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T／CCAS017-2021 水泥水化热测定方法 （等温传导量热法）.pdf

Test method for heat of hydration of cement (Isothermal conduction calorimetry)

Test method for heat of hydration of cemen

盐湖区安邑初中新建餐厅工冬季施工方案1 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4 方法原理 5 材料 6 仪器设备 7 试验条件 8 量热仪校正 9 试验步骤 10 结果计算与表示 附录A（规范性） 等温热导式量热仪电能校正方法

本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国水泥协会提出并归口。 本文件主要起草单位：中国建材检验认证集团股份有限公司。 本文件参加起草单位：北京工业大学、山东省建材工业协会、沃特世科技（上海）有限公司、浙江鑫美 博新材料有限公司、中国长江三峡集团有限公司、中国建筑材料科学研究总院有限公司、广西师范天学 尧柏特种水泥技术研发有限公司、四川嘉华锦屏特种水泥有限责任公司、北京计量检测科学研究院、济 南大学、西南科技大学。 本文件主要起草人：殷祥男、王亚丽、石文芬、王旭方、董家新、王伟智、林明申、王长安、王涛、黄明辉、 孙明伦、王瑞海、徐惠惠、邢奇凤、卢晓磊、徐迅、刘云、李建海、张磊、孙健、陈宝荣、熊米佳、张奇、郭旭。 本文件主要审查人：王郁涛、黄忠卫、孙辉、胡利民、余松柏、杨莉荣、李海宏、钟文。 本文件为首次发布

本文件规定了水泥水化热测定方法原理、材料、仪器设备、试验条件、量热仪校止、试验步骤、结果计 算与表示等。 本文件适用于中热硅酸盐水泥、低热硅酸盐水泥、核电工程用硅酸盐水泥、低热微膨胀水泥、通用硅 酸盐水泥及指定采用本文件的其他水泥。 本文件不适用于膨胀率比较大的水泥，其他水泥采用本文件时应研究本文件的适用性

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12573水泥取样方法 GB/T 17671水泥胶砂强度检验方法(ISO 法)

下列术语和定义适用于本文件。 3.1 等温热导式量热仪isothermalheatconductioncalorimeter 将试验样品与恒温热沉紧密热接触，测定试验样品在恒温条件下的放热或吸热功率的量热仪 3.2 热沉heatsink 一种热容量较大的物体，其温度不随传递到它自身热量大小的变化而改变。 3.3 基线 baseline 测定与试验样品具有相同热容量的惰性样品（本身不释放或吸收热量）时，量热仪输出的热功 号随时间的变化而变化的曲线。 3.4 样品池 samplecell 用于测定试验样品放热功率的测试腔。 3.5 参比池referencecell 用王测定参比样品放执功率的测试腔

下列术语和定义适用于本文件。 3.1 等温热导式量热仪isothermalheatconductioncalorimeter 将试验样品与恒温热沉紧密热接触，测定试验样品在恒温条件下的放热或吸热功率的量热仪。 3.2 热沉heatsink 一种热容量较大的物体，其温度不随传递到它自身热量大小的变化而改变。 3.3 基线 baseline 测定与试验样品具有相同热容量的惰性样品（本身不释放或吸收热量）时，量热仪输出的热功率信 号随时间的变化而变化的曲线。 3.4 样品池 samplecell 用于测定试验样品放热功率的测试腔。 3.5 参比池referencecell 用于测定参比样品放热功率的测试腔

等温热导式量热仪（以下简称量热仪）由恒温槽提供恒温环境，热流传感器位于样品池、参比池与热 沉之间并紧密热接触，试验样品释放出的热量经热流传感器流入恒温热沉，通过热电转换得到试验样品 的热功率。试验样品热功率为样品池热功率与参比池热功率差值，通过热功率对时间积分得试验样品 某一龄期的水化热,单位J/g。

5.1按照GB/T12573规定，水泥试验样品应通过0.9mm的方孔筛并充分混合均匀。 5.2所用拌和水应符合GB/T6682中规定的三级水要求。 5.3参比样品采用符合GB/T17671规定的标准砂粒度范围在0.5mm～1.0mm的中砂

量热仪由恒温槽、热沉、热流传感器、样品池和参 比池等主要部件组成，如图1所示。量热仪3天内 基线漂移应满足每克试验样品每小时的热功率不天于20W，基线的随机噪音应满足每克试验样品不 大于10uW，量热仪的热功率检出限应不高于20uW。恒温槽的温度准确度应不低于士0.2℃，且其 4h温度漂移应不大于0.02℃。温度仪器应具备自动数据采集功能

