标准规范下载简介

GB／T 39560.301-2020 电子电气产品中某些物质的测定 第3-1部分：X射线荧光光谱法筛选铅、汞、镉、总铬和总溴.pdf

五种检测物质按检测材料类型分类的重复性说明

在同一家实验室，由同一个实验员使用相同的设备，使用同样的方法，且在很短的时间间隔内检测 同一个样品而得到的两个独立的单一检测结果，如果其数值位于下面所引用平均值的范围以内，则两次 检测结果之间的绝对差值在大于5%的情况下不会超过下列数据通过线性插值计算得到的重复性限 值厂。

DB41／T 1840-2019标准下载10.7.3材料：PE（低密度聚乙烯）.颗粒状

10.7.5材料：HIPS（高抗冲聚苯乙

10.7.5材料：HIPS（高抗冲聚苯乙烯）

10.7.6材料，PVC（聚氢乙烯）.颗粒状

10.7.7材料：聚烯烃，颗粒状

10.7.8材料晶体玻璃

10.7.9材料.玻璃

10.7.9材料：玻璃

10.7.10材料：无铅焊料，碎眉

10.7.11材料硅/铝合金，碎屑

10.7.12材料：铸铝合金，碎屑

1.7.13材料：被研磨至250μm以下的印刷电路机

五种检测物质按检测材料类型分类的再现性说目

在不同实验室，由不同实验员 独立的单一的检测结果，如果其数值位于 均值的范围内，两个检测结果之间的绝对差值在 超过5%的情况下不会超过通过下列数据 的再现性限值R

10.8.3材料，PE（低密度聚乙烯），颗粒状

10.8.5材料：HIPS（高抗冲聚苯乙烯）

10.8.6材料：PVC（聚氩乙烯），颗粒状

10.8.7材料：聚烯烃，颗粒状

10.8.8材料.晶体玻璃

0.8.8材料.晶体玻璃

10.8.9材料:玻璃

10.8.10材料，无铅焊料，碎眉

10.8.11材料.硅/铝合金，碎屑

10.8.12材料：铸铝合金，碎屑

10.8.13材料：研磨至250μm以下的印刷电路板

[11.1校准的准确度

应采取以下措施验证校准的准确性

应采取以下措施验证校准的准确性

应采取以下措施验证校准的准确性

a）本检测方法所实施每一种校准的准确度都需要通过分析一个或多个代表每一种材料的标准物 质来验证。标准物质中的分析元素的含量与材料中被分析元素最大允许值应在同一个数量 级。理想情况下，标准物质应包括最大允许值。 基于标准物质的验证结果，包括不确定度评估，应按第9章要求进行计算和表示。 对验证结果和标准物质所赋予的认证值或标准值要进行偏差检测。偏差检测应考虑赋予值的 不确定度。关于偏差检测的指南，参见参考文献[10]或类似文件。 d 如果检测到有偏差，则应对校准曲线进行校正，并重复确认

控制样品应按如下要求制备和使用： a）指定一种稳定的材料作为每次校准用的控制样品。优先选择固体圆片（颗粒）。 每种校准曲线经验证后，应使用控制样品至少进行四次检测，计算检测结果平均值和标准偏 差，并使用这些值建立每种校准曲线中每个分析元素的控制图。控制样品可以由分析人员制 作。一些仪器制造厂商会提供与其设备配套的控制样品。 在适当的时间间隔，准备一个控制样品，对使用的检测方法的每个校准曲线进行验证。将结果 与控制图的限值进行比对。如果结果超出了可以接受的控制范围，检查检测方法，纠正问题并 使用新的控制样品进行验证。

下列情况下无法实现本检测方法的准确度： a）分析的样品不平整和无法盖光谱仪的测量区域； b）极薄样品或多层样品； c）不均质的样品。

下列情况下无法实现本检测方法的准确度： a）分析的样品不平整和无法授盖光谱仪的测量区域； b）极薄样品或多层样品； c）不均质的样品。

分析材料的所有检测结果应记录在检测报告中，检测报告应包括下列内容： 明确识别检测样品所需要的信息； 检测日期、时间和位置； 本部分标准编号； 使用的检测程序； 每种分析元素的检测结果和不确定度； 与规定程序的偏差； 在检测期间观察到的任何异常情况

K射线荧光光谱法（XRF）筛选应用和结果的说明

本附录提供了旨在促进上述本 些制造厂商可能随仪器提供了标 准操作规程(SOP)。遵循SOP所述建 最好质量的分析结果

A.2基体效应和干扰影响

Cr：干扰可能来自Cl； Br：干扰可能来自Fc、Pb和Hg。在特别情况下，如果选择BrL。谱线来分析Br，则干扰 能来自Al。 基体效应对检出限(L(D)的影响

