GB∕T 14506.31-2019标准规范下载简介

GB∕T 14506.31-2019 硅酸盐岩石化学分析方法 第31部分：二氧化硅等12个成分量测定 偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS.73.080 D50

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硅酸盐岩石化学分析方法

国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会

CECS 94-2019-T 建筑排水内螺旋管道工程技术规程国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会

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范围 规范性引用文件 原理 试验条件 试剂或材料 仪器设备 样品 试验步骤 8.1 样品分解 8.2 空白试验 8.3 验证试验 8.4 平行试验 8.5 测定 试验数据处理 10 精密度 正确度· 12质量保证和控制 附录A（资料性附录） 石墨 附录B（资料性附录） 仪器参考工作条件 附录C（资料性附录） 实验室间准确度协作试验数据统计结果 参考文献

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本部分由中华人民共和国自然资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会（SAC/TC93)归口。 本部分起草单位：国家地质实验测试中心。 本部分主要起草人：孙德忠、王苏明、王亚平、许春雪、安子怡、陈宗定。

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硅酸盐岩石化学分析方法 第31部分：二氧化硅等12个 成分量测定偏硼酸锂熔融 感耦合等离子体原子发射光谱法

言示一一使用本部分 题。使用者有责任采取 定的条件

表1方法检出限和测定范围

该成分的含量范围单位为微克每克(ug/g）

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6379.4测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第4部分：确定标准测量方法正确 变的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定

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GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法第1部分：吸附水量测定 JJG768发射光谱仪检定规程

样品经无水偏硼酸锂熔剂熔融分解，用主水溶液通过超声波振荡溶解熔盐。准确加入内标元素 除仪器波动和基体效应的影响。样品溶液经雾化后由载气引人氩等离子体炬焰中，待测元素和 素的原子被激发发出特征光谱，在一定浓度范围内，样品溶液中待测元素的浓度与其特征谱线的 正比，通过测量特征谱线 品中的待测成分的量

电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测时的温度、湿度、电压和频率等试验条件应符合JJG768的 相关要求。

本部分除非另有说明，在分析中均使用确认为分析纯的试剂。 5.1水，GB/T6682，二级。 5.2王水：取3份盐酸（p=1.19g/mL）与1份硝酸（p=1.42g/mL）混合，现用现配。 5.3王水溶液（5+95）。 5.4硝酸溶液（1+1）。 5.5无水偏硼酸锂：取含水偏硼酸锂（LiBO2·8H2O），在铂金皿中于约700℃脱水7min～10min，待 水分烤干后，磨碎后装瓶备用。也可使用市售无水偏硼酸锂。 5.6镉标准储备溶液Lp（Cd）=5.000mg/mL]：准确称取0.5710g高纯氧化镉（CdO），置于烧杯中， 加入20mL硝酸溶液（5.4），加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。也可 使用市售有证镉标准溶液， 5.7镉内标溶液Lp（Cd）=100μg/mL)：分取镉标准储备溶液（5.6）20.00mL，移入1000mL容量瓶 中，用王水溶液（5.3）稀释至刻度，摇匀备用。 5.8校准标准溶液制备：至少选择5个国家一级标准物质，尽可能与待测样品基体相近、成分特性量值 在本方法的测定范围且基本涵盖待测样品预期量值、并且有一定梯度分布，将此标准物质与样品同时进 行化学处理，制备成标准物质溶液作为校准用标准溶液， 5.9校准空白溶液：称取0.2g（精确至1mg）无水偏硼酸锂（5.5），溶解于50mL容量瓶中，准确加人 隔内标溶液（5.7）5.00mL，用王水溶液（5.3）稀释至刻度，摇匀备用。 5.10氩气：9（Ar）≥99.996%

6.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 6.2分析天平，感量0.1mg。 6.3马弗炉，最高温度为1000℃，控温精度士10℃。 6.4超声波清洗器，温度为室温。 6.5石墨，用光谱纯石墨棒加工制成，具体尺寸参见附录A。也可使用市售类似产品。

5.6试验所用仪器设备经过检定或校准合格，并在有效期内

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7.1按照GB/T14505的相关规定，加工样品的粒径应小于74μm。

按照GB/T14505的相关规定，加工样品的粒径应小于74μm。 2样品应在105℃预干燥2h～4h，置于干燥器中，冷却至室温。 3对易吸水的岩石，应取常温干燥样品GB／T 50106-2010 建筑给水排水制图标准，在称样的同时，按GB/T14506.1进行吸附水量的测定 态报出计算结果。 4称取0.1g样品，精确至0.1mg，此为试验用样品

3.1.1称取0.4g（精确至1mg）无水偏硼酸锂（5.5）于石墨芮（6.5）中，加入试验用样品（7.4），用铂 金丝充分搅拌混勾。将石墨埚放在瓷埚中，置于已升温至1000℃马弗炉（6.3）中，熔融15min。 3.1.2在100mL烧杯中加人约30mL王水溶液（5.3）。在超声波清洗器（6.4）中加入去离子水，水量 以放入烧杯后，烧杯中溶液的液面比烧杯外面的水平面低，并且不使烧杯浮起为宜。 3.1.3从马弗炉中取出瓷，将石墨中的熔融体热立即倒人已加人王水溶液（5.3)的烧杯中。 迅速将烧杯放入已加人适量去离子水的超声波清洗器中，超声振荡溶解熔盐，每隔儿分钟轻轻摇动烧杯 至熔盐溶解完全，溶解过程约15min。 3.1.4将烧杯中的溶液转移至50mL容量瓶中，用王水溶液（5.3)稀释至刻度，摇匀，此为样品溶液。 3.1.5分取5.00mL制备好的样品溶液（8.1.4），准确加人镉内标溶液（5.7)1.00mL，用王水溶液（5.3） 准确定容至10mL.摇匀.此为样品测定溶液

随同样品进行双份空白试验，空白试验应与样品试验同时进行，采用相同的试验步骤，所用试剂应 取自同一瓶试剂，加人同等的量。

随同样品进行验证试验，验证试验与样品试验同时进行DBJ50T-271-2017城市轨道交通结构检测监测技术标准，采用相同的试验步骤，用和样品基体相似、 含量相近的国家标准物质作为验证试验用样品，并要避免使用与校准标准溶液相同的标准物质。

随同样品进行平行试验，平行试验与样 用相同的试验步骤

8.5.1启动仪器并调节至最佳工作状态（参见表B.1），仪器启动后至少稳定30min。 3.5.2建立分析方法，选择元素和波长（参见表B.2），编制样品分析表。 3.5.3校准曲线绘制：以校准空白溶液（5.9）为零点，以至少5个标准物质制备的校准标准溶液（5.8）建 立校准曲线。校准曲线每点数据采集至少3次，取平均值。 3.5.4测定每批样品测定溶液（8.1.5）时，同时测定空白试验（8.2）、验证试验（8.3）和平行试验（8.4） 容液。 3.5.5每次测定间隔用王水溶液（5.3）清洗系统