标准规范下载简介
DL T036.2-2022镍矿石化学分析方法 第2部分：锂、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、锰、铁、钴、镍、铜和锌含量的测定混合酸分解 -电感耦合等离子体原子发射谱法.pdfICS73.060 CCS D40
镍矿石化学分析方法第2部分：锂、钠
30000立方常压液氨贮罐（双壁）施工方案人民共和国自然资源部发布
DZ/T0396.2—2022
DZ/T0396.2—2022
DZ/T0396.2—2022
DZ/T0396.2—2022
镍矿石化学分析方法第2部分：锂、钠、镁、
警示 本文件并未指出所有可能的安全问题。使用 采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
表1 方法检出限和测定范盟
注1：方法检出限是用10份方法流程空白试验测定结采的3倍标准偏差，在稀释倍数为250条件下计算求得。测 定所用仪器的参考工作条件参见附录A。 注2：测定范围下限是用10份方法流程空白试验测定结果的10倍标准偏差，在稀释倍数为250条件下计算求得。 ·测定范圈上限在稀释倍数为1000条件下计算求得，其他均在稀释倍数为250条件下计算求得。测定所用仪器 的参考工作条件参见附录A。
：方法检出限是用10份方法流程空白试验测定结采的3倍标准偏差，在稀释倍数为250条件下计算求得。测 定所用仪器的参考工作条件参见附录A。 ：测定范围下限是用10份方法流程空白试验测定结果的10倍标准偏差，在稀释倍数为250条件下计算求得， 定范圈上限在稀释倍数为1000条件下计算求得，其他均在稀释倍数为250条件下计算求得。测定所用仪器 参考工作条件参见附录A。
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的弓 ，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适月 件。
DZ/T0396.2—2022
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性 与冉现性的基本方法 GB/T6379.4测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第4部分：确定标准测量方法正确度 的基本方法 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 GB/T33087仪器分析用高纯水规格及试验方法 JJG768发射光谱仪
本文件没有需要界定的术语和定义，
镍矿石样品经盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸加热分解，样品中的被测元素被溶解制成溶液。样品溶液 雾化后由载气引人氯等离子体炬焰中，待测元素的原子或离子被激发到激发态，回到低能态时发射出特 征光谱。在一定浓度范围内，其特征谱线的强度与样品溶液中待测元素的质量浓度成正比，通过测量特 征谱线的信号强度计算样品中待测元素的含量。
说明：本部分除非另有说明，分析中均使用确认为优级纯及以上的化学试剂，以及符合GB/T33087规定的高纯水。 5.1盐酸：p=1.19g/mL 5.2硝酸:p=1.42g/mL。 5.3氢氟酸：p=1.16g/mL。 5.4 高氯酸:p=1.67g/mL。 5.5王水：用3份盐酸（见5.1）与1份硝酸（见5.2）混合，现用现配。 5.6盐酸溶液（1十1)：用1份盐酸（见5.1)与1份高纯水混合。 5.7硝酸溶液（1十1)：用1份硝酸（见5.2)与1份高纯水混合。 5.8王水溶液（1十9)：用1份工水（见5.5）与9份高纯水混合。 5.9王水溶液（5十95）：用5份王水（见5.5)与95份高纯水混合。 5.10单元素标准储备溶液：具体配制方法参见附录B，也可购买市售单元素标准溶液。 5.11多元素混合校准溶液：直接用单元素标准储备溶液（见5.10）配制多元素混合校准溶液，也可用市 售多元索混合标准溶液稀释得到。配制的校准溶液系列的元索组合、质量浓度见衣2，校准溶液的介质 为王水溶液（5+95）（见5.9）。
DZ/T0396.2—2022
表2校准溶液系列（续）
