GB/T 40007-2021标准规范下载简介
GB/T 40007-2021 纳米技术 纳米材料电阻率的接触式测量方法 通则.pdf通用设备主要包括恒流电源、数字电压表 、干燥箱、电子天平、厚度计或于分表
5.2.1A法仪器设备
图4动态四线两电极法电阻率测量原理
5.2.1.1压片机:最大压强至少15MPaTB/T 1528.1-2018 铁路信号电源系统设备 第1部分:通用要求,模具容腔直径D≥10l(该模具可将粉体试样压成厚度h≤44 的薄圆片,1为探针间距)或D≥111(该模具可将粉体试样压成厚度h>41的棒材或厚度h≤41的薄圆 片,1为探针间距)。 5.2.1.2涂膜机或抽滤装置。 5.2.1.3四探针装置。
5.2.2B法仪器设备
5.2.2.1加压装置:加压柱接触试样端为绝缘材料。 5.2.2.2试样筒:内衬为绝缘材料,容腔直径D≥101(该模具可将粉体试样于压制成厚度h≤4l的薄圆 片)或D≥111(该模具可将粉体试样压成厚度h>4的棒材或厚度h≤4的薄圆片)。 5.2.2.3四探针装置:四探针除针尖外,其余部分预包埋在下(或上)加压柱绝缘材料里,针尖与加压柱 处于同一平面,探针间的绝缘电阻(包括针与外壳)大于10MQ。见图5
5.2.3C法仪器设备
四探针电阻率测量仪装置
2.3.1恒压力加载装置,加压柱接触试样端为圆形平板装的标准电极,上、下标准电极与试样筒 好配合度,电极表面平整,可紧密接触试样表面:内衬为绝缘材料的试样筒。如图6所示
图6动态四线两电极电阻率仪装置示意图
6.1测量环境条件:温度为20℃~30℃,测量时温度波动士1℃,相对湿度小于或等于65%。 6.2为消除邻近高频发生器在测量电路中可能引入寄生电流,建议电阻率测量在电磁屏蔽条件下 进行。 6.3在其他环境条件下进行测量时,应在测量报告中注明
将纳米薄膜干燥至恒重,然后置于干燥器中冷却至室温备用。把预处理得到的薄膜制成直径D≥ 01的等径薄圆片至少3片,或试样边缘到任一探针的最近距离101的片材至少3片,确保片材表面 均匀平整。
将纳米材料浆制成薄膜,除去溶剂,干燥后膜层厚度h宜为25m,也可根据实际应用做调整,但应 满足厚度h≤4l。把预处理得到的薄膜制成直径D≥101的等径圆片至少3片,或试样边缘到任一探针 的最近距离≥101的片材至少3片,确保片材表面均匀平整
.3.1将纳米粉体干燥至恒重备用。
3.1将纳米粉体干燥至
将纳米粉体干燥至恒重备用。 2将一定质量(m)的纳米粉体材料置于压片机内,在一定的压强(p)下压成厚度h≤4l的均匀 薄圆片,或压成厚度h41且试样边缘到任一探针的最近距离≥41的棒材,然后将压好的试样 恒重备用。该步骤适用于A法
7.1、7.2和7.3.2中薄圆片或涂层的厚度为h,直
预处理后的试样根据表1选择合适的方法进行测
表1薄膜、浆料、粉体电阻率测定的测量方法选择
8.2.1.1四探针电阻率测量仪至少预热30min。 3.2.1.2待测样的厚度h≤41时,选择薄圆片测量模式;待测样的厚度h>41时,选择棒材(或厚片)测 量模式。 3.2.1.3将探针下降到试样表面,使四探针针尖端阵列的中心落在试样中心,并与试样表面紧密接触。 8.2.1.4按表2选取合适电流量程,测量电阻率p,记录测量数据
四探针法测量不同电阻率试样电流量程选择
