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DLT1483-2015 石灰石-石膏湿法烟气脱硫系统化学及物理特性试验方法

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B.2.2.1G3全玻璃微孔过滤器。 注：新的过滤器使用前先用盐酸溶液（1+4）洗净，再用去离子水冲洗数次：使用后的过滤器及时在铬酸洗涤液中浸 泡一夜后冲洗干净，再置于超声波清洗器中清洗。 B.2.2.2真空抽滤装置。 B.2.2.3抽滤瓶。 B.2.2.4硝酸银标准溶液，c(AgNO,)=0.01mol/L：按GB601一2002中4.21配制与标定得到的硝酸银标准 滴定溶液c(AgNO,)=0.1mol/L稀释制得。 B.2.2.5铬酸钾溶液，50g/L：将5g铬酸钾（K,CrO4)溶于少量去离子水中，滴加硝酸银标准溶液（B.2.2.4） 至有红色沉淀生成，静置12h后，过滤去除沉淀，加去离子水至100mL。 B.2.2.6氢氧化钠溶液，c(NaOH)=0.05mol/L。 B.2.2.7酚酞指示剂溶液，10g/L：将1g酚酞溶于100mL95%或无水乙醇中。 B.2.2.8稀硝酸溶液，1%

cad2008完美全套教程B.2.2.1G3全玻璃微孔过滤器

B.2.3石膏浆液样品处理

B.2.4.1准确量取一定体积（记为V3，单位为mL）的溶液A（B.2.3.3），放入250mL锥形瓶中，加去 离子水至50mL，加入1滴酚酥指示剂溶液（B.2.2.7），用氢氧化钠溶液（B.2.2.6）调节至溶液呈红色， 然后用稀硝酸溶液（B.2.2.8）调节至红色刚好褪去，加入10滴铬酸钾溶液（B.2.2.5），用硝酸银标准溶 液（B.2.2.4）滴定至浅橘黄色，消耗的体积记为Vs，单位为mL， B.2.4.2用去离子水代替样品，同样的方法做空白滴定，消耗硝酸银标准溶液体积记为V4，单位 为mL。

的含量c(CI）（mg/L）按式（B.1）计算得出： V.xV

浆液中氯离子的含量c(CI）（mg/L）按式（B.1）计算得出： VxV

式中： (AgNO.)—硝酸银标准滴定溶液浓度，mol/L。

一硝酸银标准滴定溶液浓度，mol/L。

以银复合电极为指示电极，用指示电极的电位变化代替指示剂的颜色变化指示终点，在酸性介 酸银标准溶液对氯离子进行滴定，电位变化最大时仪器的读数即为滴定终点。

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B.3.2.1电位滴定仪。 B.3.2.2银复合电极、氯复合电极或参比电极+指示电极。 B.3.2.3电磁搅拌器+包覆聚四氟乙烯或玻璃的搅拌子。 B.3.2.4试剂同B.2.2.4、B.2.2.6、B.2.2.7、B.2.2.8，可根据具体的仪器说明书和待测样品浓度调整硝酸 银标准溶液浓度。 B.3.2.5一般实验室仪器，

同B.2.3样品处理。

同B.2.3样品处理

B.3.4.1准确量取一定体积（记为V3，单位为mL）的溶液A（见B.2.3.3），放入250mL锥形瓶中，加 去离子水至50mL，加入1滴酚酞指示剂溶液（B.2.2.7），用氢氧化钠溶液（B.2.2.6）调节至溶液呈红色， 然后用稀硝酸溶液（B.2.2.8）调节至红色刚好褪去。 B.3.4.2连接好电位滴定仪，按照仪器使用说明书，选择仪器条件，开启电磁搅拌器，用硝酸银标准溶 液滴定至终点，消耗的体积记为Vs，单位为mL。 B.3.4.3用去离子水代替样品，同样的方法做空白滴定，消耗硝酸银标准溶液体和记为V单位为m

B.4.3样品处理及测量方法

B.4.3.1准确量取一定体积（记为V3，单位为mL）的溶液A（见B.2.3.3）置于500mL烧 商甲基红指示剂（B.4.2.5），用适量的盐酸溶液（B.4.2.3）或者氨水（B.4.2.4）调至显橙黄色

盐酸（B.4.2.3），加去离子水使烧杯中溶液的总体积在250mL左右。 B.4.3.2玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面Ⅲ，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入15mL 热的氯化钡溶液（B.4.2.6），继续微沸数分钟至沉淀良好的形成，然后在常温下静置12h～24h或温热处 静置至少4h，溶液体积应保持在约200mL。用慢速定量滤纸过滤，以热去离子水洗涤，用带胶头的玻 璃棒和一小片定量滤纸分别擦洗烧杯及玻璃棒，洗涤至检验无氯离子为止。 B.4.3.3将过滤滤纸连同沉淀及擦洗用滤纸一并放入已灼烧恒量的瓷埚中，灰化完全后，再放入 800℃～950℃的高温炉内灼烧30min，取出埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒 重（两次称量之差不大于0.4mg）

