GBT 50476-2019标准规范下载简介

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在一定压力条件下，将粉末样品压制成具有一定强度且分析表面平滑、无明显裂纹 样片。

具有适宜的强度，能承受压力，不变形，具有适宜的尺寸，用其压制的样片能满足X射线光谱 嘉要。

HJ 1226-2021 水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法7.4.1玻璃熔片的制备

7.4.1玻璃熔片的制备

7.4.1.1 试样的称量

按选择的稀释比分别称量试样、熔剂和脱模剂，精确至0.0001g。脱模剂如为液态，应通过微量吸 管加人。所用试样可用下述两种方法之一进行称量。 a称量未灼烧过的试样 用未灼烧过的试样制备玻璃熔片时，应称量试样的质量（m52）按式（63）计算：

应称量的未灼烧过的试样质量，单位为克（g）； ms2 m53 制备玻璃熔片所需的试样质量，单位为克（g）； WLO1 测得的烧失量的质量分数，%

b）称量灼烧过的试样 按6.3或6.4灼烧试样。灼烧过的试样存于干燥器中。当用灼烧过的试样制备玻璃熔片时，尽可 能快速地称取试样，以防止吸收水分和二氧化碳。 如果试样中碳酸盐含量较高，灼烧时可能发生溅失，如含有碳化物、铁或其他金属，将与铂发生反 应，损坏。这时，应该用灼烧过的试样制备玻璃熔片。 灼烧的试样质量不应超过5g，因为反复灼烧大量的试样很难达到恒量。如果灼烧大量的试样时， 应将第一次灼烧后的大块试料碾碎。

7.4.1.2熔样步骤

熔样前，需把试样、熔剂和脱模剂充分混合。如果使用液体脱模剂，熔样前应先将试样和熔剂进行 昆合，在低温下加热除去水分，然后再加人液体脱模剂。在选定的控制温度的电炉内，在规定的时间里 如15min）熔融该混合物，其间不时地摇动，直至试样熔解，且熔融物均匀。 应根据试样和被测元素的类型选择适宜的熔融温度和熔融时间。对于要检测的易挥发性元素.如

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酸盐、硫化物、氯化物或碱金属元素化合物，应降低熔融温度，或使用压片技术，以达到所需的 分两个阶段升高温度，可以提高测定精度

7.4.1.3玻璃熔片的铸造

熔片的测量表面平整光滑，无气泡，无污点，应用以下方法制备玻璃熔片： a）炉外铸造：按规定的时间熔融后从炉中取出铸模，放在一个水平面上。从炉中取出埚，立即 取下的盖子，将熔融物注入铸模里。 b 炉内铸造：按规定的时间熔融后取出埚盖子，在炉内将熔融物注入铸模里，尽可能地将熔融 物全部转移至铸模里。从炉中取出铸模，放在一个水平面上。 二合一熔铸模具：按规定的时间熔融后从炉中取出熔铸模具，摇动，确保将全部熔融物转移至 C 圆的模具中。 *) 喷灯加热模具：将制备好的熔融物注人预热的铸模中后，关闭喷灯。 在熔铸模具内：熔融之后，将熔融物留在熔盘中，从炉中取出熔盘 e

7.4.1.4熔片的冷却

将铸模放在水平面上冷却。 如果需要快速冷却，当熔体由红热状态冷却后，将铸模置于压缩空气流上方的水平位置冷却 （7.3.7）（或用水冷板）。使压缩空气能直接吹至铸模底部中心。当熔片已成固体并自动脱模后，关掉压 缩空气。 有必要在此阶段小心地轻敲铸模，促使熔片从铸模中脱模

7.4.2自动制备玻璃熔片

可用自动熔样设备制备熔片。

7.4.3玻璃熔片的有

要防止由于温度和湿度条件不适宜而导致熔片损坏，例如可以将熔片贮存于聚乙烯自封袋中。如 果实验室条件可以适当控制（如有空调），应将袋子放在干燥器中。若环境条件不能控制，应将其存于 25℃~30℃的温控箱中。 如果压片贮存的时间较短，可以不包装而直接放入干燥器中。 聚乙烯袋中所含的抗硬化剂可对玻璃熔片表面产生污染（此影响对轻元素较为明显）。长期贮存 后，用前应用乙醇或丙酮彻底清洗玻璃熔片表面

