T/CIESC 0038-2022 阻燃化学品 甲基八溴醚.pdf

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T/CIESC 0038-2022 阻燃化学品 甲基八溴醚.pdf

ICS 71.100. 40 CCS G 71

中国化工学会团体标准

Flame retardant chemical

T/CCAS 012-2019 水泥密度测定方法(气体置换法).pdf本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国化工学会提出并归口。 本文件起草单位:山东兄弟科技股份有限公司、山东海王化工股份有限公司、英丽化学(上海)股 份有限公司、山东天一化学股份有限公司、山东东信阻燃科技有限公司、山东岱星新材料有限公司、山 东迈特新材料科技有限公司、江苏丹霞新材料有限公司、潍坊裕凯化工有限公司、北京工商大学、中国 化工情报信息协会、中质标研(北京)标准化服务中心。 本文件主要起草人:赵震、钱立军、高金飞、刘军东、柴胜刚、翟丽娜、邱勇、杨寒华、*莹莹 崔*军、俞博、刘文煜、*斌、郭安鹏、曹佩如、杨喜生、郭建树、王盛海、钟同涛、**全、孙仿建、 王艳红、付登、张长安、刘宇、王世川、姚建国、蒋春怡、姚立学。

警示一一本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符 合国家有关法规规定的条件。

本文件没有需要界定的术语和定义。

甲基八溴醚为白色粉末或颗粒。

甲基八溴醚的技术要求见表1.

表1甲基八溴醚的技术要求

本文件所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度 试验中所需标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603的

基八溴醚样品放在玻璃容器或滤纸上, 在自然

5.5.1滴定法(仲裁法)

5.5.2.1试剂或材料

5.5.2.1.26%过氧化氢溶液:量取30%过氧化氢100mL稀释至500mL。 5.5.2.1.3氧气:工业级。 5.5.2.1.4糊精。

5.5.2.1.26%过氧化氢溶液:量取30%过氧化氢100mL稀释至500mL。 5.5.2.1.3氧气:工业级。 5.5.2.1.4糊精。 5.5.2.1.5硝酸溶液(1+1):用量筒量取25mL硝酸慢慢搅拌加入到25mL蒸馏水中。 5.5.2.1.6硝酸银标准溶液:c(AgN0s)=0.01mo1/L。按以下方法配制: a)试剂制备:氯化钠标准溶液[c(NaC1)=0.01mol/L]:称取6g氯化钠于550°C土50°℃下灼烧3h, 取出,在干燥器内冷却至室温。称取0.5844g土0.001g(精确至0.0001g)经过灼烧的基准氯化钠,加水 溶解,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,备用。 b)溶液配制:硝酸银标准溶液[c(AgNOs)=0.01mol/L]:称取3.40g土0.1g硝酸银于烧杯中,加蒸 馏水溶解后稀释至2000mL,贮于棕色瓶内。 c)溶液标定:吸取20.00mL氯化钠标准溶液[c(NaC1)=0.01mol/L]于烧杯中,依照自动电位滴定仪 的操作规程进行滴定,滴定终点时仪器会蜂鸣,并显示滴定终点V,同时作空白试验。 d)硝酸银标准溶液的浓度按(1)式计算:

氯化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V 吸取氯化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V 滴定氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V 滴定空白消耗硝酸银标准溶液的体积,单位为毫升(mL),

5.5.2.2仪器和设备

5.5.2.2.1无灰滤纸。 5.5.2.2.2氧气燃烧瓶:500mL。 5.5.2.2.3自动电位滴定仪。 5.5.2.2.4分析天平:分度值为0.1mgg

5.5.2.2.1无灰滤纸。 5.5.2.2.2 氧气燃烧瓶:500mL。 5.5.2.2.3自动电位滴定仪。 5.5.2.2.4分析天平:分度值为0.1mg

5.5.2.3试验步骤

5.5.2.3.1称取约10g样品置于研钵中进行研磨,然后用80目筛网过筛。 5.5.2.3.2称取样品0.025g土0.001g(精确至0.0001g)样品用无灰滤纸(5.5.2.2.1)包好,同时在 氧气燃烧瓶(5.5.2.2.2)中加入0.5mo1/L氢氧化钠溶液(5.5.2.1.1)10mL,6%的过氧化氢溶液(5.5.2.1.2 5mL,向瓶中缓缓通入氧气(5.5.2.1.3)2min,点燃无灰滤纸(5.5.2.2.1)迅速放入氧气燃烧瓶中并 倒置,燃烧完成后,剧烈摇动氧气燃烧瓶约30s后静置1h。将氧气燃烧瓶内液体转移至250mL烧杯中, 继续加蒸馏水至200mL,煮沸0.5h后继续加蒸馏水至200mL刻度线,冷却至室温,样品准备完成。 5.5.2.3.3打开自动电位滴定仪(5.5.2.2.3),预热20min后,将准备好的样品放到仪器上,开启搅 拌,向样品中加入0.1g的糊精(5.5.2.1.4),再滴入硝酸溶液(5.5.2.1.5)4mL。按照自动电位滴定 仪操作规程完成滴定,同时显示滴定曲线,滴定终点时仪器会蜂鸣,并显示滴定终点,平行测定两次,同 时作空白试验。

5.5.2.4结果计算

滴定样品消耗的硝酸银标准溶液的体积,单位为毫升(m); 滴定空白消耗的硝酸银标准溶液的体积,单位为毫升(mL); 一一硝酸银标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 0.0799 一一与1.00mL硝酸银标准滴定溶液相当的溴的质量,单位为克每摩尔(g/mo1); 样品的质量,单位为克(g)。 两次平行测定结果的相对偏差不大于0.5%,取两次平行测定的算术平均值为测定结果。

采用高效液相色谱法,在规定的色谱条件下,将溶解后的试样注入进样阀,扳动阀钮,样品溶液随流 动相进入色谱柱,使甲基八溴醚及其有机杂质分离,使用紫外吸收检测器进行检测,甲基八溴醚及其有机 杂质含量采用峰面积归一化法定量。

5.7.2.1甲醇:色谱纯。 5.7.2.2乙晴:色谱纯。 IESC 5.7.2.3水:GB/T6682规定的一级水。

5.7.3.1高效液相色谱仪:配有紫外吸收检测器,符合GB/T26792要求, 5.7.3.2超声波分散仪。 5.7.3.3分析天平:分度值为0.1mg。

5.7.4样品试验溶液制备

称取0.125g样品于25mL容量瓶中,精确至0.0001g,加入乙晴(5.7.2.2),放入热水浴中用超 声波分散仪(5.7.3.2)超声5min,备用。

甲基八溴醚的含量w, 以%(质量分数)表示, 按式(3计算

样品中甲基八溴醚的色谱峰面积: Ai 样品中各组分的色谱峰面积之和。 两次平行测定结果的相对偏差不大于0.5%,

5.8游离溴离子的测定

新世界工程施工组织设计.doc5.91%热失重温度的测定

以相同原料、相同工艺生产的具有同等质量的产品,或以1个生产储罐为一批次,每批次数量不

按GB/T6679的规定,按批随机采样,采样总量不得少于500g,样品留存时间12个月。采样 存过程中需做好防潮、防水。

检验结果的判定按GB/T8170修约值比较法进行。检验结果全部符合本文件的技术要求时TJG F45-2020 高韧沥青混合料超薄罩面施工技术规范及条文说明.pdf,则判 品合格。检验结果如有任何一项指标不符合本文件的要求,则应重新采双倍量的样品进行检验, 金结果仍不符合本文件规定的,则整批产品应为不合格。

7标*、包装、运输和贮存

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