GB∕T 14506.32-2019 硅酸盐岩石化学分析方法 第32部分:三氧化二铝等20个成分量测定 混合酸分解-电感耦合等离子体原子发射光谱法

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标准编号:GB∕T 14506.32-2019
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GB∕T 14506.32-2019 标准规范下载简介

GB∕T 14506.32-2019 硅酸盐岩石化学分析方法 第32部分:三氧化二铝等20个成分量测定 混合酸分解-电感耦合等离子体原子发射光谱法

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DGJ32TJ165-2014建筑反射隔热涂料保温系统应用技术规程GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6379.4测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第4部分:确定标准测量方法正确 度的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法第1部分:吸附水量测定 LJG768发射光谱仪检定规程

样品经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,Si生成SiF挥发而去除,样品中的其他被测元素则被溶解 成离子。样品溶液经雾化后由载气引入氩等离子体炬焰中,待测元素的原子被激发发出特征光谱,在 定浓度范围内,样品溶液中待测元素的浓度与其特征谱线的强度成正比,通过测量特征谱线的信号强度 来计算样品中的待测成分的量

警示一一氢氟酸有毒并有腐蚀性,操作时应戴防腐手套,防止与皮肤接触;高氯酸为易爆品,使用时 小心! 本部分除非另有说明,在分析中均使用确认为优级纯的试剂。 5.1水,GB/T6682,一级 5.2硝酸(p=1.42g/mL)。 5.3盐酸(p=1.19g/mL)。 5.4氢氟酸(p=1.13g/mL)。 5.5 5高氯酸(p=1.68g/mL)。 5.6硝酸溶液(1+1)。 5.7盐酸溶液(1十1)。 5.8 3王水:取3份盐酸(5.3)与1份硝酸(5.2)混合,现用现配。 5.9王水溶液(1十9)。 5.10王水溶液(5十95)。 5.11单元素标准储备溶液:具体配制参见附录A。也可使用市售有证单元素标准溶液。 5.12多元素混合校准溶液:直接用单元素标准储备溶液(5.11)配制多元素混合校准溶液。也可使用 市售有证多元素混合标准溶液进行稀释。配制的多元素混合校准溶液的元素组合、质量浓度和介质见 表2。

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表2校准溶液的元素组合、质量浓度和介质

注1:校准溶液元素质量浓度可以根据测定溶液的元素含量进行调整。 注2:配制质量浓度为100μg/mL及以上的校准溶液,0℃~5℃下避光密闭保存,有效期6个月;稀释至 1μg/mL~10uμg/mL或其他适当浓度时,0℃~5℃下避光密闭保存,有效期1个月,

5.13氩气:9(Ar)≥99.996%。

6.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 6.2分析天平:感量0.1mg。 6.3多孔控温电热板:最高温度≥210℃,控温精度土5℃。 6.4试验所用仪器设备经过检定或校准合格,并在有效期内

6.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。

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7.1按照GB/T14505的相关规定,加工样品的粒径应小于74m。 7.2样品应在105℃预干燥2h4h,置于干燥器中,冷却至室温 7.3对易吸水的岩石,应取常温干燥样品,在称样的同时,按GB/T14506.1进行吸附水量的测定,以干 态报出计算结果。 7.4称取0.1g样品,精确至0.1mg,此为试验用样品

8.1.1将试验用样品(7.4)置于聚四氟乙烯埚中。用几滴水湿润后,加人3mL盐酸(5.3)和2mL硝 酸(5.2),盖上埚盖后,将埚置于多孔控温电热板(6.3)上,于110℃加热1h。取下埚盖,加人 3mL氢氟酸(5.4)及1mL高氯酸(5.5),盖上埚盖,110℃加热2h后升温至130℃再加热2h,取下 甘盖,升温至约200℃蒸至埚内溶液近干。用王水溶液(5.9)吹洗埚壁,再放在电热板上蒸干,重 复操作此步骤两次,直至高氯酸烟冒尽,冷却。

随同样品进行平行试验,平行试验与样品试验同时进行,采用相同的试验步骤。

8.5.1启动仪器并调节至最佳工作状态(参见表B.1),仪器启动后至少稳定30min。 8.5.2建立分析方法,选择元素和波长(参见表B.2),编制样品分析表, 8.5.3求干扰系数:测定干扰元素的单元素标准溶液,求干扰校正系数k,输人仪器分析方法表中。 8.5.4校准曲线绘制:以王水溶液(5.9)为校准空白零点,用多个浓度水平的多元素混合校准溶液 (5.12)建立校准曲线。校准曲线每点数据采集至少3次,取平均值。 8.5.5测定每批样品溶液时,同时测定空白试验(8.2)、验证试验(8.3)和平行试验(8.4)溶液。 8.5.6每次测定间隔用王水溶液(5.10)清洗系统。

