标准规范下载简介
GB/T 4950-2021 锌合金牺牲阳极.pdfA.7.2.4分析步骤
A.7.2.4.1试料
称取5.00g试样安全文明施工方案[1]-洛碛.doc,精确至0.1mg。
A.7.2.4.2空白试验
A.7.2.4.4工作曲线的绘制
称取5.000g纯锌(纯度不低于99.99%)7份,分别置于7个300mL锥形瓶中,依次加人0.00mL .00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铁标准溶液(A.7.2.2.5),以下按A.7.2.4.3.1~ 1.7.2.4.3.2操作。扣除不加铁标准溶液的试液的吸光度,以铁量为横坐标、吸光度为纵坐标,绘制工作 曲线。
A.7.2.5分析结果的计算与表示
安公式(A.9)计算铁的质量分数w(Fe),数值以%表
m1—一从工作曲线上查得的分析试液中的铁量,单位为毫克(mg); m2—从工作曲线上查得的空白试验中的铁量,单位为毫克(mg); m。——试料的质量,单位为克(g)。 计算结果保留两位有效数字。按照GB/T8170给出的进舍规则进行数字修约。
w(Fe) : 5×100 m.X1000
A.8.13 分析步骤
A.8.1.3.1试料
称取0.50g试样,精确至0.1mg
A.8.13.2空白试验
随同试料做空白试验。
A.8.1.3.3.1将试料(A.8.1.3.1)置于300mL聚四氟乙烯烧杯中,加人15mL硝酸(A.8.1.2.4),低温加 热溶解,稍冷,用塑料滴管滴加6滴氢氟酸(A.8.1.2.3),加人10mL脲溶液(A.8.1.2.6),加20mL硼酸饱 和溶液(A.8.1.2.7),移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。移人塑料瓶中存放。 A.8.1.3.3.2显色液:移取10.00mL试液(A.8.1.3.3.1)于50mL容量瓶中,加人5mL钼酸铵溶液
A.8.1.3.3.1将试料(A.8.1.3.1)置于300mL聚四氟乙烯烧杯中,加入15mL硝酸(A.8.1.2.4),低温加 热溶解,稍冷,用塑料滴管滴加6滴氢氟酸(A.8.1.2.3),加人10mL脲溶液(A.8.1.2.6),加20mL硼酸饱 和溶液(A.8.1.2.7),移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。移人塑料瓶中存放。 A.8.1.3.3.2显色液:移取10.00mL试液(A.8.1.3.3.1)于50mL容量瓶中,加人5mL钼酸铵溶液
A.8.1.3.4工作曲线的绘制
称取0.500g纯锌(纯度不低于99.99 0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、8.00mL、10.00mL硅标准溶液(A.8.1.2.12),以下按A.8.1.3.3.1~ A.8.1.3.3.2操作。用2cm比色Ⅲ,以不加硅标准溶液的试液为参比液,于分光光度计波长660nm处测量 各溶液的吸光度。以硅量为横坐标、吸光度为纵坐标,绘制工作曲线
A.8.1.4分析结果的计算与表示
按公式(A.10)计算硅的质量分数w(Si).数值以%表示
式中: m一—从工作曲线上查得的分析试液中的硅量,单位为毫克(mg); m2—从工作曲线上查得的空白试验中的硅量,单位为毫克(mg); m。—试料的质量,单位为克(g)。 计算结果表示到小数点后三位。按照GB/T8170给出的进舍规则进行数字修约
实验室之间分析结果的差值和两次平行测定结果的差值应不大于表A.7所列允许差。
.8.2方法二电感耦合等离子体原子发射光谱法
试料经盐酸、硝酸及氢氟酸溶解后,溶液以氩等离子体光源激发,进行光谱测
A.8.2.2.1盐酸(1+1)。
4.8.2.2.2硝酸(1+1)。 A.8.2.2.3氢氟酸(p1.15g/mL)。 A.8.2.2.4混合酸:3份盐酸(A.8.2.2.1)和1份硝酸(A.8.2.2.2)混合。 4.8.2.2.5纯锌(纯度不低于99.99%)。 4.8.2.2.6硅标准储存溶液:市售国家级标准溶液。此溶液1mL含500ug硅。 A.8.2.2.7硅标准溶液A:移取10.00mL硅标准储存溶液(A.8.2.2.6)于100mL容量瓶中,用水稀释 至刻度,混匀。此溶液1mL含50μg硅。 4.8.2.2.8硅标准溶液B:移取10.00mL硅标准溶液A(A.8.2.2.7)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀。此溶液1mL含5uμg硅。 4.8.2.2.9氟气(纯度不低于99.99%)