7.4.4.1 一般要求

采用粉未压片时，样品应首先进行粉磨，为防止样品粘磨和改善粉末压片质量，可使用不 粘合剂。

7.4.4.2 操作步骤

取试样，精确至0.1g。试样的量应能够填满模具，并适当过量。研磨至合适的细度，必要时可 剂（7.2.3）。将磨细试样置于压片模具（7.3.11）中，铺平。以一定的速率和时间压片，确保压片 无杂物、不开裂。按7.4.3贮存备用

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7.5.1.4重校准标隹样品

5.1.5光谱仪控制样

7.5.1.5.1 用熔片分析时的控制

在校准范围内或接近校准范围准备并贮存一个或多个熔片，可以使用验证校准曲线用 7.5.1.2）。如果熔片与初始测定结果的偏差超出表4中所列的重复性限，则怀疑熔片老化，应 替代的熔片。

7.5.1.5.2 用压片分析时的控制

7.5.1.6制样过程控制样品

7.5.2校准的建立和验证

采用玻璃熔片制作校准曲线时，测定结果的坐标采用校准样品的灼烧基测定结果。校准 尧基测定结果按式（64）计算：

7.5.2.2.2校准方程

7.5.2.3校准的验证

通过对至少一个“验证校准曲线用标准样品”（7.5.1.2，有证标准样品/标准物质）的重复测定，对被

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测元素校准的准确度进行验证。 被测成分的允许差应在表4中所列的重复性限内。 如果被测成分的允许差超出表4中所列的重复性限，则该校准是无效的，应考虑： a）调整对元素间干扰的校正； b）所使用的一套标准样品是否适宜； c）确定其他因素，并采取适当的校正措施； *）按照7.5.2重新建立校准曲线或校准方程

7.5.2.4 重复性的确认

7.:5.2. 4. 1一般要求

7.5.2.4.2光谱仪的重复性

重复测定同一个“光谱仪控制样品”熔片（7.5.1.5），至少10次。记录平均值并且计算其标准偏差。 内了验证仪器的重复性，标准偏差应不大于表4中所列出的重复性限的1/3。 如果该仪器重复性未通过验证，检查下述各项，并对重复性再次进行验证： a）检查仪器的稳定性（气流、温度调节等）； b）增加计数时间； c）增大熔片中试料与熔剂的比例.提高灵敏度

7.5.2.4.3方法的重复性

在经过一段适当的时间周期后，准备至少10个独立制备过程的制备过程控制样品（7.5.1.6）。记录 平均值并计算其标准偏差。 如果每一次新的制备与前一次的结果比较，其差值应不大于表4规定的重复性限，则该方法的重复 性有效。 如果差值大于表4规定的重复性限，则该方法的重复性是无效的，应考虑： 检查仪器的稳定性（如气流、温度调节等）； a) b) 增加计数时间； c 增大熔片中试料与熔剂的比例，提高灵敏度； *) 提高样品细度； e) 熔融时提高熔样温度或延长熔样时间； f) 在压片时考虑使用助磨剂或粘合剂； g） 增加制作压片时的压制时间或压力

7.5.2.5强度校正样品的初始值

7.5.2.6重校准标准样品的初始值

主时，记录重校准标准样品（7.5.1.4）的初始值 .1.4定义两个校准标准样品(7.5.1.1)作为重校

7.5.2.7光谱仪控制样品的初始值

在初次校准时，记录按7.5.2.4.2计算的光谱仪控制样品的平均值。 如果怀疑光谱仪控制样品老化，应制作一个新的熔片，并且确定新的初始值。

7.5.2.8制样过程控制样品的初始值

.5.3光谱仪的验证检查

7.5.3.2压片校准的重新验证

如果测定结果与初始数据相比，其差应不大于表4中所列的重复性限，则压片校准是有效

7.5.3.3强度漂移的校正

如有必要对每种被测元素计算其校正系数，以补偿由于X光管、探测器等老化而引起的强度漂移。 随后，将校正后的强度应用于校准方程中，得到测定结果。 提示：在许多应用软件中，该校正应用于每种被测元素所有的校准。 强度随时间的漂移应很小且有规律。如果强度突然下降，说明仪器出了问题。这时，用这种方法校 正强度漂移是不合适的。

如果强度漂移的校正（7.5.3.3）不足以得到准确的分析验证结果（大于表4所列的再现性限）时，可 以用重校准标准样品得到的校正系数应用在校准曲线中。 由于仪器的漂移而对校准方程的修正，应比较小且随着时间的变化有一定的规律。如果分析结果 急速或严重偏离，表明仪器或分析操作有问题，此时用该重校准方法来校正是不适宜的，