B.5水溶性钙离子和镁离子的测定一一EDTA滴定法

3.1水溶性钙离子的测定： 准确量取一定体积（记为V3，单位为mL）的溶液A（见B.2.3.3），放入250mL锥形瓶中， 瓦氧化钾溶液（B.5.2.2），使溶液pH值大于12.5，加入少许钙羧酸指示剂（B.5.2.7），摇匀，用 准溶液（B.5.2.6）滴定至溶液由暗红色变为亮绿色为终点，记录消耗体积为V，单位为mL。

B.5.3.1水溶性钙离子的测定

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以消除：滴定至指示剂变色后，加1滴～2滴稀硝酸至pH值小于10，再加入数滴稀氢氧化钾至 然后继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由暗红色变为亮绿色为终点

以消除：滴定至指示剂变色后，加1滴～2滴稀硝酸至pH值小于10，再加入数滴稀氢氧化钾至pH值大于12.5， 然后继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由暗红色变为亮绿色为终点。 B.5.3.2水溶性镁离子的测定： 准确量取体积为V，（与B.5.3.1体积相同）的溶液A（见B.2.3.3），放入250mL锥形瓶中，加入氯 化铵一氨水缓冲溶液（B.5.2.4)，使溶液pH值～10，加入几滴铬黑T指示剂溶液（B.5.2.8）或一小勺干 粉指示剂，摇匀，用EDTA标准溶液（B.5.2.6）滴定至溶液由紫红色变为天蓝色为终点，记录消耗体积 为V，单位为mL。

.3.2水溶性镁离子的测

准确量取体积为V，（与B.5.3.1体积相同）的溶液A（见B.2.3.3），放入250mL锥形瓶中， 氨水缓冲溶液（B.5.2.4），使溶液pH值10，加入几滴铬黑T指示剂溶液（B.5.2.8）或一 示剂，摇匀，用EDTA标准溶液（B.5.2.6）滴定至溶液由紫红色变为天蓝色为终点，记录消 ，单位为mL。

×c(EDTA)×40.08×1000 V.xV

式中： 24.30——镁离子的摩尔质量。 注：V、V必须是在同一V下消耗的体积。

试验所用试剂除另有说明外均为分析纯试剂，所用水应满足GB/T6682中二级水的要求。 B.6.2.1碘溶液，c(1/2I2)=0.1mol/L：称取40gKI溶于200mL去离子水中，加入13g碘（I,），搅拌完全 溶解后，加入1mL盐酸（1+1），搅匀后用快速滤纸过滤，并用去离子水稀释至1000mL，摇匀，储存于 宗色瓶中。 B.6.2.2盐酸溶液，1+1：将一份体积的浓盐酸与一份体积的去离子水混合

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C.1浆液密度测定——密度瓶法

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附录C （规范性附录） 石灰石浆液相关试验方法

用已知容积的密度瓶采样，通过称量采样前后的密度瓶重量，计算得出浆液密度。

C.1.2.1密度瓶/具塞磨口试剂瓶：50mL及以上。 C.1.2.2温度计：0℃100℃，分度0.1℃。 C.1.2.3干燥箱：可控温度包含105℃~110℃；控温精度±1℃。 C.1.2.4天平：精确至±0.01g。 C.1.2.5一般实验室仪器。

C.1.3.1测量密度瓶的准确体积

将密度瓶用去离子水充分洗涤干净后，放入干燥箱中烘干，取出后冷却至室温，称重（m，），连续 两次称量之差应小于0.04g。 然后用去离子水充满密度瓶，瓶内不得有气泡存在，外表面用滤纸吸干，重新称重（m²），连续两 次称量之差小于0.04g。记录称重时的室温，查出该温度下去离子水的密度为Po。 密度瓶体积V按式（C.1）计算

