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GB／T 30431-2020 实验室气相色谱仪

固定标准铂电阻或巡检仪。选最低可控温度和最高工作温度的90%两个点，分别进行试验。待温 度稳定后，用数字万用表分别测量每个铂电阻的电阻值，查表得相应的温度，或直接读取温度值，按 式（3）计算温度均匀度，取两个温度点的测量结果的较大值为柱箱温度均匀度

式中： △T 温度均匀度； Tmax 柱箱温度最大值，单位为摄氏度（℃）； Tmi 柱箱温度最小值，单位为摄氏度（℃）； T 柱箱温度的算术平均值，单位为摄氏度（℃）

5.6.4设定温度与实际温度之间的偏差

见5.6.3的测试方法，按式（4)计算不同空间点设定温度与实际温度之间的偏差，取其绝对值 偏差为柱箱的设定温度与实际温度之间的偏差

氏中 △T 温度偏差； T实际 柱箱温度的实际测量值，单位为摄氏度（℃）； T设S 柱箱温度的设定值DB12／T 768-2018 天津市行政许可事项操作规程金融机构营业场所、金库安全防范设施建设方案及工程验收许可—新建、改建金融机构营业场所和金库安全防范设施建设方案许可，单位为摄氏度（℃）。

.6.5程序升温的重复性

GB/T 30431—2020

250℃，升温速率10℃/min左右。待温度稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定 重复测量3次，按式（5)计算相应点的最大相对偏差，取其最大值为程序升温的重复性。

式中： S 相对偏差； Tmnx 相应点的最大温度值，单位为摄氏度（℃）； Tmin 相应点的最小温度值，单位为摄氏度（℃）； T" 相应点的平均温度值，单位为摄氏度（℃）。

5.7.1检测器系统试验条件

检测器系统试验参考条件见表2。

检测器系统试验参考条件见表2。

Tmin× 100%

表2检测器系统试验参考条件

5.7.2热导检测器（TCD）系统

5.7.2.1基线噪声和基线

设置色谱数据工作站相关参数，待仪器稳定后，记录不少于30min的基线，选取所记录基线中噪声 较大的5min作为计算噪声的基线，以1min为界画平行包络线，测量两条平行线间垂直于时间轴的距 离（见图2），按式（6)计算基线噪声。五个平行包络线宽度的平均值，作为检测器基线噪声。读取连续 运行30min的基线漂移，即噪声包络线的平均斜率（见图3），

GB/T304312020

式中： 基线噪声，单位为安培（A)或毫伏（mV）； 3 第i个平行包络线基线宽度，单位为安培（A)或毫伏（mV）； 平行包络线个数（n=5）

图2基线噪声测量示例

5.7.2.2灵敏度和检测限

图3基线漂移测量示例

S TCD =W AFd

GB/T 30431—2020

式中： STCD TCD灵敏度，单位为毫伏毫升每毫克（mV·mL/mg）； A 苯峰面积的算术平均值，单位为毫伏分（mV·min）； W 苯的进样量，单位为毫克（mg）； F 检测器温度校正后的载气流量，单位为毫升每分（mL/min)（见附录A）

式中： STCD TCD灵敏度，单位为毫伏毫升每毫克（mV·mL/mg）； A 苯峰面积的算术平均值，单位为毫伏分（mV·min）； W 苯的进样量，单位为毫克（mg）； F 检测器温度校正后的载气流量，单位为毫升每分（mL/min)（见附录A）

5.7.2.3线性范围

5.7.2.3.1试验条件

D TCD = 2NW AF.

5.7.2.3.2试验方法

仪器工作稳定后，进样1uL，每种浓度溶液各进样3次，取苯（或正十六烷）的峰面积算术平均值 样量和峰面积关系曲线，线性系数不低于0.99条件下的最大进样量和最小进样量之比即为该 系统的线性范围

5.7.3氢火焰离子化检测器（FID）系统

5.7.3.1基线噪声、基线

D FID = 2NW

式中： DFID FID检测限，单位为克每秒（g/s）； N 基线噪声，单位为毫伏（mV)或安培（A）； W 正十六烷进样量，单位为克（g）； A 正十六烷峰面积的算术平均值，单位为毫伏秒（mV·s)或安培秒（A·s）。

5.7.3.3线性范围

5.7.3.3.1试验条件

5.7.3.3.2试验方法

GB/T304312020

仪器工作稳定后，进样1uL 均值，做 和峰面积关系曲线，线性三0.999的最大进样 之比即为该检测器系统的线性范目

5.7.4电子捕获检测器(ECD)系统

.7.4.1基线噪声、基线净

..................