A.8.2.2.2 A.8.2.2.3氢氟酸(p1.15g/mL)。 A.8.2.2.4混合酸:3份盐酸(A.8.2.2.1)和1份硝酸(A.8.2.2.2)混合。 A.8.2.2.5纯锌(纯度不低于99.99%)。 A.8.2.2.6硅标准储存溶液:市售国家级标准溶液。此溶液1mL含500uμg硅。 A.8.2.2.7硅标准溶液A:移取10.00mL硅标准储存溶液(A.8.2.2.6)于100mL容量瓶中,用水稀释 至刻度,混匀。此溶液1mL含50ug硅。 A.8.2.2.8硅标准溶液B:移取10.00mL硅标准溶液A(A.8.2.2.7)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀。此溶液1mL含5ug硅。 A.8.2.2.9氟气(纯度不低于99.99%)
A.8.2.4分析步骤
A.8.2.4.1试料
按表A.8称取试样,精确至0.1mg
A.8.2.4.2空自试验
称取与试料相同量的纯锌,随同试料做空白试验。
A.8.2.4.3分析试液的制备
将试料(A.8.2.4.1)置于150mL聚四氟乙烯烧杯中,加入25mL混合酸(A.8.2.2.4),待剧烈反应停 止后,低温加热至溶解完全,稍冷,用塑料滴管滴加6滴氢氟酸(A.8.2.2.3)。冷却至室温,转移至 100mL容量瓶中用水稀释至刻度,混匀。移人塑料瓶中存放, A.8.2.4.4系列校准溶液的配制 A.8.2.4.4.1硅质量分数为0.0020%~<0.020%
将试料(A.8.2.4.1)直于150mL聚四瓶 止后,低温加热至溶解完全,稍冷,用塑料滴管滴加6滴氢氟酸(A.8.2.2.3)。冷却至室温,转移至 100mL容量瓶中用水稀释至刻度,混匀。移人塑料瓶中存放
A.8.2.4.4系列校准溶液的配制
A.8.2.4.4.1硅质量分数为0.0020%~<0.020%
称取0.500g纯锌(A.8.2.2.5)分别置于6个150mL聚四氟乙烯烧杯中,加入25mL混合酸 A.8.2.2.4),待剧烈反应停止后,低温加热至溶解完全,稍冷,用塑料滴管滴加6滴氢氟酸(A.8.2.2.3)。 冷却至室温,转移至100mL容量瓶,按表A.9分别加人硅标准溶液B(A.8.2.2.8),用水稀释至刻度,混 匀。移人塑料瓶中存放。根据被测元素的含量范围,上述校准溶液的数量、浓度及配制方式可适当 调警。
校准溶液的配制方式(硅质量分数为0.0020%~<
A.8.2.4.4.2硅质量分数为0.020%~0.200%
称取0.100g纯锌(A.8.2.2.5)分别 (A.8.2.2.4),待剧烈反应停止后,低温加热至溶解完全,稍冷,用塑料滴管滴加6滴氢氟酸(A.8.2.2.3) 冷却至室温,转移至100mL容量瓶,按表A.10分别加入硅标准溶液B(A.8.2.2.8),用水稀释至刻度 混匀。移入塑料瓶中存放。根据被测元素的含量范围,上述校准溶液的数量、浓度及配制方式可适当 调整。
表A.10系列校准溶液的配制方式(硅质量分数为0.020%~0.200%)
A.8.2.4.5测定
A.8.2.4.5.1推荐的分析线为288.158nm、250.690nm。本方法不对分析谱线作出限制性的规定,也可 采用其他分析谱线。在采用这些分析谱线之前,宜评估可能存在的光谱干扰情况。 A.8.2.4.5.2仪器测定:将系列校准溶液引人电感耦合等离子体原子发射光谱仪,绘制校准溶液工作曲 线。当工作曲线的线性相关系数不小于0.999时,进行试样测定。根据光谱强度和浓度的关系由光谱 仪自动给出硅的质量浓度。
A.8.2.5分析结果的计算与表示
式中: 从工作曲线上查得的分析试液中硅的质量浓度,单位为微克每毫升(ug/mL); Co 从工作曲线上查得的空白试验溶液中硅的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); 测定试液的体积,单位为毫升(mL); m 试料的质量,单位为克(g)。 当被测元素的质量分数小于0.100%时,计算结果保留两位有效数字;当被测元素的质量分数不小 于0.100%时,保留三位有效数字。按照GB/T8170给出的进舍规则进行数字修约
A.8.2.6.1重复样
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,测试结果的绝对 差值不大于重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表A.11数据采用线性内 插法求得,
A.8.2.6.2再现性
在再现性的条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,测试结果的绝 对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表A.12数据采用线 性内插法求得。
试料经盐酸和硝酸混合酸溶解后,溶液以氩等离子体光源激发,进行光谱测