8.2.1.5将试样平面分别旋转30°~90,重复8.2.1.3、8.2.1.4的测量步骤,至少测3个点的数据,取平 均值为该圆片的测定结果。 8.2.1.6一个试样,至少测定三个薄圆片,试样的电阻率最终结果为这三个薄圆片的平均值。 8.2.1.7测量示例参见附录A
8.2.2.1试样的压实状态以压实密度d表示,按照公式(4)计算
8.2.2.1试样的压实状态以压实密度d表示,按照公式(4)计算
式中: d 一 压实密度,单位为克每立方厘米(g/cm") m 试样的质量,单位为克(g); 试样筒的横截面积,单位为平方毫米(mm²); h一一试样的厚度,单位为毫米(mm)。 8.2.2.2当试样的厚度h>4l,且试样边缘到任一探针的最近距离≥4时,试样在该压实密度d下的电 阻率β按公式(1)计算。试样的厚度h≤4l时,试样在该压实密度d下的电阻率β按公式(2)计算
3.1.1动态四探针电阻率测量仪至少预热30min。 3.1.2称取一定质量(m)预处理好的试样置于动态四探针电阻率测量仪的试样筒内,使试样在信 布均勾平坦。
8.3.1.3放入加压柱,对试栏 电阻率β,直至电阻率β趋于稳定。加压过程中,当试样厚度h>4l,用棒材模式,当试样被压到厚度 2≤41,用薄圆片模式。 8.3.1.4一个试样,至少平行测定两次。 8.3.1.5测量示例参见,附录 B.
8.4.1.1动态四线两电极电阻率仪至少预热30min。 8.4.1.2称取一定量预处理好的试样置于动态四线两电极电阻率仪的试样筒内,使试样在筒内分布均 匀平坦。 8.4.1.3放人上标准电极,对试样进行施压,从起始压力开始每隔一定压力(或压强),按表3选取合适 的电流,测量试样的厚度h和电阻率β,直至电阻率趋于稳定
表3不同电阻率试样电流选择表
注:当电流量程选择不当时,会出现电流供给不足,造成测量错误的现象,所以在测量一个未知材料时,可以先选 用小电流测量,然后逐渐加大电流,以得到更精确的测量。
8.4.1.4一个试样,至少平行测定两次。
8.4.1.4一个试样,至少平行测定两次。 8.4.1.5测量示例参见附录C。
9.1含水量对电导率测定方法的影响
9.1含水量对电导率测定方法的影响
9.2施加压强对电导率测定方法的影响
压力不足,将导致纳来粉体不密实, 体电阻率时,需要对粉体加载压力,直至粉体压实
9.3湿度对电导率测定方法的影响
电阻率对湿度变化非常敏感。
测量报告包括但不限于以下信息: a)测量日期; b)测量者及单位; c)标准样品来源、规格、编号; d) 样本的详细描述,包括厂家、序列号; e)测量环境温湿度; f)测量所用方法; g)平行测量结果的相对误差; h)测量仪器的类型和型号; i)试验数据。
A.2.1厚度仪,精度为0.01mm。 A.2.2冲片机,冲片直径10mm。 A.2.3自动涂抹烘干机,涂布速度0mm/s~100mm/s可调;最高加热温度200℃; A.2.4四探针电阻率测量仪
静态四探针法测量纳米炭黑导电浆料电阻率的
根据公式(2)计算纳米浆料的电阻率,或软件直接给出纳米浆料的电阻率。表A.2显示了软件 给出的6个薄圆片平行样的18个电阻率数据
静态四探针法测量纳米炭黑导电浆料电阻率
B.2.1鼓风干燥箱。