式中： ECD检测限，单位为克每毫升（g/mL）； N 基线噪声，单位为毫伏（mV）； W 丙体六六六的进样量，单位为克（g）； A 丙体六六六峰面积的算术平均值，单位为毫伏分（mV·min）； F 检测器温度校正后的载气流量，单位为毫升每分（mL/min）（见附录A）。

5.7.4.3线性范围

5.7.4.3.1试验条件

试样为丙体六六六的异辛烷溶液，在线性范围内均勾选择不少于五个点的浓度，其余条件同5.7.1

5.7.4.3.2试验方法

仪器稳定后，进样1uL，每种溶液各进样3次，取丙体六六六峰面积的算术平均值，做进样量和峰 面积关系曲线，线性系数不低于0.99条件下的最大进样量和最小进样量之比即为该检测器系统的线 性范围。

5.7.5火焰光度检测器（FPD）系统

.7.5.1基线噪声、基线

7.5.2硫型或磷型检测

2N(Wng) D FPD(S) h(W/a)2

GB/T 30431—2020

2NWnp D FPD(P) = A

2NWnp D FPD(P) = A

式中： DFPD FPD对硫或磷的检测限，单位为克每秒（g/s）； N 基线噪声，单位为毫伏（mV）； W 甲基对硫磷的进样量，单位为克（g）； A 磷峰面积的算数平均值，单位为毫伏秒（mV·s）； h 硫的峰高，单位为毫伏（mV）； W1/4 硫的峰高1/4处的峰宽，单位为秒（s）； ns 甲基对硫磷分子中硫原子占的比例； 1 甲基对硫磷分子中磷原子占的比例

5.7.5.3线性范围

5.7.5.3.1试验条件

硫型试样为甲基对硫磷的无水乙醇溶液，在线性范围内均匀选择不少于五个点的浓度。色谱条件 同5.7.1。 磷型试样为甲基对硫磷的无水乙醇溶液，在线性范围内均匀选择不少于五个点的浓度。色谱条件 同5.7.1

5.7.5.3.2试样方法

试验分硫型和磷型，方法如下： a）硫型：仪器稳定后，进样1μL，每种溶液各进样3次，取硫峰面积的算术平均值，做进样量和峰 面积关系曲线，线性系数不低于0.99条件下的最大进样量和最小进样量之比即为该检测器 系统的线性范围； b 磷型：仪器稳定后，进样1uL，每种溶液各进样3次，取磷面积的算术平均值，做进样量和峰面 积关系曲线，线性系数不低于0.99条件下的最大进样量和最小进样量之比即为该检测器系 统的线性范围

5.7.6氨磷检测器（NPD）系统

5.7.6.1基线噪声、基线漂移

氮： D NPD(N) 式中： DNPDYN) 氮的检测限，单位为克每秒（g/s）；

2NWnN DNPD(N)

DNPXP) 磷的检测限，单位为克每秒（g/s)； W 注入的样品中所含马拉硫磷的量，单位为克（g）； N 基线噪声，单位为毫伏（mV）； A 马拉硫磷峰面积的算数平均值，单位为毫伏秒（mV·s）； 1 马拉硫磷分子中磷原子占的比例

5.7.6.3线性范围

5.7.6.3.1试验条件

GB/T304312020

三人的样品中所含偶氮苯的量，单位为克（） 基线噪声，单位为毫伏（mV）； 禺氮苯峰面积的算数平均值，单位为毫伏秒（mV·s）； 禺氮苯分子中氮原子占的比例

2NWn D NPEXP) A

5.7.6.3,2试验方法

仪器稳定后，进样1uL，每种溶液各进样3次，分别取马拉硫磷和偶氮苯峰面积的算术平均值，做 进样量和峰面积关系曲线，线性系数不低于0.99条件下的最大进样量和最小进样量之比即为该检测 器系统的线性范围

5.8毛细管分流比的测定试验

试验条件包括： a）色谱柱：按GB/T30430； b）试样：氮中甲烷气体标准物质。 其余条件同5.7.1。

试验条件包括： a）色谱柱：按GB/T30430； b）试样：氮中甲烷气体标准物质。 其余条件同5.7.1。

仪器在上述工作条件下稳定后，进样5次，并用秒表测量甲烷的保留时间，算出5次进样保留时间 的算术平均值，按式（15)计算柱的平均线速度

式中： U ——平均线速度，单位为厘米每秒（cm/s）； L—柱长，单位为厘米（cm）)； t。——甲烷的保留时间，单位为秒（s）。 按式(16)计算毛细管柱的流量

式中： f一分流比； 一在分流阀出口测得的校正后的分流流量，单位为毫升每分（mL/min）。 在保证毛细管柱线速度为10cm/s～15cm/s的条件下，调节分流阀，使其分流比分别为10：1、 50：1、100：1三点.并观察分流比的可调性

