剂与材料的规定

试剂的有效期和使用方法,直接影响现场检测的实验结果, 因此必须对试剂做出相应的要求。便携式检测设备所对应的试剂 最好选用独立包装,一次性使用的试剂包形式,无需称量,方便 现场快速检测

3.0.3关于样品采集的规定

当样品采集涉及天然水、生活污水及工业废水等,参照HI494 《水质采样技术指导》、HJ493《水质采样样品的保存和管理技术 规定》的规定。 使用十净的容器采集水样,样品采集后立即进行分析。现场 检测天多可以将水样直接采集至样品管中测定,减少了采样 环节。 3.0.4附录A~K只是提供了目前常用的检测方法,可以采用 其他附录中未做规定的等效方法。 3.0.5现场检测原始记录至少包括以下信息,天气条件、气温、 水温、采样地点、日期、检测人员;对特殊环境加以说明;仪器 设备名称和编号;直读的原始数据,修约后的检测结果,计量单 位等。可参照附录L的规定。

当样品采集涉及天然水、生活污水及工业废水等,参照HI4 《水质采样技术指导》、HJ493《水质采样样品的保存和管理技 规定》的规定。 使用干净的容器采集水样,样品采集后立即进行分析。现 检测天多可以将水样直接采集至样品管中测定,减少了采 环节。

3. 0.4附录A~K只是提供了目前常用的检测方法,

水温、采样地点、日期、检测人员;对特殊环境加以说明;仪 设备名称和编号;直读的原始数据,修约后的检测结果,计量 位等。可参照附录L的规定。

3.0.6为与实验室检测的结果有可比性,现场检测结果的表示

3.0.6为与实验室检测的结果有可比性,现场检测结果的表 方法尽量与实验室保持一致,可作为实验室检测报告的参考。

3.0.7对专用试剂及耗材进行符合性验证,开展现场快速检测 与实验室检测结果比对。

3.0.7对专用试剂及耗材进行符合性验证,开展现场快

4.0.1现场检测的数据应实时记录在现场检测原始记录上,不 得追记、修改,保证真实、清晰、规范、完整、检索方便,保存 完好。

完好。 4.0.3大多的现场检测仪器具备数据存储功能,不同的仪器设 备自动存储的测量次数有所不同,使用人员应对此熟知;应做好 原始数据的保存,如有必要,予以备份,保证数据的完整性、可 追溯性

4.0.3大多的现场检测仪器具备数据存储功能YD/T 3406-2018 接入网设备测试方法 具有远端自串音消除功能的第二代甚高速数字用户线收发器.pdf,不同的

5.0.1质量控制的具体措施参照实验室资质认定或认可的有关 要求及相关的技术规范,例如GBT5750《生活饮用水标准检 验方法》中“水质分析质量控制”、HJ/T91《地表水和污水监 测技术规范》中“监测质量保证与质量控制”、《水和废水监测分 析方法》中“计量认证与质量管理”等相关章节。 5.0.2专业人员是指经过专业培训,能熟练使用便携式检测仪 器的技术人员;为每一台便携式检测仪器建立档案,包括合格 证、使用说明书、验收单、安装调试记录、检定证书以及使用、 维护、期间核查等日常的管理记录。 5.0.3便携式检测仪器使用的场所不固定,应进行经常性的维 护,并做好记录;每次使用前后,对其功能进行检查并能显示良 好的技术状态;按照期间核查规定,定期对仪器设备进行期间核 查并做好记录;检定包括以下两种情况: 1检定部门有检定规程的,按照检定周期送检: 2检定部门无检定规程的,按照仪器厂家提供的技术指标 或相关要求制定的自检规程进行自检。 5.0.6现场快速检测方法的确认,大多在实验室完成,参照实 验室相关要求执行,需要进行最低检测质量浓度、标准曲线、精 密度、准确度的验证,并形成文件化作业指导书。 1最低检测质量浓度现场检测指标的最低检测质量浓度 (测定下限),一般是参照仪器设备的技术规程,需要满足不同样 品的检测要求。 2标准曲线用于现场直接测定余氯、二氧化氯、氨氮、浑 独度等项目的仪器设备,出厂时均具备内置的标准曲线,一般情 况下不得随意更改:如果确实需要修正的,应严格按照仪器说明

5.0.1质量控制的具体措施参照实验室资质认定或认可

5.0.3便携式检测仪器使用的场所不固定,应进行经常

护,并做好记录;每次使用前后,对其功能进行检查并能显万 好的技术状态;按照期间核查规定,定期对仪器设备进行期间 查并做好记录;检定包括以下两种情况: 1检定部门有检定规程的,按照检定周期送检; 2检定部门无检定规程的,按照仪器厂家提供的技术指 或相关要求制定的自检规程进行自检

5.0.6现场快速检测方法的确认,大多在实验室完成,

验室相关要求执行,需要进行最低检测质量浓度、标准曲线、精 密度、准确度的验证,并形成文件化作业指导书。 1最低检测质量浓度现场检测指标的最低检测质量浓度 (测定下限),一般是参照仪器设备的技术规程DB35T 169-2022 森林立地分类与立地质量等级.pdf,需要满足不同样 品的检测要求。 2标准曲线用于现场直接测定余氯、二氧化氯、氨氮、浑 虫度等项目的仪器设备,出厂时均具备内置的标准曲线,一般情 况下不得随意更改;如果确实需要修正的,应严格按照仪器说明

书执行,调整后的标准曲线,须使用已知浓度的标准溶液或水样 加标等方法验证准确度和精密度。 如果经标准溶液校准后,偏差较大,无法取得准确的结果 需要重新设置标准曲线时,必须严格按照仪器操作规程执行。标 准溶液的纯度、配制和使用,与实验室检测相同,保证结果的可 比性。 3精密度对于同一样品,在相同的条件下同时测定5次~7 次,以标准偏差或相对标准偏差(RSD)来判定,满足方法规定 的需要。考查仪器设备的重现性。 4准确度配制一定浓度的标准溶液,或使用相同的水样 与实验室同时进行检测,现场检测的数据与实验室检测的数据进 行比对,验证现场检测数据的准确度。准确度以相对误差、加标 可收率来判定,满足方法规定的需要。考查仪器设备的可靠性。 5.0.7对同一样品:在现场须进行双份或多份平行样测定,保 证结果良好的重复性、再现性

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