表A.1基体成分对某些限制元素检出限的影

注1：如果A和B分别是纯聚合物中Cd和Pb的检出限（LO)D)，那么对于更复杂基体材料的检出限预期表述为A 和B的倍数，如表A.1。 注2：表A.1所示的信息仅供参考；对日标分析元素的实际检出限（L()D)是使用的每种仪器和分析条件/参数决 定的。

对于每一个分析物，分析人员应在选定的置信水平上使用扩展不确定度U，对其测量不确定度进行 平估。分析人员应使用对分析物评估的扩展不确定度U值和分析物最大允许限值L对每一个样品进 亍如下分类： a）“低于限值”如果所有分析物的定量分析结果C，均小于根据式（A.1)计算得出的合格数 值P：则样品的筛选结果为“低于限值”。

“”一每种分析物。 b） “超出限值”一一如果任意个别分析物的定量分析结果C，大于根据式（A.2)计算得出的不 格数值F，，则样品的筛选结果为"超出限值”。

人员也可以基于对所测材料的知识和经验来选择不同的安全系数。 e）表A.2给出了基于样品限值和给定安全系数的筛选方案。

表A2不同基体材料中以mg/kg表示的筛选元素限值

表A.2给出了一个限制物质的通用限值。这个限值对于Cd是100mg/kg，对于Pb、Hg 和Cr是1000mg/kg.对于Br是采用基于常见物质中PBB/PBDE的组成的1000mg/ kg的限值的理论计算值。本方法以筛选分析为目的.将安全系数定为30%（复合材料为 50%）设置为“处置界限”。 “低于限值”(BL)或"超出限值”（()L)分别以大于或小于30%（复合材料为50%）这个限 值所设定。符号“X”标记的区域需要进一步研究。 术语“3c”表示在处置界限附近分析的重复性，是接近管控限值的一个典型样品测试结 果的标准偏差[详见光谱仪性能验证试验8.4d)]。重复性是按“3g”为99.7%的置信水 平表示，而不是按常见的"2c”95%的置信水平表示。采用99.7%的置信水平，将使本方 法产生较少的假阴性误差”。因此·在式（A.3)中的扩展不确定度U，可以写成如下三种 形式：

A.4针对XRF方法的IIS2和IIS4统计数握

表A.3IIS2的统计数据

"m表示检测结果的算术平均 v表示期望值。 V表示接受的结果数量。 s(r)表示重复性标准偏差。 r表示重复性极限。 s(R)表示再现性标准偏差。 *R表示再现性极限。

"m表示检测结果的算术平均值 "V表示期望值。 "V表示接受的结果数量。 "s(r)表示重复性标准偏差。 r表示重复性极限。 "s(R)表示再现性标准偏差。 *R表示再现性极限。

表A.4IIS4的统计数据

"m表示检测结果的算术平均 表示期望值。 "N表示接受的结果数量。 “s(r)表示重复性标准偏差。 “r表示重复性极限。 【s(R)表示再现性标准偏差。 “R表示再现性限值JTG 5150-2020标准下载，

m表示检测结果的算术平均 表示期望值。 "N表示接受的结果数量。 ds(r)表示重复性标准偏差。 “r表示重复性极限。 【s(R)表示再现性标准偏差。 *R表示再现性限值，

附录B （资料性附录） 利用XRF进行筛选的实际示例

B.3影响XRF结果的因素

在使用XRF分析方法时，有多种因素可能影响分析结果质量，其中一些因素如下所示： 为确保定量分析结果是可靠的，应保证待测样品是均质的。 需要确保只有样品上的相关区域位于分析仪的测定区域（窗口）之内。 ·应了解

为确保定量分析结果是可靠的，应保证待测样品是均质的。 ·需要确保只有样品上的相关区域位于分析仪的测定区域（窗口）之内。 ·应了解： a）激发X射线的穿透深度；和 b）为了正确地解释所得到的结果，应研究X射线荧光在分析材料中的穿透深度。 ·在分析多层样品时，应使用可以适 度与成分的专用软件

a）激发X射线的穿透深度；和 b）为了正确地解释所得到的结果GBT51097-2015+水土保持林工程设计规范，应研究X射线荧光在分析材料中的穿透深度 在分析多层样品时，应使用可以适 度与成分的专用软件。

B.3.2利用XRF进行筛选的示例

下面的示例说明了使用XRF筛选可用于确定不同样品符合性状态以及筛选结果对进一步取样决