标准规范下载简介
DZ∕T 0064.81-2021 地下水质分析方法 第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法.pdfICS 73.080 D59
DZ/T 0064. 812021
中华人民共和国直然资源部 发布
警示一一使用本部分的人员应有正规 践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施， ，并保证符合国家有关法规规定的条件。
DZT0064的本部分规定了原子荧光光谱法测定地下水中汞的方法。 DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中汞的测定。 本方法的检出限为0.021μg/L，定量限为0.10μg/LJC／T 2546-2019 固定式建筑垃圾处置技术规程，测定范围为0.10μg/L～10.0μg/L。含量高于此 范围可稀释后测定。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范
在一定的酸度下，溴酸钾与溴化钾反应生成溴，可将试样消解时所含汞全部转化为二价无机汞，用 盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，用硼氢化钠将二价汞还原成原子态汞，由载气（氩气）将其带入原子化器， 在特制汞空心阴极灯的照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的 荧光。在一定的浓度范围内，荧光强度与汞的含量成正比。
警示一一重铬酸钾、汞及其化合物有剧毒，操作时应加强通风，操作人员应佩戴防护器具，避免 接触皮肤和衣物！ 除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。 4.1纯水，符合GB/T6682规定的二级水。 4.2盐酸（p20=1.19g/mL），优级纯。 4.3氢氧化钠溶液（2g/L）：称取氢氧化钠1g溶于纯水中，稀释至500mL。 4.4硼氢化钠溶液（20g/L）：称取硼氢化钠10.0g溶于氢氧化钠溶液（4.2）500mL中，摇匀，用时 现配。 4.5盐酸淋洗溶液（5+95），仪器自动加入。
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4.12汞标准使用溶液[p(Hg)=0.010mg/L]：吸取汞标准中间溶液（4.11）10.00mL于100mL容量瓶中！ 用重铬酸钾硝酸溶液（4.9）定容，摇匀。再吸取此溶液10.00mL于100mL容量瓶中，用重铬酸钾硝 酸溶液（4.9）定容，摇匀。
5.1原子荧光光谱仪。 5.2汞特种空心阴极灯。 5.3钢瓶氩气（纯度≥99.99%）。 5.4仪器工作条件（参考）：汞灯电流：30mA~40mA；负高压：260V~280V；载气流量：400mL/min
5.1原子荧光光谱仪。 5.2汞特种空心阴极灯。 5.3钢瓶氩气（纯度≥99.99%）。 5.4仪器工作条件（参考）：汞灯电流：30mA~40mA；负高压：260V~280V；载气流量：400 500mL/min：屏蔽气流量：900mL/min~1000mL/min：原子化器高度：8mm~10mm
用硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶，取水样500ml，加硝酸（p20=1.42g/mL）25mL，重铬酸 摇匀。
分别吸取汞标准使用溶液（4.12）0mL，0.10mL，0.50mL，1.00mL，3.00mL，5.00mL， 和10.00mL于一系列25mL比色管中，用纯水定容至10.00mL。汞的质量浓度分别为0μg/L，0 0.50μg/L，1.0μg/L，3.0μg/LT／CALI 0801-2019 电力线数字传输照明控制协议.pdf，5.0μg/L，7.0μg/L和10.0μg/L。以下按7.1的步骤进行。以汞
度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制校准曲线。
水样中汞的质量浓度按公式(1)计算
式中： p(Hg)——水样中汞的质量浓度,单位为微克每升（μug/L）； 一从校准曲线上查得汞的质量浓度，单位为微克每升（μg/L）； D一一样品的稀释倍数。
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p(Hg) = P × D....
2.1样品同一实验室，用两个不含汞的水样为基体，加标后汞的含量分别为1.00μg/L和4.50μg/LMH／T 1075-2020标准下载， 经12次测定，其相对标准偏差分别为1.01%和1.79%。测定加入汞为1.00μg/L和2.50μg/L的水样，其 加标回收率分别为101.0%和102.9%。
9.2实验室间精密度数据见表1