最大称量不小于300g分度值不大于0

控制温度在20℃±1℃。

置如图2所示。搅拌装置下端装有可拆卸搅拌转子，转速在80r/min～120r/r

7.1试验室温度应保持在20℃士2℃，湿度不小于50%RH 7.2量热仪恒温槽的温度应保持在20℃土0.2℃

当量热仪含自校正程序时可按校正程序进行校正或按附录A的规定进行校正，当无自校程序时， 按附录A的规定进行校正。量热仪校正频率应满足附录A规定

9.1设备与材料预处理

试验前，量热仪开机设置试验参数并恒温24h以上，同时称取15.14g土0.01g参比样品和搅拌转 子于参比样品瓶中，并与试验样品、试验样品瓶及拌和水等试验用材料放置于20℃土1℃恒温箱中恒 温24h以上。 注：参比样品瓶中搅拌转子与搅拌完成后滞留于试验样品瓶中的搅拌转子相同

试验操作过程中应配戴隔热手套，称取5.00g土0.01g水泥试样于试验样品瓶中，再加入2.00g土 0.01g拌和水，然后用搅拌装置进行搅拌，搅拌过程中应避免水泥浆飞溅到侧壁上，搅拌时间为60s士5s。 搅拌完成后应将搅拌转子滞留于试验样品瓶中，并在水平台面上轻轻提振试验样品瓶5次～10次，使 水泥浆与样品瓶底部密实接触，并用盖子密封。然后迅速分别将试验样品瓶和参比样品瓶放置于样品 池和参比池。开始采集数据，记录开始采集时间（t。），从加水开始到开始采集数据时间间隔应不大于

<化热可由仪器自动读取或按式（1)计算，计算结果保留一位小数。

Q试验样品（t。一t。）龄期的水化热，单位为焦耳每克（J/g）； Pt—t时对应的单位质量试验样品的放热功率，单位为焦耳每克每秒[J/（g·s)]； to 开始采集数据的时间，单位为秒（s）； 试验结束的时间，单位为秒（s）

平行测定两次，试验结果取两次测定结果的算术平均值，试验结果精确至1 超过10J/g，应重新进行试验

实用的脚手架专项施工方案.doc (149KB)1定了等温热导式量热仪（以下简称量热

附录A （规范性） 等温热导式量热仪电能校正方法

由于热流传感器产生的电势信号与试验样品发生的化学或物理过程热功率呈线形关系，因此可通 过测量已知热源的放热功率从而建立热功率与热流传感器输出电压之间的线性函数关系。如图A. 所示，当量热仪测定一个已知放热功率（P1）的热源时，热流传感器将生成对应的电压（△U）信号输出 交正过程中至少测定热源放热功率为P。和P1时热流传感器对应的输出电压，从而建立热功率与热流 传感器输出电压的线性函数关系。校正原理图如图A.1所示

用于测量电路中的电压、电阻值的多用表，精度不低于1%

A.4.1分别将校正电阻和参比样品置于样品池和参比池，在校正电阻两端连接直流电源并将直流电源 关闭。当基线稳定后（基线漂移不大于每克试验样品每小时20uW），记录热流传感器输出的电压值 J。，对应校正电阻的发热功率为P。=O。 A.4.2打开直流电源，当量热仪输出信号稳定后，测定可调电阻R。两端电压值U。，计算出此时校正电 组发热功率P1，并记录热流传感器输出的电压值U1。 .4.3多通道设备中含有多个量热通道，所有的量热通道可独立校正，也可将多个校正电阻串联，加载 相同的电流同时校正。双通道校正电路如图A.2所示。

A.5.1校正电阻发热功率计算

校正电阻发热功率按式（A.1)计算： R ( A.1 ) 式中： P 校正电阻发热功率，单位为焦耳每秒(J/s)； 直流电压，单位为伏特（V）； 可调电阻，单位为欧姆（2）； R. 校正电阻，单位为欧姆（Q)

巨屿镇北岸WJ1～WJ58段污水管道施工方案交正电阻发热功率按式（A.1)计算：

校正系数按式（A.2）计算： P =A + 式中： P—校正电阻发热功率，单位为焦耳每秒(J/s）； A 一零点漂移，单位为焦耳每秒（J/s）；