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品中待测元素i的含量以质量分数w:计,数值以百分数(%)表示时,按式(1)计算

武(1)和式(2)中: O; 样品溶液中待测元素质量浓度的数值,单位为微克每毫升(μg/mL); O;0 空白试验溶液(8.2)中待测元素质量浓度的数值,单位为微克每毫升(ug/mL); V 样品溶液体积的数值,单位为毫升(mL); 77 试验用样品的质量的数值,单位为克(g)

干扰校正系数k按式(3)计算:

Pe———干扰元素标准溶液测得的相当待测元素的等效质量浓度的数值,单位为微克每毫升(ug/mL); Pin——干扰元素标准溶液的已知质量浓度的数值,单位为微克每毫升(ug/mL)。 被分析元素的真实质量浓度βt按式(4)式计算:

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部分。 10.2在重复性条件下获得的两次独立测试结果,在表3给出的水平范围内,其绝对差值超过重复性限 r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表3所列方程式计算。 10.3在再现性条件下获得的两次独立测试结果,在表3给出的水平范围内,其绝对差值超过再现性限 (R)的情况不超过5%.再现性限(R)按表3所列方程式计算

统计剔除离群值后计算得到, 测定结果的平均值。 该成分的含量单位为微克每克(ug/g)。

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12.1每批样品分析,应同时进行2个空白试验、20%~30%的平行试验分析(当样品数量不超过5个 时,应进行100%的平行试验分析)和1个~2个同岩性标准物质验证试验。 12.2制备多元素混合校准溶液时,注意元素间的相容性和稳定性,并对单元素标准储备溶液进行检 查,以避免杂质影响标准的准确度。新配制的校准溶液应转移至经过酸洗、干净的聚丙烯瓶中保存,并 定期检查其稳定性。 2.3试验用样品最小称样量为0.1g,最小稀释体积为10mL,在样品溶液被测元素含量满足方法检 出限要求的情况下,可以适当增加稀释体积以减小样品溶液的基体效应 12.4分析者应能熟练操作电感耦合等离子体原子发射光谱仪,了解基体和背景干扰,并能进行正确 交正。 12.5校准曲线一次拟合的相关系数≥0.999。 12.6重复性条件下,两次测定结果的绝对差应小于表3给出的重复性限r;再现性条件下,不同实验室 的单次测定结果的绝对差应小于表3给出的再现性限R。否则应查找原因,纠正错误后,重新进行试验 分析。

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附录A (资料性附录) 标准储备溶液的配制

溶液(1十1),及少量硝酸微热溶解。将溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾

A.2钙标准储备溶液p(Ca)=10.000mg/

准确称取2.4980g经200℃土10℃干燥4h的碳酸钙纯度标准物质GBW(E)060080(CaCO:,纯 度99.97%),置于烧杯中,加人20mL水,再加入2mL硝酸溶液(1+1)至溶解。将溶液移人100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇包

A.3铁标准储备溶液p(Fe)=10.000mg/ml

唯称 nL盐酸溶液(1十1),加热至溶解。冷却后将溶液移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 钾标准储备溶液「p(K)=2.000mg/mL

A.4钾标准储备溶液p(K)=2.000mg/mL

准确称取0.3814g氯化钾基准试剂(KC1,纯度99.98%~100.02%,预先在400℃~500℃灼烧至 恒量,无爆裂声,冷却至室温后使用),溶于少量水后,加人20mL盐酸溶液(1十1),移人100mL容量瓶 中,用水稀释至刻度,摇勾

A.5镁标准储备溶液[p(Mg)=10.000mg/ml

准确称取1.6583g经750℃灼烧2h的氧化镁纯度标准物质GBW(E)060317(MgO,纯度 99.95%),于烧杯中,盖上表面皿,沿杯壁加人20mL盐酸溶液(1+1)微热溶解。将溶液移入100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾

A.6锰标准储备溶液p(Mn)=1.000mg/mL

准确称取0.3471g高纯四氧化三锰(MnsO4,纯度99.99%),置于烧杯中,加入25mL浓盐酸, 溶解。冷却后移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾。

A.7钠标准储备溶液p(Na)=2.000mg/mL

准确称取0.4610g经270℃土10℃干燥4h的碳酸钠纯度标准物质GBW06101c(Na2CO:,纯 82%),溶于少量水后,加入20mL盐酸溶液(1十1),移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度 。

A.8磷标准储备溶液|p(P)=1.000mg/mL

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氢钾(KH,PO4,纯度99.99%),加水 溶解后,加入20mL盐酸溶液(1+1),移)

A.9钛标准储备溶液p(Ti)=1.000mg/mL

准确称取0.5000g海绵钛(Ti,纯度99.95%),置于烧杯中,加入200mL盐酸溶液(1十1),加热至 溶解。冷却后移人500mL容量瓶中,用盐酸溶液(1十1)稀释至刻度,摇勾

