标准规范下载简介
DL／T 1653-2016 磷酸酯抗燃油氯含量的测定 能量色散X射线荧光光谱法磷酸酯抗燃油氯含量的测定
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由全国电气化学标准化技术委员会归口。 本标准主要起草单位：国网浙江省电力公司电力科学研究院、国网湖南省电力公司电力科学研究 院、广东电网有限责任公司电力科学研究院。 本标准主要起草人：明菊兰、钱洲亥、潘芝瑛、李海燕、周飞梅、祝郦伟、钱艺华、何铁祥、 吴俊杰、袁新民。 本标准为首次制定。 本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路 条一号，100761）。
本标准规定了磷酸酯抗燃油氯含量能量色散X射线荧光光谱测定方法。 本标准适用于磷酸酯抗燃油氯含量的测定T／CAS587-2022 城镇排水管道检测与非开挖修复安全文明施工规范.pdf，其检出限为3mg/kg，其他油品和有机液体的氯含量的 测定也可参照本标准进行。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T7597电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法 DIT1206磷酸酯抗燃油氯含量的测定高温燃烧微库仑法
样品置于从X射线源发射出来的射线束中，测量激发出来能量为2.62keV的氯k特征X射线 将累积计数与预先制定的校准曲线进行比较，从而获得用质量分数表示的氯含量。
4.1氢气：纯度≥99.999%。 4.2磷酸酯抗燃油空白样品：氯含量≤10mg/kg。 4.3氯苯（C6HsC1)：优级纯。 4.4样品盒：耐样品化学腐蚀并且满足X射线荧光光谱仪要求。 4.5薄膜：耐样品化学腐蚀、不含氯，能使X射线充分通过的薄膜都可以使用，常用的有聚乙烯膜 PE、聚丙烯膜PP、聚酯膜PET、聚酰亚胺膜PI。
5.1能量色散X射线荧光光谱仪，任何可用于本标准的能量色散X射线荧光光谱仪，至少要满足以下 条件： a）X射线激发源：X射线管的有效能量高于2.62keV。 b）X射线探测器：对能量为2.62keV的氯k.特征X射线有较高灵敏度，分辨率不超过800eV， 建议使用充气正比计数器。 进样系统：配置手动或自动样品盘。 d）过滤器：能把氯kc谱线与其他X射线区别开来的装置。 e）信号调节和数据处理电子系统：具有X射线强度计数、背景X射线的扣除、谱线的平滑校正 和将氯的X射线强度转换成含量的功能。 f）显示器或打印机：能读出或打印氯含量。 5.2天平：感量0.1mg。
生产厂家的说明书调整仪器，仪器应该连续运转
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6.2典型的操作条件：采用次级靶或滤光片，选择适合激发氯k。的X射线激发源，测量时间300s。 样品放置于直径为24mm的样品杯中，杯底材料为4μm的PE膜，加盖液体保护盖，开启氢气吹扫 系统。
按照仪器说明书进行仪器的校准。
量Co .2.2磷酸酯抗燃油标准样品A的配制。称取0.2g氯苯（见4.3），加磷酸酯抗燃油空白样品（见4.2） 至总质量为63.2g，质量称量精确至0.1mg，瓶子加盖，混合均匀，增加的氯含量，采用式（1）计算：
m 氢苯和磷酸酯抗燃油空白样品的总质量，g； 35.453 氯的原子量； 112.56 氯苯的分子量。 .2.3磷酸酯抗燃油标准样品B系列的配制。称取相应质量的标准样品A和磷酸酯抗燃油空白样品 见4.2），混合均匀，得到抗燃油标准样品B系列，标准样品B系列的氯含量采用式（2）计算：
C,——标准样品B氯含量，mg/kg; C 一标准样品A新增氯含量，mg/kg; ma 一标准样品A的质量，g： 一抗燃油标准样品A和抗燃油空白样品的总质量，g。 磷酸酯抗燃油标准样品B系列的具体配制参考表1。
NB／T 35113-2018 水电工程钻孔压水试验规程C=C.+Cm m.
表1磷酸酯抗燃油标准样品B系列配制表
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7.2.4用样品盒（见4.4）和薄膜（见4.5）制作一组样品杯，应保持薄膜均匀拉紧和清洁。 7.2.5将标准样品B倒入样品杯中，样品深度至少为5mm。 7.2.6将标准样品B放在仪器的光路中连续测试3次，计算出每个标准样品中氯的平均计数GTCC-049-2018 机车车辆制动夹钳单元-铁路专用产品质量监督抽查检验实施细则，然后绘 制校准曲线。
7.3.1磷酸酯抗燃油样品按GB/T7597规定的方法采集。 7.3.2将磷酸酯抗燃油样品倒入样品杯中，样品深度至少为5mm。 7.3.3按7.2.6相同的试验条件，连续测试样品3次，依据校准曲线计算样品的氯含量。 7.3.4重复7.3.2～7.3.3步骤至少一次。 7.3.5计算磷酸酯抗燃油样品氯含量的平均值。
氯含量不大于10mg/kg时，两次测定值的差值小于平均值的22%；氯含量大于10mg/kg时，两次 测定值的差值小于平均值的6%。