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GB／T 40291-2021 核仪器仪表 辐射探测器用高纯度锗晶体 基本特性的测量方法.pdf

由式(10)可得电活性杂质净浓度（N一N,）：

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对于理想半导体，t，是单个载流子的弛豫时间，单位为秒(s)，t，"是弛豫时间的平方的平均值。对 锗晶体，t，取决于载流子带结构的细节和散射机制。n型和p型高纯锗的r值也不同（见附录A）

如果高纯锗探测器的体积比范德堡样品的体积大得多（多数情况），则需要确定（N^一N）的轴向 和径向变化。非平面生长界面某市红荔路运河大桥施工组织设计，径向微观生长速率不规则，以及从表面扩散或向表面扩散均可能引起 A（N^一N,)。轴向变化是由残余杂质的不均勾分布系数引起的。有效分布系数决定微观的增长率

对于本文件的分析，假设电活性杂质净浓度（NA一Np）是半径的线性函数。本文件中的（NA一 Vp），是指感兴趣区的（NA一Np）的平均值，是在晶体的中心和边缘进行测量的算术平均值。晶体切片 的径向变化△（NA一N,）r由式（12）定义

4.2.8.3有效迁移率技术

晶体测量时，如果L见式（9)」与理 采用有效迁移率技术。如果变化 由式（10）给出可以视为真值。

4.2.8.4四叶型技术

4.2.8.5般子技术

△(NA一N),由式(12)给出。 注：受主浓度增加或施主浓度沿半径向外下降，径向变化为正值。

△(NA一ND),由式(12)给出。 注：受主浓度增加或施主浓度沿半径向外下降，径向变化为正值

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通过测量薄片不同轴向位置的电活性杂质净浓度（N^一ND），得到轴向变化。 用于平面探测器的薄片（直径大于厚度），通过测量整个薄片得到（NA一Np）。 用于同轴探测器的晶体（直径约等于厚度），（NA一N）和△（NA一ND）的测量应在靠近晶体两端 的薄片上进行。对于特别长的原生晶体，其大小可以制作几个同轴探测器，需要从晶体两端的薄片测量 值中进行插值

5深能级瞬态谱技术测定杂质中心浓度

5.2深能级瞬态谱设备

朗氏法所用的设备包括： a）电容计一只。精度为士2%，测量范围：1pF～100pF。应采用三端电容以避免周围环境的杂 散电容对样品测量的影响。该仪器应可以对样品施加至少10V的稳定直流偏压，且该仪器的 上升响应时间应远小于待测材料的最小发射时间常数。此外，在外加填充脉冲电压V，期间， 可能需要一个平均值以限制大的暂态值。不宜使用电容桥，因其响应时间慢，信噪比低。 b 脉冲发生器一台。其所施加的偏置电压可调档，其开关时间远小于待测的最小发射时间常数， 为了扩大反向偏压的范围，需要将额外的电压源串联到脉冲发生器上。 双通道取样积分器一个（或同等物），门宽可调，两个独立可控的门延迟时间，采样时间可调。 d）记录系统一套。能够数字化或连续测量两个门延迟时间之间电容随温度变化的差值。 e）示波器一台。测量门延迟时间和观察电容瞬态变化。 低温恒温器一台。样品温度可在15K～220K可调。 g）温度测量系统一套。仪器灵敏度高于士0.5K。 本文件描述的测量过程采用朗氏取样积分器的方法，其他一些可行有效的测量方案没有提及

5.3深能级态谱的样品选择和准备

样品的大小及其在生长晶体中的位 为深能级浓度可能具有很强的径向和轴向 度[4]。用于制作同轴探测器的高纯锗晶体， 如下：对于P型，从靠近籽晶末端处取样；对子

n型，从靠近晶体的尾端切片取样。样品应位于晶体生长的两个平面中间，其边缘与薄片的边界相距为 士2mm。如样品为正方形，则每边约6mm；如果是圆盘状，其直径应在6mm左右。 为了确定电活性杂质净浓度（NA一Np），应在样品中结形成之前进行范德堡测量（见第4章）。 这种结可以通过扩散、注人或金属化形成。为了防止铜相关杂质中心扩散到样品中，加工温度应保 持在550K以下，热处理时间应小于2h。测量开始之前，为防止表面污染，立即腐蚀未接触的表面。

5.4杂质中心浓度的测定方法

Tmx—温度峰值Tmx的速率窗口； t2和t表示如图3所示的时间。 高纯锗的深能级瞬态谱存在一个问题：电活性杂质净浓度（NA一Np）低值时，未耗尽锗的电阻很 高，而且在感兴趣范围15K～220K内，随温度快速上升，