7.5.4制样过程的验证检查

7.5.4.1熔片和压片的制样验证

通常，对于有规律的漂移，应该检查整个分析过程，包括熔片和压片的制备和光谱仪的测 制备一个新制样过程控制样品（7.5.1.6）： a）新的分析结果与初始值（7.5.2.8）差别在表4所列的重复性限内； b）新的分析结果的平均值与有证标准样品/标准物质或质控标准样品的标准值相比较，其差别 在表4所列的重复性限内

7.5.4.2制样偏差的补救措施

如果测定不能满足7.5.4.1重复性限的要求，应检查是否有下列情况： 熔剂的烧失量增加； 制样设备引起的漂移（检查温度、细度、样品表面的质量等）； 使用了一批新的熔剂； D *）安装了新的熔片或压片制备设备

改变或修改了样品的制备程序，例如，由手工改变为自动； e） f）采用了新类型的熔剂，或试料与熔剂的比例发生了变化； g）其他程序或仪器发生了变化。 在前两种情况下，采取补救措施，重新检查分析。在所有其他情况下，进行全面的重新校准。 7.6结果的计算与表示 通过校正过的校准曲线（7.5.2.2.1）计算熔融基中各种元素的浓度，必要时考虑元素间的 7.5.2.2.2)。 直接粉末压片法的测定结果，通过校准曲线和方程，计算被测元素的浓度，结果以质量分数表示 熔融法的测定结果，根据未灼烧试样（收到基）中烧失量（WLOI）的结果，按式（67）将灼烧基结果

7.6结果的计算与表示

8电感耦合等离子体发射光谱法

8.2.1盐酸(HCI)

8.2.2 硝酸(HNO)

酸（1干1），盖上表面血，加热溶解，冷 300mL烧杯中，加入少量水润湿后，加人50 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

8.2.9三氧化二铝标准溶液（含Al,031mg/mL

称取0.5292g金属铝片（纯度不小于99.99%），精确至0.0001g，加人20mL水， 盐酸（1+1）、10mL硝酸（1+1），加热溶解，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释

8.2.10氧化镁标准溶液（含Mg01mg/mL

称取1.0000g已于（950土25）℃灼烧过1h的氧化镁（Mg0，基准试剂或光谱纯），精确至 0.0001g，置于300mL烧杯中，加人50mL水，再缓缓加人20mL盐酸（1+1），盖上表面血，低温加热 至全部溶解，冷却至室温后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

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8.2.11 二氧化钛标准溶液(含 TiO, 1 mg/mL)

8.2.12氧化钾标准溶液（含K,01mg/mL）

称取1.5829g已于105℃110℃烘干过2h的氯化钾（KCl，基准试剂或光谱纯），精确至 0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

8.2.13氧化钠标准溶液（含Na,01mg/mL

取1.8859g已于105℃~110℃烘干过2h的氯化钠（NaCl，基准试剂或光谱纯），精矿 g，置于烧杯中,加水溶解后，移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀

8.2.14一氧化锰标准溶液（含MnO1mg/mL

8.2.15氧化锌标准溶液（含ZnO1mg/mL）

称取1.0000g氧化锌（ZnO，纯度不小于99.99%），精确至0.0001g，置于烧杯中，加人50mL水， 再加人20mL盐酸（1十1），加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

8.2.16混合标准溶液A（含混合氧化物各1

分别移取100mL三氧化二铁标准溶液（8.2.8）、三氧化二铝标准溶液（8.2.9）、氧化镁标准溶液 8.2.10）、二氧化钛标准溶液（8.2.11）、氧化钾标准溶液（8.2.12）、氧化钠标准溶液（8.2.13）、一氧化锰标 准溶液（8.2.14）和氧化锌标准溶液（8.2.15）置于1000mL容量瓶中，加入30mL盐酸，用水稀释到刻 度，摇匀。

2.17混合标准溶液B（含混合氧化物各50μ

分别移取50mL三氧化二铁标准溶液（8.2.8）、三氧化二铝标准溶液（8.2.9）、氧化镁 （8.2.10）、二氧化钛标准溶液（8.2.11）、氧化钾标准溶液（8.2.12）、氧化钠标准溶液（8.2.13）、 准溶液（8.2.14）和氧化锌标准溶液（8.2.15）置于1000mL容量瓶中，加入35mL盐酸，用力 度，摇匀。

