标准规范下载简介
SN∕T 5254-2020 煤中氟和氯的测定 高温水解-离子色谱法.pdfICS73.040 D 21
SN/T 52542020
华人民共和国海关总署
技术标 银川都市圈城乡东线供水工程吴忠市利通区净配水工程改造金积水厂五万方翻板滤池施工则记草。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国天津海关、中华人民共和国石家庄海关、中华人民共和国广 州海关、中华人民共和国青岛海关。 本标准主要起草人：王晶、胡德新、王海仙、杨树洁、苏明跃、郝晨新、杨丽飞、陈广志 田发亮、乔柱、洪伟。
SN/T52542020
煤中氟和氯的测定 高温水解－离子色谱法
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 K。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T212煤的工业分析方法 GB/ T474 煤样的制备方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
一定量的煤样在氧气和水蒸气混合气流中燃烧和水解，煤中氟和氯全部转化为挥发性化合特 被稀碱溶液吸收。吸收液用微孔滤膜过滤后，用离子色谱法测定。以保留时间定性，以标准曲线法 行定量。
4.1.1氢氧化钠（优级纯）。 4.1.2碳酸氢钠（优级纯）。 4.1.3碳酸钠（优级纯）。 4.1.4氟化钠（基准试剂）。 4.1.5氯化钠（基准试剂）。 4.1.6氧气：纯度99.5%以上。 4.1.7氢氧化钠溶液（0.2mol/L）：称取8.0g氢氧化钠固体（4.1.1）于300mL烧杯中，加水溶解， 待冷却至室温后，转移至1000mL容量瓶中，定容，摇勾。 4.1.8碳酸氢钠溶液（0.02mol/L）：称取1.68g碳酸氢钠固体（4.1.2）于300mL烧杯中，加水溶解， 待冷却至室温后，转移至1000mL容量瓶中，定容，摇匀。 4.1.9氟标准储备溶液（1.00mg/mL）：称取2.2101g±0.0002g预先于105℃下干燥1h并冷却至 室温的氟化钠（4.1.4），以水溶解，移入1000mL的塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。也可直
4.1.1氢氧化钠（优级纯）。
SN/T5254=2020
接使用国家有证的标准物质。 4.1.10氯标准储备溶液（1.00mg/mL）：称取1.6480g±0.0002g预先于500℃~600℃下灼烧至恒 重的氯化钠（4.1.5），以水溶解，移人1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。也可直接使用 国家有证的标准物质。 4.1.11氟、氯混合标准溶液（100.00μg／mL）：准确移取氟标准储备溶液（4.1.9）和氯标准储备溶 液（4.1.10）各10.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.1.12石英砂（Si0z）：粒度0.1mm~0.5mm。使用前建议在1100℃以上的高温炉中灼烧2h 4.1.13瓷舟（或石英舟）：长约77mm，高约8mm，耐温1100℃以上。 4.1.14尼龙滤膜：0.22μm。 4.1.15注射器：5mL.
接使用国家有证的标准物质。 4.1.10氯标准储备溶液（1.00mg/mL）：称取1.6480g±0.0002g预先于500℃~600℃下灼烧至恒 重的氯化钠（4.1.5），以水溶解，移人1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。也可直接使用 国家有证的标准物质。 4.1.11氟、氯混合标准溶液（100.00μg／mL）：准确移取氟标准储备溶液（4.1.9）和氯标准储备溶 液（4.1.10）各10.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.1.12石英砂（Si0z）：粒度0.1mm~0.5mm。使用前建议在1100℃以上的高温炉中灼烧2h。 4.1.13瓷舟（或石英舟）：长约77mm，高约8mm，耐温1100℃以上。 4.1.14尼龙滤膜：0.22μm。 4.1.15注射器：5mL
4.2.1流动相A（0.02mol/L氢氧化钠溶液）：称取0.8g氢氧化钠（4.1.1）溶于水中，定容至1000mL， 也可使用自动淋洗液发生器OH型制备； 4.2.2流动相B（1.7mmol/L碳酸氢钠和1.8mmol/L碳酸钠混合溶液）：称取0.143g碳酸氢钠（4.1.2） 和0.191g碳酸钠（4.1.3）溶于水中，定容至1000mL