图3深能级瞬态谱波形及门时间

电阻的阻值可能与电容的容抗值 这些因素将影响能谱仪的灵敏度利

峰识别的可靠性。等效电路效应的修正见5.4.4。 高纯锗的深能级瞬态谱偶尔也会出现扩展缺陷3L4，但由于没有普遍接受的电子状态占位模型，数 据的定量解释并不明确。因此，本文件不包括深能级瞬态谱扩展缺陷的描述。 对少数载流子深能级的研究需要注入少数载流子，难以获得和论证其饱和度，因此该方法主要用于 定性测量。本文件不涉及此类测试。

5.4.2深能级瞬态谱信号作为温度的函数

将结果制成图表。为了得到 表3中的能级参数：因子K，和激活能△E，需要在保持t2/t比值不变的情况下改变门间隔时间（t2一t1）， 进行几次深能级瞬态谱温度扫描。通常，t²一t）从0.5ms到10ms，而t2/t约等于5。

电活性杂质净浓度（NA

5.4.4等效电路效应的

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C.=C.(1+D.2)

式中： 4C 耗尽区电容的修正分数变化量； C 4Cm 并联等效电容的实测分数变化量。 Cm 当D,等于1时，式(19)存在异常点。如果D,大于0.8，则不使用该公式。如果D.小于0.2，则不需 进行修正。

ACa Ca 耗尽区电容的修正分数变化量； ACm 并联等效电容的实测分数变化量 Cm 当D,等于1时，式(19)存在异常点。如果 进行修正。

5.4.5高陷阱浓度和电压脉冲高度的修正

Cd ACa Cd V. +Vu N=NX Ca Ca) V, (1 Cd

对深能级瞬态谱进行定性分析后，采用 △V V。 技术测定高阻材料中相对较高的深能级浓度。它的优 点是不需要测量电容（但是设置中保留电容计）。此外，高陷阱浓度、串联电阻效应或电压脉冲高度不需 要修正，且电容计的误差不影响结果。 程序如下： a）将示波器连接到电容计的输出端，示波器屏幕上将显示完整电容暂态波形。波形的指数增长

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部分应类似于图4中的上半部分。 b）记录填充脉冲V,的高度。 c）注意圆圈中点1的垂直位置，对应于初始电容C。 d）增加反向偏压V.的增量AV。，使圆圈中点2的最终电容C'对应的信号与点1在同一垂直位 置，记录△V。。应注意确保，在电容为C,或C’时，偏压不会使二极管完全耗尽。如果出现完全 耗尽，则应选择较小的初始偏置电压。 e） 由式(21)计算每立方厘米的深能级杂质中心浓度Nt：

式中： AV。——将最小电容提升到最终值所需的反向偏置电压V.的增量，单位为伏特(V

5.5P型高纯销多数载流子深解级

J于表3中的深能级可以由能级参数K，和△E，计算得出，或者更简单地用特定温度下的发射 确定（见下面的e.公式）

表3p型高纯锗的多数载流子深能级

表3P型高纯绪的多数载流子深能级（续）

V.相同时，深能级瞬态谱信号为脉冲高度的函数，通过测量其大小，验证之前未揭示的缺陷能级确 是体效应，而不是表面效应或与接触相关的现象。对于均匀分布的体缺陷，深能级瞬态谱信号的幅值与 V，呈线性关系。应验证该能级的发射呈指数形式。使用参考文献[3]或参考文献[4]中的方法。通过 观察深能级瞬态谱信号的强度或AC(W），验证该能级的捕获呈指数形式。其中Wp是填充脉冲的持 续时间。 对独立缺陷能级，存在发射时间（t。），信号强度符合式（22）：

5.6n型高纯锗多数载流子深能级

[△ Ca] (W,=0) (22

n型高纯度锗多数载流子深能级在单个孤立缺陷能级11) 上，呈现峰值展宽；在某些情况下，捕获动 力学与在塑性变形样品中观察到的相类似12]。如前所述，本文件不涉及深能级瞬态谱扩展缺陷。孤立 缺陷捕获能级的描述和报告方法应与p型材料相同。此外，还应证实这些能级的指数发射和指数捕获