3.2.18混合标准溶液C（含混合氧化物各25ug/mL）

分别移取25mL三氧化二铁标准溶液（8.2.8）、三氧化二铝标准溶液（8.2.9）、氧化镁标准溶液 8.2.10）、二氧化钛标准溶液（8.2.11）、氧化钾标准溶液（8.2.12）、氧化钠标准溶液（8.2.13）、一氧化锰标 准溶液（8.2.14）和氧化锌标准溶液（8.2.15）置于1000mL容量瓶中，加入36mL盐酸，用水稀释到刻 度摇匀。

.2.19混合标准溶液D(含混合氧化物各10m

移取100mL混合标准溶液A（8.2.16）至1000mL容量瓶中，加入36mL盐酸，用水稀释至刻度，

8.2.20混合标准溶液E（含混合氧化物各5

2.21混合标准溶液系列F(含混合氧化物各1

移取100mL混合标准溶液F（8.2.21）至1000mL容量瓶中，加入36mL盐酸，月 摇匀。

3.2.23三氧化硫标准溶液（含SO1mg/mL

8.2.24三氧化硫标准溶液系列

移取10mL、25mL、50mL、100mL三氧化硫标准溶液（8.2.23）分别放人1000mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀。此系列标准溶液含三氧化硫的浓度为10μg/mL、25ug/mL、50μg/mL、 100.ug/mL

8.2.25三氧化硫标准溶液（含SO.1ug/mL

移取100mL含三氧化硫为10μg/mL的标准溶液（8.2.24）置于1000mL容量瓶中，用 刻度，摇匀。

称取1.9175g已于105℃～110℃烘过2h的磷酸二氢钾（KH2PO4，基准试剂 0.0001g，加水溶解，移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀。

8.2.27五氧化二磷标准溶液系列

移取10mL、25mL、50mL、100mL五氧化二磷标准溶液（8.2.26）分别放人1000mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀。此系列标准溶液含五氧化二磷的浓度为10ug/mL、25μg/mL、50μg/ mL.100μg/mL

8.2.28五氧化二磷标准溶液（含P0.5ug

移取100mL含五氧化二磷为50μg/mL的标准溶液（8.3.27）置于1000mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇匀

8.2.29 五氧化二磷标准溶液（含 P,0,1 ug/

移取100mL含五氧化二磷为10μg/mL的标准溶液（8.3.27）置于1000mL容量瓶中，用水稀 至刻度，摇匀。

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30五氧化二磷标准溶液（含P,0,0.1μg/mL

移取100mL含五氧化二磷为1μg/mL的标准溶液（8.3.29）置于1000mL容量瓶中， 刻度，摇匀。

8.4三氧化二铁、三氧化二铝、氧化镁、氧化钛、氧化钾、氧化钠、氧化锰、氧化锌、五氧化二磷

称取约0.5g试样（m55），精确至0.0001g，置于200mL烧杯中，加入40mL水，搅拌使试样完全 分散，在搅拌下加人10mL盐酸（1十1），用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸10min~ 5min。用快速滤纸过滤，用热水洗涤10次~12次，滤液及洗液收集到250mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀，待测。 根据使用的仪器型号，选择适当的工作参数（如功率，观察高度，清洗时间等），分别测定空白溶液 三氧化硫标准溶液（合适的浓度）、上述待测液中硫元素的发射光谱强度。测定波长参考厂家推荐值

8.5.2分析结果的计算

8.5.2分析结果的计算

充标准溶液浓度为横坐标，强度为纵坐标，绘制

8.5.2.2结果的计算

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附录A （资料性附录） 电位滴定法测定氯离子时计量点的计算实例

1电位滴定法测定氯离子时计量点的计算实

GB/T 10001.9-2021 公共信息图形符号 第9部分：无障碍设施符号胜能应浴 B.1和图B.2为氯离子标准溶液谱图和水泥样品氯离子的谱图

[1 氯离子标准溶液谱[

图B.2水泥样品氯离子的色谱图

附录C （资料性附录） 电感耦合等离子体发射光谱法推荐使用波长 各元素分析时推荐的电感耦合等离子体发射光谱法的推荐波长见表C.1。

附录C （资料性附录） 电感耦合等离子体发射光谱法推荐使用波长

DB41 1956-2020 印刷工业挥发性有机物排放标准电感耦合等离子体发射光谱法推荐使用波长