A.9.2.1 盐酸(1十1)。 A.9.2.2 硝酸(1+1)。 A.9.2.3 过氧化氢(p1.10g/mL)。 A.9.2.4 混合酸:3份盐酸(A.9.2.1)和1份硝酸(A.9.2.2)混合。 A.9.2.5 纯锌(纯度不低于99.99%)。 A.9.2.6 铝标准储存溶液:称取0.5000g纯铝(纯度不低于99.99%)置于200mL烧杯中,盖上表面 皿,加人25mL盐酸(A.9.2.1),缓慢加热至溶解完全。必要时,滴加少量过氧化氢(A.9.2.3),加热溶解 完全后,煮沸使过量的过氧化氢分解。冷却,将溶液移人1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。 此溶液1mL含0.5mg铝。 A.9.2.7铝标准溶液A:移取10.00mL铝标准储存溶液(A.9.2.6)于100mL容量瓶中,加入2mL盐 酸(A.9.2.1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含50μg铝。 A.9.2.8铝标准溶液B:移取10.00mL铝标准溶液A(A.9.2.7)于100mL容量瓶中,加人2mL盐酸 (A.9.2.1).用水稀释至刻度.混勺。此溶液1mL含5ug铝
A.9.2.9镉标准储存溶液:称取0.5000g纯镉(纯度不低于99.99%)于200mL烧杯中,加25mL盐酸 A.9.2.1),待其反应缓慢后,加入儿滴过氧化氢(A.9.2.3),加热溶解完全后,煮沸使过量的过氧化氢分 解。冷却至室温,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.5mg镉。 A.9.2.10镉标准溶液A:移取10.00mL镐标准储存溶液(A.9.2.9)于100mL容量瓶中,加人2mL盐 酸(A.9.2.1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含50μg镉。 A.9.2.11镉标准溶液B:移取10.00mL镉标准溶液A(A.9.2.10)于100mL容量瓶中,加人2mL盐酸 A.9.2.1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含5ug镉。 4.9.2.12铅标准储存溶液:称取0.5000g纯铅(纯度不低于99.99%)于200mL烧杯中,加25mL硝 酸(A.9.2.2)溶解,煮沸驱除氮的氧化物,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 此溶液1mL含0.5mg铅。 A.9.2.13铅标准溶液A:移取10.00mL铅标准储存溶液(A.9.2.12)于100mL容量瓶中,加人2mL硝 酸(A.9.2.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含50μg铅。 A.9.2.14铅标准溶液B:移取10.00mL铅标准溶液A(A.9.2.13)于100mL容量瓶中,加人2mL硝酸 (A.9.2.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含5μg铅。 A.9.2.15铜标准储存溶液:称取0.5000g纯铜(纯度不低于99.99%)于200mL烧杯中,加人25mL硝 酸(A.9.2.2)加热溶解,驱除氮的氧化物,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含0.5mg铜。 A.9.2.16铜标准溶液A:移取10.00mL铜标准储存溶液(A.9.2.15)于100mL容量瓶中,加人2mL硝 酸(A.9.2.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含50μg铜。 A.9.2.17铜标准溶液B:移取10.00mL铜标准溶液A(A.9.2.16)于100mL容量瓶中,加人2mL硝酸 (A.9.2.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含5ug铜。 A.9.2.18铁标准储存溶液:称取0.5000g纯铁(纯度不低于99.99%)于200mL烧杯中,加25mL硝 酸(A.9.2.2)溶解,加热驱除氮的氧化物,冷却至室温,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。 此溶液1mL含0.5mg铁。 A.9.2.19铁标准溶液A:移取10.00mL铁标准储存溶液(A.9.2.18)于100mL容量瓶中,加人2mL硝 酸(A.9.2.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含50μg铁。 A.9.2.20铁标准溶液B:移取10.00mL铁标准溶液A(A.9.2.19)于100mL容量瓶中,加人2mL硝酸 (A.9.2.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含5μg铁。 A.9.2.21氩气(纯度不低于99.99%)
