GB／T 11066.11-2021标准规范下载简介

GB／T 11066.11-2021 金化学分析方法 第11部分：镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅和铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf

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第11部分：镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、

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LY/T 3162-2019 胶合板生产节能技术规范GB/T11066.112021

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金化学分析方法 第11部分：镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、 锡、锑、铅和铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法

警告一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

本文件规定了金中镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅和铋含量的测定方法。 本文件适用于金中镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅和铋含量的测定。测定范围见表1。

本文件没有规范性引用文件。 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。

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试料以盐酸、硝酸混合酸分解，在稀盐酸、硝酸混合酸介质中，用电感耦合等离子体质讠 MS)在选定的各元素的测定质量数采用在线加人内标校正的方法测定金中镁、铬、锰、铁、镍、 锡、锑、铅、铋含量。

除非另有说明外，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。

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· 硝酸（p=1.42g/mL)。 5.3 盐酸(p=1.19 g/mL)。 5.4 硝酸（1+2）。 5.5盐酸（1+1)。 5.6 盐酸（1十4）。 5.7 混合酸：1体积硝酸和3体积盐酸混合。 5.8 混合酸（1十1）：1体积的混合酸（5.7）与1体积的水混合。 5.9过氧化氢（p约1.44g/mL）。 5.10无水乙醇。 5.11镁标准贮存溶液：将氧化镁（wWMgo≥99.99%）预先在600℃灼烧1h，置于干燥器中冷至室温。称 取0.1658g氧化镁于150mL烧杯中，加人少量水润湿，加人5mL盐酸（5.5）溶解完全，移入100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镁 5.12铬标准贮存溶液：称取3.7349g铬酸钾（wkcr0.≥99.99%）（预先在105℃烘烤1h），置于150ml 烧杯中，加人50mL水溶解，加人4mL过氧化氢（5.9），加热煮沸，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铬。 5.13锰标准贮存溶液：称取1.0000g金属锰（wM≥99.99%），置于150mL烧杯中，加人60mL硝酸 5.4），加热溶解完全，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锰。 5.14铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（wFe≥99.99%），置于150mL烧杯中，加入50mL硝酸 (5.4)，加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。 5.15镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（wNi≥99.99%），置于150mL烧杯中，加入50mL硝酸 （5.4），加热溶解完全，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍， 5.16铜标准贮备溶液：称取1.0000g金属铜（wcu≥99.99%），置于300mL烧杯中，加入50mL硝酸 （5.4），低温溶解完全，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含1mg铜。 5.17钯标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯片（wpd≥99.99%）于50mL烧杯中，加入12mL混合酸 （5.8），低温加热溶解完全，依次用2mL盐酸（5.3）驱赶硝酸三次，加人18mL盐酸（5.3）微热，取下冷 却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液溶液1mL含1mg钯。 5.18银标准贮存溶液：称取1.0000g金属银（wAg≥99.99%），置于150mL烧杯中，加入60mL硝酸 5.4），加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg银。 5.19锡标准贮存溶液：称取1.0000g金属锡（wsn≥99.99%），置于150mL烧杯中，加入60mL盐酸 （5.6），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，补加80mL盐酸（5.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶 液1mL含1mg锡。 5.20锑标准贮存溶液：称取1.0000g金属锑（wsb≥99.99%），置于150mL烧杯中，加入30mL硝酸 （5.4）和30mL盐酸（5.6），加热溶解完全，冷却，移人1000mL容量瓶中，补加80mL盐酸（5.6），用水 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锑。 5.21铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（w≥99.99%），置于150mL烧杯中，加入50mL硝酸 （5.4），加热溶解完全，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。 5.22铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（wB≥99.99%），置于150mL烧杯中，加人60mL硝酸 （5.4），加热溶解完全，冷却，移入1000mL容量瓶中，补加80mL盐酸（5.6），用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1mg铋

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5.23铬、锰、铁、镍、铜、银、铅混合标准溶液A：分别移取5.00mL标准贮存溶液（5.12～5.16，5.18， 5.21）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含铬、锰、铁、镍、铜、银、铅各 10ug。 5.24铬、锰、铁、镍、铜、银、铅混合标准溶液B：移取10.00mL混合标准溶液（5.23）于100mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含铬、锰、铁、镍、铜、银、铅各1ug。 5.25镁、钯、锡、锑、铋混合标准溶液A：分别移取5.00mL标准贮存溶液（5.11，5.17，5.19~5.205.22） 于500mL容量瓶中，加人50mL盐酸（5.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含镁、钯、锡、锑、铋 各10ug。 5.26镁、钯、锡、锑、铋混合标准溶液B：移取10.00mL混合标准溶液（5.25）于100mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含镁、钯、锡、锑、铋各1μg。 5.27内标贮存溶液：市售各1000μg/mL的Sc、In、Re标准溶液。 5.28内标溶液：250ng/mL（或根据所使用在线加人内标的管径，选取合适的内标浓度），介质为体积 分数2.5%混合酸（5.8）。 5.29氩气（体积分数≥99.99%）

电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于（0.8土0.1)u。 被测元素和内标的测定同位素的质量数见表2，测定模式选择He模式或碰撞模式。

表2测定同位素的质量数

将样品碾成1mm厚的薄片， 盐酸（5.5)中加热煮沸5minNY/T 2105-2021 绿色食品 汤类罐头，倾去益 夜，用纯水（5.1)反复洗涤金屑3次，再用无水。

称取0.50g样品，精确至0.0001g