标准规范下载简介
SL 391.3-2007 有机分析样品前处理方法 第3部分：固相萃取法.pdfICS13.060 Z 16
三人民共和国水利行业标准
DB2102／T 0040.1-2022 大数据职业技能规范 第1部分：通用要求.pdf有机分析样品前处理方法
Sample preparation methods for organic analysis
中华人民共和国水利部 发布
前言... 范围 21 方法概述· 21 干扰消除 21 装置和材料 21 试剂 22 步骤
为满足我国当前水质监测的需要，参考美国环保局标准分析方法3535A，按照国家技术监 GB/T1.1一2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T200 《标准编写规则第4部分：化学分析方法》，编制本系列标准。 本部分是《有机分析样品前处理方法》系列标准中的第3部分。 本部分包括以下内容： 方法概述； 干扰消除； 装置和材料； 试剂； 步骤。 本标准批准部门：中华人民共和国水利部。 本标准主持机构：水利部水文局。 本标准解释单位：水利部水文局。 本标准主编单位：水利部水环境监测评价研究中心。 本标准出版、发行单位：中国水利水电出版社。 本标准主要起草人：周怀东、刘玲花、高俊杰、李晓涛、刘晓茹、高继军。 本标准审查会议技术负责人：齐文启。 本标准体例格式审查人：乐枚
GB/T1.1一2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则 《标准编写规则第4部分：化学分析方法》，编制本系列标准。 本部分是《有机分析样品前处理方法》系列标准中的第3部分。 本部分包括以下内容： 范围； 方法概述； 干扰消除； 装置和材料； 一试剂； 步骤。 本标准批准部门：中华人民共和国水利部。 本标准主持机构：水利部水文局。 本标准解释单位：水利部水文局。 本标准主编单位：水利部水环境监测评价研究中心。 本标准出版、发行单位：中国水利水电出版社。 本标准主要起草人：周怀东、刘玲花、高俊杰、李晓涛、刘晓茹、高继军。 本标准审查会议技术负责人：齐文启。 本标准体例格式审查人：乐枚
部分适用于从水样中萃取半挥发和难挥发有机物
有机分析样品前处理方法
有机分析样品前处理方法 第3部分：固相萃取法
3.1溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器血均可能导致干扰，应采用全程方法空白验证实 验中所用的材料是否存在干扰，若存在，应找出干扰源，进行消除。 3.2在实验过程中应使用玻璃器血，避免使用塑料制品，塑料中普遍含有酸酯类污染物，会对测 定结果产生干扰。 3.3键合相硅胶（如Cs）长时间暴露在pH值小于2或大于9的水样品中会发生水解，降低萃取效 率并引起基线漂移，这时可改用苯乙烯二乙烯基苯（SDVB）萃取盘或柱进行萃取。 3.4样品颗粒会阻塞固相萃取柱，延长萃取时间，使用适当的滤膜过滤水样可以缩短萃取时间。即 使采用滤膜过滤水样，此方法也不适合悬浮物含量过高（大于1%）的水样
4.3.1 C.固相举取盘
4.14吸管。 4.15量筒：1L。 4.16收集管：10mL离心管。
6.1.1若水样含较多颗粒物，用0.45um聚四氟乙烯微孔滤膜（4.6）过滤水样，用少量甲醇（5.5） 清洗滤膜，清洗液合并到水样中，水样用铝薄纸密封。 6.1.2用量筒（4.15）量取1L水样，并同时取空白样，若样品中待测化合物浓度较高，可适当减 少取样量；若样品中待测化合物浓度较低，则可适当增加取样量，向水样和空白样中加人5mL甲醇 和分析方法中规定的回收率指示物
6.1.3制备基质加标样品。
用广谱pH值试纸检查样品的pH值，并调整到待测物指定的pH值范围，见表1
表1待测物指定的PH值范围
6.2固相萃取装置的安
安装固相萃取装置（4.1)，根据要分析的待测物，选择适当的固相萃取盘，见表2。
表2适合各种待测物的固相萃取盘
6.3固相萃取盘的清洗
据要分析的组分，用表3所
将表中所列的溶剂量加人固相萃取柱中，当溶剂流过萃取盘，有几滴溶剂流出后，关掉真空 空剂浸泡萃取盘1min，然后放掉所有溶剂，
表3第一次清洗固相萃取盘所用溶剂
（清洗所用的溶剂见表4
表4第二次清洗固相萃取盘所用溶剂
6.4萃取盘活化 萃取盘的活化过程非常重要，会对方法的精密度和准确度产生很大影响。如果在活化的过程中萃 取盘流干，应重新进行活化。活化使用的溶剂见表5。
表5活化固相萃取盘所用溶剂
6.4.1向萃取盘中加人上述溶剂，关掉萃取盘出口阀，让溶剂浸泡所需时间，然后打开出口阀，让 溶剂慢慢流出。 6.4.2在吸附剂上方暴露于空气之前，再加人上述体积的高纯水（5.3）进行活化。当萃取盘上方剩 2~3mm高的高纯水时，关掉出口阀
NY／T 3821.2-2020 农业面源污染综合防控技术规范 第2部分：丘陵山区.pdf洗脱用的溶剂及洗脱步骤见表6
表6洗脱不同有机物所用自
表7清洗萃取柱所用溶剂
6.7.3当率取柱上方只剩下一薄层（约1～2mm）溶剂时，加人上表中所述体积的高纯水（5.3）， 让其自然滴流。在萃取柱变干之前，关闭萃取柱出口阀，让水停止流出。 6.7.4将待分析样品（6.1）、质量控制样品以及空白样品通过聚四氟乙烯管线与萃取柱相连，带旋 钮的一端与萃取柱相连，用手拧紧，防止空气进人，带重物的一端放在待测样品瓶、质量控制样品瓶 及空白样品瓶的底部。 6.7.5打开真空泵，调节水样的流出速度约为10mL/min，在萃取结束之前，不应让萃取盘中的吸 附剂流干，也不要出现气泡。
6.7.6.1硝基芳香烃、硝胺
当所有水样流过固相萃取柱后《灾损建（构）筑物处理技术规范》CECS269：2010.pdf，关闭真空泵，向固相萃取柱中加5mL高纯水（5.3），让 自然滴流，直到水流完为止。
当所有水样过完萃取柱后，继续真空抽干15min，以除掉多余的水分。 6.7.7按样品的处理方法处理空白样、基质加标样。 6.7.8硝基芳香烃、硝胺样品的洗脱。
文集管中进溅造成损失，然后向萃取柱中加入5mL乙，使其在重力作用下自然滴流，收集所 液于收集管中。如果需要浓缩提取液，则执行6.8步；如果不能立即分析，将提取液冷藏日 厂。