使用经过检定或校准合格的电感耦合等离子体原子发射光谱仪
按表A.13称取试样,精确至0.1mg
A.9.4.2空自试验
称取与试料相同量的纯锌,随同试料做空白试验
A.9.4.3分析试液的制备
A.9.4.4系列校准溶液的配制
A.9.4.4.1被测元素质量分数为0.0005%~0.010%
称取0.50g纯锌(A.9.2.5)分别置于6个烧杯或锥形瓶中,加入25mL混合酸(A.9.2.4),待剧烈反 应停止后,低温加热至溶解完全。冷却至室温后,转移至100mL容量瓶,按表A.14分别加人铝标准溶 液B(A.9.2.8)、镉标准溶液B(A.9.2.11)、铅标准溶液B(A.9.2.14)、铜标准溶液B(A.9.2.17)、铁标准溶 液B(A.9.2.20),用水稀释至刻度,混匀。根据被测元素的含量范围,上述校准溶液的数量、浓度及配制 方式可适当调整。
表A.14系列校准溶液的配制方式(被测元素质量分数为0.0005%~0.010%)
A.9.4.4.2被测元素质量分数为>0.010%~1.00
称取0.10g纯锌(A.9.2.5)分别置于7个烧杯或锥形瓶中,加入25mL混合酸(A.9.2.4),待剧烈反 应停止后,低温加热至溶解完全。冷却至室温后,转移至100mL容量瓶,按表A.15分别加人铝标准溶 液A(A.9.2.7)、镉标准溶液B(A.9.2.11),用水稀释至刻度,混匀。根据被测元素的含量范围,上述校准 溶液的数量、浓度及配制方式可适当调整
表A.15系列校准溶液的配制方式(被测元素质量分数为>0.010%~1.00%)
改出限制性的规定,也可采用其他分析谱 线。在采用这些分析谱线之前,宜评估可 在的光谱干扰情况
表A.16推荐分析谱线
A.9.4.5.2仪器测定:将系列校准溶液引人电感耦合等离子体原子发射光谱仪,绘制校准溶液工作曲 线。当工作曲线的线性相关系数不小于0.999时,进行试样测定。根据光谱强度和浓度的关系由光谱 仪自动给出被测元素的质量浓度。
A.9.5分析结果的计算与表示
安公式(A.12)计算被测元素的质量分数w(X),数值以%表示:
从工作曲线上查得的分析试液中被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(g/mL); 从工作曲线上查得的空白试验溶液中被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V一一测定试液的体积,单位为毫升(mL); 一一试料的质量,单位为克(g)。 当被测元素的质量分数小于0.010%时,计算表示到小数点后四位;当被测元素的质量分数不小于 0.010%且不大于1.00%时,计算结果表示到小数点后三位。按照GB/T8170给出的进舍规则进行数 字修约。
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值TCECS 701-2020 城市道路工程设计建筑信息模型应用规程.pdf,在以下给出的平均值范围内,测试结果的绝对 差值不大于重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表A.17数据采用线性内 插法求得。
差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表A.18 内插法求得。
差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表A.18数据采用线性 内插法求得。
A.10质量保证与控制
试验报告至少应包括下列内容: a)试样信息; 使用的试验方法和本文件编号; c) 分析结果及其表示; d)测定中观察到的异常现象; e)对分析结果可能有影响而本文件未包括的操作: f)试验人、试验日期
B.2.1在锌阳极产品上表面和两侧面的左、中、右各取3个测点,测点应在锌阳极表面上均匀分布。 B.2.2在各测点处钻M4螺纹孔,孔深度应大于10mm,但不应接触铁脚。 B.2.3在钻孔处拧上M4铜棒作为接线柱,铜棒应拧紧,保证测点电接触良好,避免测点的接触电阻影 响测量结果, B.2.4采用图B.1所示测量电路或采用接触电阻测试仪进行测量,测量仪器使用前应进行校准或 计量。
图B.1阳极体与铁脚间的接触电阻测量电路图
取锌阳极上的各测点和铁脚间电压降的算术平均值综合厂房钢结构施工组织设计方案,按公式(B.1)计算阳极体与铁脚之间的接触
阳极表面上的各测点和铁脚间电压降的算术平均值,单位为伏特(V); 测试电流,单位为安培(A),取5A