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T／CWAN 0029.2-2021 镍基焊接材料化学分析方法 第2部分：碳、硫量测定 高频感应炉燃烧红外吸收法.pdfICS25.160.20
镍基焊接材料化学分析方法 第2部分：碳、硫量测定 高频感应炉燃烧红外吸收法
镍基焊接材料化学分析方法
T/CWAN 0029.2—2021目次前范围.2规范性引用文件3原理...4试剂...5仪器装置..6试样.7分析步骤.7.1仪器调试...2校准..7.3样品分析.8精密度...9结果报告
GB／T 39193-2020标准下载T/CWAN 0029.22021
T/CWAN 0029.22021
镍基焊接材料化学分析方法
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
本文件规定了高频感应炉燃烧红外吸收法测定镍基焊接材料中碳、硫含量。 本文件适用于镍基焊接材料（包含镍基焊条、焊丝、熔激金属及焊粉）中质量分数为0.0010%0.55% 碳含量的测定以及质量分数为 0. 000 30%~0. 050%硫含量的测定。
本文件规定了高频感应炉燃烧红外吸收法测定镍基焊接材料中碳、硫含量。 本文件适用于镍基焊接材料（包含镍基焊条、焊丝、熔激金属及焊粉）中质量分数为0.0010%～ 含量的测定以及质量分数为0.00030%~0.050%硫含量的测定。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分确定标准测量方法重复性与 再现性的基本方法 GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法
在助爆剂存在下，试样在氧气流中燃烧，将碳转化成一氧化和二氧化碳，利用氧气流中一氧化确 和二氧化碳的红外吸收光谱进行测量；将硫转化成二氧化硫，利用氧气流中二氧化硫的红外吸收光谱进 行测量。可采用单元素测定方式，也可采用同时测定方式
4.1钨锡助熔剂（C≤0.0005%S≤0.0002%）：20~40目，钨锡配比（质量比）为4:1。 4.2纯铁助熔剂（C≤0.0005%，S≤0.0002%）：粒度为0.4m~0.8m 4.3高酸镁：粒度为0.7mm1.2ml。 4.4氧气：质量分数大于99.5% 4.5铂和铂硅胶。 4.6氧化铜。 4.7脱脂棉。
4.8碱石灰：粒度为0.7mm~1,2m
5.1红外碳测定仪或红外硫测定仪或红外碳硫测定仪
5.1红外碳测定仪或红外硫测定仪或红外碳硫测定仪
T/CWAN 0029.22021
分析过程中，除另有规定，仅使用满足下列要求的普通仪器装置： 碳测定仪、硫测定仪或碳硫测定仪由红外源、独立的测量池和参比池，以及作为平容板的隔膜组成。 仪器已校准过或可自行建立校准曲线，
能够耐高频感应炉中燃烧，空白值不大于00001%。在使用前，应在空气中，置于高温炉中灼烧除 去碳和硫的污染物。1000℃灼烧时间不少于40min，1350C灼烧时间不少于15min，在不涂油的干 燥器中最多保存2天。
在氧气进入仪器气路系统前应先净化氧气。 用一个管装上氧化催化剂(氧化铜或铂，并 中的有机污染物。
在氧气进入仪器气路系统前应先净化氧气。
在氧气进入仪器气路系统前应先净化氧气。 用一个管装上氧化催化剂（氧化铜或铂，并加热至600C，再接二氧化碳和水的吸收剂来驱除氧气 中的有机污染物。
按B/T200岳或适当的国家标准制取试样，将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑试样。试科 油、油脂及其他污染物，尤其是使试样增碳硫的污染物。沾污或碳硫质量分数小于002%的试料 丙酮，环己烷或其他合适的溶剂清洗，并于70C～100C干燥
调试仪器。待仪器稳定后，开始校准仪器，然后开始分析样品 7.2校准
GB／T 38782-2020 船舶液货通岸接头7.2.1 测定空白值
称取1.0钙锡助剂（4.1）和05g~0.7纯铁助熔剂（4，2)置于增中，重复测定三次以上， 洁果取平均值，即是空白值。空白值应不大于0.0005%，标准偏差应不大于0.0005%
7.2.2 建立校准曲组
按照可分析的含量范围，选择至少3个度的标准样品。每个标准样品至少测定3次，绘制分析元素 吸收强度与含量的关系曲线作为校准曲线，使用该曲线测量试样中的元素含量。 通常选用与待测样品冶金工艺过程和组织结构相近的标准样品建立校准曲线。
根据璃的容量和得测元素的含量称取适当质量的试样，通常称取0.5g土0.0001g。试样（6） 加入到埚（5.2）中，加入1.0g钨锡助熔剂（4.1）、0.5g~0.7纯铁助熔剂（4.2)，进行分析， 测定平行样品。利用校准曲线（7.2.2）得出样品中元素含量，数据依据结果报告（9）中的规定处理
本文件的精密度试验由8个实验室对镍基样品中碳、硫的个水平进行测定，按照GB/T379.1的规 定安排精密度试验。各实验室对每个元素的每个水平测定3次完成的。原始数据按照GB/T6379.2规定进 行统计处理。
重复性限r、再现性限R按表1给出的方程求得。 在重复性条件下，获得的两次独立测量结果的绝对差值不大于重复性限r，以大于重复性限r的情况 不超过5%为前提。 在再现性条件下，获得的两次独立测量结果的绝对差值不大于再现性限R，以大于再现性限R的情况 不超过5%为前提。
DB36／T 1275.2-2020 绿色矿山建设标准 第2部分：化工行业测量结果的可接受性及最终报告结果的确定。