1流动相A（0.02mol/L氢氧化钠溶液）：称取0.8g氢氧化钠（4.1.1）溶于水中，定容至1000mL 丁使用自动淋洗液发生器OH型制备； 2流动相B（1.7mmol/L碳酸氢钠和1.8mmol/L碳酸钠混合溶液）：称取0.143g碳酸氢钠（4.1.2 0.191g碳酸钠（4.1.3）溶于水中，定容至1000mL
1高温水解装置，结构和安装示意图参见附录
.1高温水解装置，结构和安装示意图参见附求A。 a）高温炉：能加热到1100℃以上，有80mm~90mm长的1100℃±10℃的恒温区； b）燃烧管：石英制，能耐1200℃以上，全长约760mm，配有氧气进口、水蒸气进口及放水口； c）冷凝管：蛇形，冷凝主体部分长度约130mm； d）水蒸气发生器：由500mL平底烧瓶和可调压电炉（0.5kW，AC0V～220V连续可调）构成 e）氧气流量计：满刻度600mL/min~1000mL/min以上，最小分度10mL/min～20mL/min； f）进样推杆：带硅胶塞，顶端弯曲成圆盘状，耐高温1100℃以上的金属杆。 5.2离子色谱仪：配电导检测器，测量条件参见附录B。
的空气干燥煤样 6.2如需换凳成其他基态， 按照GB/T212测定样品中的空气干燥基水分
）的空气干燥煤样 如需换算成其他基态，在测定氟和氯的同时，应按照GB/T212测定样品中的空气干燥基水分
7.1.1参照附录A所示装配好全套仪器，连接好电路、气路和冷却水路，燃烧管出气口端塞进少许 耐高温棉。将高温炉升温到1100℃，并标记燃烧管内300℃、600℃和900℃温度区域。 7.1.2往平底烧瓶中加入约300mL水并加热至沸腾，开通冷凝管冷却水。塞紧进样杆硅胶塞，在平 底烧瓶中水沸腾之前通人氧气（4.1.6），调节氧气流量为400mL/min，水蒸气发生器水的蒸发量约为 2mL/min~3mL/min，检查系统不漏气后，通入水蒸气和氧气空蒸15min以上
加人试样外，其他步骤均按7.3操作，做空白试马
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7.3.1称取0.50g±0.01g分析试验煤样GB／T 5169.2-2021 电工电子产品着火危险试验 第2部分：着火危险评定导则 总则.pdf，精确至0.1mg和0.5g石英砂（4.1.12）放在瓷舟（4.1.13 里小心混合均匀，再用约0.5g石英砂（4.1.12）铺盖在上面。 7.3.2移取10mL氢氧化钠溶液（4.1.7）碳酸氢钠溶液（4.1.8）于100mL塑料容量瓶中，将容量瓶 放在冷凝管下端并使冷凝管下端置于吸收碱液液面以下。在通人氧气（4.1.6）和水蒸气的条件下，取 下进样推杆，把盛有煤样的瓷舟（7.3.1）放入燃烧管内，插入进样推杆，塞紧硅胶塞。将瓷舟的前 端推到预先测好的约300℃区域停留5min，接着推进到约600℃区停留5min，再推进到约900℃区 亭留5min，最后把瓷舟推到1100℃的恒温区，退回进样推杆，样品在恒温区继续燃烧水解15min 整个操作过程中，调节水蒸气发生器的蒸发量，水解开始15min内，容量瓶中每分钟收集约3mL 后15min，每分钟收集约2.5mL，最后总体积应控制在90mL以内。取下容量瓶，用水稀释至刻度 摇匀后，过0.22μm滤膜，备用。 注：对于褐煤及部分烟煤等容易爆燃的样品，将瓷舟推人燃烧管后，宜缓慢地、分时段地推入到约300℃区域。
分别准确移取0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL氟、氯混合标准溶液 4.1.11）置于一组100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，用离子色谱仪测定，绘制标准曲线 典型离子色谱图参见附录C。
用5mL注射器吸取溶液（7.3.2），在相同条件下，依次注人离子色谱分析仪中，记录色谱图。根 据氟和氯的保留时间定性，测量试液的峰面积值，用标准曲线法进行定量测定煤中氟和氯的含量，
按式（1）计算煤样中氟的含量
按式（1）计算煤样中氟的含量
式中： 空气干燥煤样中氟的含量，单位为微克每克（ug/g）； 试液中氟的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 空白溶液中氟的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 一试样定容体积，单位为毫升（mL）； 一试样的质量，单位为克（g）。 n0 测定结果修约为个位。 按式（2）计算煤样中氮的含量
式中： 一空气干燥煤样中氯的含量，%； 试液中氯的浓度GB/T 42251-2022 采矿沉陷区生态修复技术规程，单位为微克每毫升（ug/mL）：