式中： 密度瓶容积，mL； m2— 密度瓶+去离子水质量，g； m, 密度瓶质量，g； Po 去离子水密度，kg/L

C.1.3.2样品采集

余的浆液从瓶口溢出（瓶内不得有气

c.1.3.3浆液密度测定

装有浆液样品A的密度瓶外表用水冲洗干净并用滤纸吸干后，称重为（m，），连续两次称量之差小 于0.04g。

C.1.4.1浆液密度p按式（C.2）计算：

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C.2石灰石浆液细度的测定—水筛法

C.2.2.1干燥箱，控温精度±1℃。 C.2.2.2分析天平，精确至±0.1mg。 C.2.2.3称量瓶。称量瓶在105℃～110℃干燥箱内烘干30min后，取出置于干燥器内，冷却至室温， 称量。重复上述操作，直至二次称量相差不超过0.4mg。 c.2.2.445um或63μm方孔筛，使用前用清水将筛子冲洗干净 注：试验筛应经常保持洁净，筛孔通畅，每次使用后，试验筛要彻底清洗干净并烘干至恒重。金属框筛、铜丝网筛 清洗时应用专门的清洗剂，不可用弱酸浸泡。 C.2.2.5一般实验室仪器。

C.2.3.1准确量取与石灰石浆液固含量分析所用的同一浆液的实验室样品，记其体积为Vs，倒入45um 或63μm方孔筛内，调节水龙头水压以水在筛内不溅出为合适，连续冲洗至筛底部出水清晰透明为止。 筛毕，将筛内石灰石粉自然晾干后小心用药匙和毛刷将筛内剩余的石灰石粉移至称量瓶，在105℃～ 110℃烘干，冷却至室温称量。反复烘干，直至二次质量相差不超过0.4mg，扣除称量瓶质量即为筛余 量，记为R。 C.2.3.2按附录D测定同一实验室样品的固含量

F—石灰石的筛余质量分数，结果保留一位小数，%： R,—筛余物质量，g; Cis—石灰石浆液固含量，g/L： 石灰石浆液试样的体积，mL

附录D （规范性附录） 固含量的测定一重量法

废水、浆液和滤液中的固体物质， 定温度下烘于至恒重的物

此法用于测定废水或滤液悬浮物含量时，漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质， 除去，但测定石灰石或石膏浆液固含量时，不受此限。 储存水样时不能加入任何保护剂，以防止破坏物质在固、液相间的分配平衡

D.3.1全玻璃微孔过滤器（G4

D.4.1将过滤器于105℃～110℃（右膏浆液固含量测定，烘干温度应采用42℃～48℃）下烘于至两次 称量之差不大于0.4mg。将恒重的全玻璃微孔过滤器正确的放置于抽滤瓶上固定好，以去离子水湿润过 滤器，并不断抽滤。 D.4.2准确量取一定量充分混合均匀的实验室样品，抽吸过滤，使水分全部通过过滤器。再以每次10mI 去离子水连续洗涤三次，继续抽滤 的过减婴新工

将过滤器于105℃～110℃（石膏浆液固含量测定，烘干温度应采用42℃～48℃）下烘干至 差不大于0.4mg。将恒重的全玻璃微孔过滤器正确的放置于抽滤瓶上固定好，以去离子水湿 并不断抽滤

去离子水连续洗涤三次，继续抽滤以除去残余水分。停止抽滤后，取出载有截留物的过滤器，放在干净 的托盘上，移入干燥箱中，于105℃～110℃（石膏浆液固含量测定，烘干温度应采用42℃～48℃）下 烘干至两次称量之差不大于0.4mg

固含量按式（D.1）计算：

固含量按式（D.1）计算：

式中： 样品中固含量，mg/L； 截留物+过滤器重量，g: A B——过滤器重量，g: V试样体积，mL。

式中： cs 样品中固含量，mg/L； 截留物+过滤器重量，g: B——过滤器重量，g: V试样体积，mL。

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王燥基石膏试样，按照5.4中结晶水测量方法

附录F （资料性附录） 相关量间的换算

F.1浆液固含量与密度换算

F.1.1石膏浆液和石灰石浆液的密度与其固含量之间换算关系式为：

F.1.1石膏浆液和石灰石浆液的密度与其固含量之间换算关系式为：

式中： P，——浆液固体物质真密度，石灰石取值2.60，石膏取值2.32，kg/L F.1.2以质量分数表示的固含量可用式（F.2）计算求得：

式中： Cx质量分数表示的固含量，%

C、质量分数表示的固含量，%

F.2不同温度间密度换算

P,浆液在某温度t℃时的密度，kg/L； K，一浆液在某温度tC对应的密度校正系数，由表E.1查出； 测试密度时浆液的温度t,℃对应的密度校正系数，由表F.1查出

GB-T34620 第一类溴化锂机组试验DL/T 1483 2015

附录F （资料性附录） 相关量间的换算

Cx =×10 ×100

KL×P.e p, = K.o

干燥基与收到基结果之间的换算，按式（F.4）进行：

式中： Yar—收到基表示的某物质含量，单位与X。相同； X. 干燥基表示的某物质含量。

式中： Yr—收到基表示的某物质含量，单位与X。相同； M.r——收到基水分，%; X. 干燥基表示的某物质含量。

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