A.10锁标准储备溶液p(Ba)=1.000mg/mL

准确称取0.1437g经105℃干燥2h的高纯碳酸锁(BaCO:,纯度99.95%),置于烧杯中,少量水 润湿,加入10mL盐酸溶液(1十1),盖上表面皿加热至溶解。冷却后移人100mL容量瓶中,用水稀释 至刻度,摇勾

A.11铍标准储备溶液[p(Be)=1.000mg/mL

A.12钴标准储备溶液p(Co)=1.000mg/mL

准确称取0.1407g高纯三氧化二钴(C02O3 纯度99.95%),置于烧杯中,加入40mL盐酸溶液 (1十1),低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾

A.13铜标准储备溶液[p(Cu)=1.000mg/mL

准确称取0.1000g电解铜(Cu,纯度99.99%),置于烧杯中,加入10mL硝酸溶液(1十1),微加热 使Cu完全溶解后,加人适量水及10mL硝酸溶液(1十1)。冷却后移人100mL容量瓶中,用水稀释至 刻度,摇匀。 电解铜处理:浸泡在盐酸溶液(5十95)中,煮沸5分钟,取出用蒸馏水冲洗干净,干燥后称样

A.14锂标准储备溶液[p(Li)=1.000mg/m

准确称取0.5324g经105℃干燥的高纯碳酸锂(LizCO:,纯度99.95%),置于烧杯中,加人5 润湿,盖上表面皿,缓慢滴加20mL硝酸溶液(1十1),低温加热至全部溶解,煮沸赶CO2。冷却月 100mL容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀。

A.15镍标准储备溶液p(Ni)=1.000mg/mL

准确称取0.1409g高纯三氧化二镍(NizO,纯度99.95%),置于烧杯中,加人20mL盐酸溶液

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(1十1)加热至溶解。冷却后移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾

准确称取0.1077g高纯氧化铅(PbO,纯度99.95%),置于烧杯中,加入20mL硝酸,低温加热至溶 解。冷却后移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾

A.17航标准储备溶液p(Sc)=1.000mg/mL

准确称取0.1534g经800℃灼烧1h的高纯三氧化二(Sc2O:,纯度99.99%),置于烧杯中,少 湿,加人10mL盐酸溶液(1十1),盖上表面皿加热至溶解。冷却后移人100mL容量瓶中,用水 刻度.摇包

A.18锶标准储备溶液p(Sr)=1.000mg/

准确称取0.1183g经120℃干燥2h的高纯氧化锶(SrO,纯度99.95%),置于烧杯中,少量水润 显,加入20mL盐酸溶液(1十1),盖上表面皿加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中,用水稀释至 刻度,摇勺。

准确称取0.1000g高纯金属钒(V,纯度99.99%),置于烧杯中,加入40mL硝酸溶液(1十1),加热 至溶解。冷却后移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾

A.20锌标准储备溶液p(Zn)=5.000mg/mL

准确称取0.6225g经800℃灼烧1h的氧化锌纯度标准物质GBW(E)060310(ZnO,纯) 6%),置于烧杯中,用水润湿。加人40mL硝酸溶液(1十1),低温加热至溶解。冷却后移入100m 瓶中,用水稀释至刻度,摇勾

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附录C (资料性附录) 实验室间准确度协作试验数据统计结果 根据GB/T6379.2和GB/T6379.4确定了测量方法的重复性限与再现性限以及分析方法的偏倚, 统计结果回表C1~表C20

附录C (资料性附录) 实验室间准确度协作试验数据统计结果

附录C (资料性附录) 实验室间准确度协作试验数据统计结果

根据GB/T6379.2和GB/T6379.4确定了测量方法的重复性限与再现性限以及分 统计结果见表C.1~表C.20。

表C.2硅酸盐岩石样品中氧化钙量:重复性限与再现性限及测量方法偏倚统计结果

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岩石样品中氧化钾量.重复性限与再现性限及测

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品中氧化锰量:重复性限与再现性限及测量方法偏

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石样品中五氧化二磷量:重复性限与再现性限及

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石样品中二氧化钛量:重复性限与再现性限及测量

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石样品中锂量:重复性限与再现性限及测量方法偏

后样品中镍量.重复性限与再现性限及测量方法偏

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酸盐岩石样品中铅量:重复性限与再现性限及测

详品中航量.重复性限与再现性限及测量方法偏倍

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GB 50854-2013 房屋建筑与装饰工程工程量计算规范(完整清晰正版)石样品中锶量:重复性限与再现性限及测量方法偏

表C.19硅酸盐岩石样品中钒量.重复性限与再现性限及测量方法偏倚统计结果

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石样品中锌量:重复性限与再现性限及测量方法

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JGJ312-2013医疗建筑电气设计规范.pdf[1]DZ/T0130.3一2006地质矿产实验室测试质量管理规范第3部分:岩石矿物样品化学成 分分析

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