2 电子天平,精度为0.01g。 3 动态四探针电阻率测量仪,包括如下装置: a)加压装置:可连续加压,并具有恒压力反馈调节功能,精度土1N;加压柱接触试样端为绝缘材 料;四探针除针尖,其余部分预包埋在下(或上)加压柱绝缘材料里,针尖与加压柱处于同一平 面,探针与加压柱内壁的绝缘电阻大于10”MQ2; b 探针装置:探针为碳化钨探针,针尖半径为50um平的圆截面;探针间距为1mm,间距偏移率 精确至0.01mm;探针间的机械游移率△l/l<0.3%(△/为探针间距的最大机械游移量,l为 探针间距);探针间的绝缘电阻(包括针与外壳)大于103MQ2; c)试样筒:内衬为绝缘材料,内径为16mm土0.01mm; d)内置于分表:精度为 0.01 mm
2.2电子天平,精度为0.01g。 .3动态四探针电阻率测量仪,包括如下装置: a)加压装置:可连续加压,并具有恒压力反馈调节功能,精度土1N;加压柱接触试样端为绝缘材 料;四探针除针尖,其余部分预包埋在下(或上)加压柱绝缘材料里,针尖与加压柱处于同一平 面,探针与加压柱内壁的绝缘电阻大于10*MQ; b 探针装置:探针为碳化钨探针,针尖半径为50um平的圆截面;探针间距为1mm,间距偏移率 精确至0.01mm;探针间的机械游移率△l/l<0.3%(△/为探针间距的最大机械游移量,l为 探针间距);探针间的绝缘电阻(包括针与外壳)大于103MQ; 试样筒:内衬为绝缘材料,内径为16mm士0.01mm; d)内置千分表:精度为0.01mm
1根据公式(1)或公式(2)计算每个压力点 的电阻率,或软件直接给出每个压力点下石 电阻率。表B.2显示了由软件直接给出的3个平行样的电阻率数据
表B.2动态四探针法测量石墨烯粉体电阻率结果
4.3对数据进行分析,得到压实密度d为0.25g/cm"时三次平行实验的电阻率结果,以及分别又 电阻率曲线后端三个点进行线性拟合,分别得到拟合直线y=a十br,公式中a即为该测量条件 限电阻率结果,具体分析结果见表B.3。
表B.3动态四探针法测量石墨烯粉体电阻率结果分析
C.2.1鼓风干燥箱; C.2.2电子天平,精度为0.01g。 C.2.3动态四线两电极电阻率测量仪。 C.2.3.1加压装置:可连续加压,并具有恒压力反馈调节功能,精度土1N;上、下加压柱端为标准电极。 C.2.3.2标准电极:用黄铜制成的平板电极,电极可亲密接触试样表面,同时不会由于电极电阻或样本 的污染而引人相当可观的误差,直径等于试样筒内径。 c.2.3.3试样筒:内衬为绝缘材料,内径为16mm士0.01mm。 C.2.3.4千分表:精度为0.01mm
测量流程见表C.1。
DL/T 5161.10-2018标准下载测量流程见表C.1。
表C.1动态四线两电极法测量纳米炭黑测量流程
4.1根据公式(3)计算每个压力点下纳米炭黑的电阻率,或软件直接给出每个压力点下纳米炭 阻率。表C.2显示了由软件直接给出了3个平行样的电阻率数据
.2动态四线两电极测量纳米炭黑粉体电阻率结
C.4.3对数据进行分析,得到压实密度d=0.9g/cm3时三次平行试验的电阻率结果,以及分别对三次 电阻率曲线后端三个点进行线性拟合,分别得到拟合直线y二a十br,公式中α即为该测量条件下的极 限电阻率结果天然气支线管道建设项目站场控制设备自控:超声流量计数据单,具体分析结果见表C.3。
动态四线两电极测量纳米炭黑电阻率结果分析
[1]GB/T26074锗单晶电阻率直流四探针测量方法 [2]GB/T30544.1一2014纳米科技术语第1部分:核心术语 [3]GB/T31838.2一2019固体绝缘材料介电和电阻特性第2部分:电阻特性(DC方法) 体积电阻和体积电阳率