如果采用朗氏法之外的其他方法，则在测量结果之前应说明所使用的方法。 无论采用何种方法，应说明电容桥或电容表的工作频率。如果使用朗氏法，还应说明↑mx的值。依 照本文件可以量化的观测能级，应根据其浓度列表。表3所列的中心的浓度上限（未观察到)可以从适 当温度下的最小可测电容瞬态推导出来。如果发现深能级瞬态谱峰值，但无法量化（例如，由于D，值 过高），则应说明原因。

关于晶体缺陷对探测器性能的影响，已有许多报道。值得注意的是，因为原生无位错锗晶体含有过 16

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结晶锗具有金刚石结构，其结晶方向称为常规单位立方体。电子传输、机械和腐蚀特性通常是各向 异性的。晶向可用光学或X射线衍射来确定。这些技术的指导方法见参考文献[18]，其包含了光学和 X射线衍射方向检测晶向的方法。如果晶体中不存在李晶或晶界，则可以根据先前测量的籽晶的轴向 取向来假定晶体的轴向取向

生长的绪链应在强光下 指定的其他位置外，用于蚀坑评价的切片 近切割，并垂直于生长方向。

通过择优腐蚀技术，在位错与被腐蚀表面的交点处产生凹坑，最直接地评定晶体学的完美性。程序 包括： a）机械准备； b）抛光腐蚀； c）择优腐蚀； d）光学显微镜检查； e）结果列表。 在参考文献[191中讨论了该技术的特点和局限性

使用4.1.4描述的腐蚀技术之一进行抛光腐蚀。将化学抛光的薄片浸人一个特殊的腐蚀槽中，时 间要足够长，以形成位错腐蚀坑，通常需要90s左右。位错腐蚀坑的特征是底部尖。应使用以下特殊 腐蚀槽： a）位错腐蚀（111) 将8gAgNO：溶于160mL水中，加人80mLHNO:（70%按质量）和160mLHF（49%按质 量）。搅拌15min后再使用。4h后弃用。 b）位错腐蚀(100) 将25gCu(NO）2·3HzO溶于500mL水中，然后加人250mLHNO3溶液（70%按质量）和 500mLHF（49%按质量）。使用聚乙烯或聚丙烯瓶储存。 c） 位错腐蚀（110） 将12gKOH和8gK，Fe(CN)。溶于100mL水中。4h后弃用。

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腐蚀坑分布可能是不均匀的，因此，计算区域的选择没有规定程序。建议位错计算选择至少三个 1mmX1mm区域，分别位于中心，边缘和切片径向上的中间位置。这样每片至少要数150个腐蚀坑 （如果有这么多）

位错腐蚀坑有时成直线状，表示晶体的小角度晶界。这些图案被称为“系属结构”，可以通过位错腐 蚀坑之间的间距和结构的总长度来表征（以切片半径衡量）。根据定义，系属结构的蚀坑间距应小于 40um

马赛克是一种卷曲的线条结构，线间距大于1mm

表征高纯锗晶体学的描述应包括： a）样品的轴向。除非另有规定，这也是用于评价位错的切片方向。 b）样品是单晶（无李晶面或晶界）还是多晶的说明。 c）是否有系属结构，腐蚀坑密度大于平均值4倍的区域，直径大于2mm的无错位区域和马赛克 结构。 d）平均腐蚀坑密度和参与计算的腐蚀坑总数。

A.1n型高纯锗的霍尔因子

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附录A （资料性） P型和n型高纯锗的霍尔因子

H取决于矢量B和感应霍尔电磁场的矢 尔电磁场的失量方回与晶体轴回相关。 这是由于锗晶体导带中电磁场椭球等 B<0.1T时,rH取0.83。B>0.1T 图A.1中列举了两种方向的修正示例[8]。

A.2P型高纯锗的霍尔因子

国贸三期工程垂直运输机械施工方案图A.1n型高纯储的霍尔因子

因为价带中的等能面比导带中 多，所以rH对取向的依赖性很小，在P型锗晶体日 忽略不计。在低能量时，快速和慢速空穴带的简并性影响显著。快速空穴的影响一一r在低场强时大 幅提高[9（空穴浓度大约4.5%）。 将p型高纯锗的因子r：与磁场强度绘制成图，见图A.2。

图A.2p型高纯锗的霍尔因子

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水泥搅拌桩施工工艺与质量验收标准附录B （规范性） RAB,CD的 F 对应 RBC.DA

RAB.CD时，修正因子F( (RAB,CD) 图B.1为不同 的取值，用式(3)计算。图中可以看出，当 R AB.C RBC,DA RBC.DA RBC,DA 变化为几个数量级时，F变化缓慢

图 B.1 对应 值[21] ReC.DA (RRC.DA