仪器在灵敏度或检测限合格条件下关机4h以上，重新启动使其基线噪声和基线漂移满足4.7 标的要求所需的时间

5.10仪器的定性重复性

仪器的定性重复性以连续测量 差RSD室性表示，计算见式（18）。

式中： RSD定性 相对标准偏差； M 测量次数； t; 第i次测量的保留时间 t 一n次进样的保留时间的算术平均值； 一进样序号。

5.11仪器的定量重复性

仪器的定量重复性以连续测量7 准偏差RSD定量表示，计算见式（19）。

C(A,A)2 RSD定量= X ×100% （19 (n1)

.12高低温环境适应性

按GB/T11606一2007中第4章和第5章进行，其中低温5℃士2℃，高温35℃士2℃。按5.7试

验过程，对仪器进行基线噪声、基线漂移试验

5.13电源电压适应性

GB/T304312020

220V调至198V，按5.7试验过程，对仪器进行 基线噪声、基线漂移、定性重复性和定量重复性试验；电源电压再调至242V,重复上述试验

5.14运输、运输贮存试验

仪器在运输包装状态下，按GB/T11606一2007中第8章、第15章、第16章和第17章的方法 进行

义器检验分出厂检验和型式检验

6.2.1每台仪器应经制造厂检验部门检验合格，并附有合格证

.2.1每台仪器应经制造厂检验部门检验合格，并附有合格证 6.2.2仪器出厂检验项目应按表3的要求进行

a）新仪器和老仪器转厂生产的试制定型； b）正式生产后，如结构、材料、工艺有较大改变可能影响产品性能时； C 正常生产的产品应每三年进行一次； d 产品长期停产后，恢复生产时； e 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时； f）国家质量监管部门提出进行型式检验的要求时。 6.3.2 型式检验的样品应从出厂检验合格的产品中随机抽取。 6.3.3型式检验应按GB/T2829一2002的规定进行，采用一次抽样，装置的检验项目、不合格质量水平 （RQL）、判别水平（DL)按表3规定进行。批质量以每百单位产品的不合格数表示。 6.3.4若型式检验不合格，应分析原因找出问题并落实措施，对装置产品改进后，重新进行型式检验， 若再次型式检验不合格，则应停产整顿，装置停止出厂，待问题解决，型式检验合格后方可恢复出厂 检验。 6.3.5型式检验合格，经出厂检验合格方可作为合格品出厂或入库。若入库超过12个月再出厂，则应 重新进行出厂检验

GB/T 30431—2020

注1：表示应进行检验的项自；一表示不进行检验的项目；表示不合格质量水平 注2：DL表示判别水平；n表示样本数量；Ac表示合格判定数；Re表示不合格判定数

7标志、包装、运输、购存

仪器在适当的明显位置固定铭牌，其上应有如下标志： a）制造厂名称、地址； b) 仪器名称、型号规格： C) 出厂编号； d) 制造日期； e 应标志的技术参数； 有关法规规定的其他信息

7.2.1仪器包装应执行GB/T13384—2008。

GB/T304312020

.2包装箱的标志应清晰、牢固，内容如下： a） 制造厂名称、地址； b) 仪器名称、型号规格； c 外型尺寸：长×宽×高，单位为毫米（mm）；毛重和净重，单位为千克（kg）； 出厂编号、包装箱序号、数量及出厂日期： e 包装储运图示标志“易碎物品”“向上”“怕雨”等应符合GB/T191—2008规定 随机文件，包括： a) 装箱单； b) 产品合格证； c） 使用说明书（关于安全的要求应符合GB/T34065一2017有关规定）；

仪器贮存的温度为0℃～40℃、相对湿度不大于85%、室内无酸、碱及腐蚀性气体GB 5085.7-2019 危险废物鉴别标准 通则，必要时可 标准中特殊规定

A.1检测器出口流量校正

检测器温度校正后的载气流量，单位为毫升每分（mL/min）； F。 室温下测得的检测器出口的载气流量，单位为毫升每分（mL/min） T。一检测器温度，单位为开尔文（K）； T，一室温，单位为开尔文（K)； P—一室温下水的饱和蒸汽压，单位为兆帕(MPa)； P。一一大气压强，单位为兆帕(MPa）。

分流阀出口测得的分流流量，应按公式（A.2)校正

得的载气流量通常在室温下测量，应按公式（A.1)

GB/T 41892-2022 智能船舶 机械设备信息集成编码指南压力梯度校正因子计算见公式（A.3）。

式中： 压力梯度校正因子 F一 校正后的分流流量，单位为毫升每分（mL/min）； F。一一室温下测得的分流阀出口的分流流量，单位为毫升每分（mL/min）； T。一柱箱温度，单位为开尔文（K)； P；一一注人口压强，单位为兆帕（MPa）。 注：只有在测量时使用湿式流量计（如，皂膜流量计)时才需考虑（1一P/P。）因子。如果使用数字流量计（如，干式 的）测量，则不需考虑(1一P/P。）因子，公式（A.1)和（A.2)删除(1一P/P。）因子