注1：校准溶液元素质量浓度可根据测定溶液的元素质量浓度，在确定的检测范围内进行调整。 注2：配制质量浓度为100μg/mL放以上的校准溶液，在0℃~5C条件下避光密封保存，有效期为6个月；稀释至 1μg/mL~10μg/mL或其他适当质量浓度时，在0℃~5C条件下避光密封保存，有效期为1个月。
5.12氢气：p（Ar)=99.999%。
6.1F 电感精合等离子体原子发射光谱仪，光学分辨率小于0.009nm（200nm处），仪器按JJG768检定 合格。 6.22 多孔控温电热板；最高温度为210℃，控温精度为士5℃。 6.35 分析天平：感量0.1mg。 6.4聚四氟乙烯坩圾：容积为30mL。
7.1按照GB/T14505的相关规定，镍矿石的加工粒径小于97μm。样品在60C~80C烘箱中预干燥 2h~4h，然后置丁干燥器中，冷却至室温。 7.2称取0.1g样品，精确到0.1mg。
照GB/T14505的相关规定，镍矿石的加工粒径小于97μm。样品在60℃~80C烘箱中预干燥 ，然后置丁干燥器中，冷却至室温。 取0.1g样品，精确到0.1mg。
随同样品进行双份空白试验，所用试剂应取自同一瓶，加入同等的量。
DZ/T0396.2—2022
8.3.1将样品（见7.2)置丁聚四氟乙烯坩埚（见6.4)中，用水湿润，加入15mL盐酸（见5.1)，盖上坩城 盖，置于多孔控温电热板（见6.2）上，温度控制在120C左右，分解30min。 8.3.2取下地蜗盖，继续加热至盐酸溶液余有4mL～5mL时，取下坩蜗，稍冷，加人2mL硝酸（见 5.2），3ml.氢氟酸（见5.3），1mL.高氯酸（见5.4），盖上蜗盖，在多孔控温电热板（见6.2）上控制温度 在120C继续分解样品2h，用水冲洗地埚盖并取下，多孔控温电热板温度控制在150C左右继续分解样 品2h，温度控制在180C左右蒸至近个。 8.3.3用王水溶液（1十9)（见5.8)冲洗地埚，于多孔控温电热板（见6.2）上蒸干，重复此步骤两次直 至高氯酸烟冒尽。取下地埚，稍冷，加人5mL盐酸溶液（1十1）（见5.6)，置于多孔控温电热板上低温加 热15min至盐类完全溶解，再加人2.5mL硝酸溶液（1十1)（见5.7），待溶液冷却至室温后，用水定容至 25.0mL，摇匀，直接用于电感精合等离子体发射光谱仪测定。此溶液为样品测定溶液。
8.4.1启动仪器并调节至最佳T作状态（参见附录A表A1），仪器点炬后至少稳定30min。 8.4.2建立分析方法，选择元素和波长，设定测定参数（参见附录A表A.2），编制样品分析表。 8.4.3绘制校准曲线：以王水溶液（1+9）（见5.8）为零点，以多元素混合校准溶液（见5.11）为系列各 点；以待测元素的质量浓度为横坐标，待测元素谱线强度为纵坐标，绘制校准曲线。校准曲线每点数据至 少采集3次，取平均值。 8.4.4测定每批样品时，同时测定全程试剂空白试验溶液（见8.1)和验证试验溶液（见8.2）。
样品溶液中各待测元素以质量分数[w（B)]计，数值以“μg/g"表示时，按式（1）计算：
%"表示时，按式（2）计算
P 样品测定溶液（见8.3.3）中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； P空白试验溶液（见8.1)中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； V一样品测定溶液（见8.3.3）的体积，单位为毫升（mL）； m 2 试验用样品（见7.2）的质量，单位为克（g）。 所得结果按GB/T14505表示为：××.××%、×.××%、0.×××%、×××μg/g、××.×μg/g ×.×Xμg/g、0.XXμg/g、0.0X×μg/g。
DZ/T0396.2—2022
表3。 10.2重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的水平范出内，其绝对差值超过重 复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表3所列方程式计算。 10.3再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的水平范围内，其绝对差值超过冉 现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表3所列方程式计算。
注1：精密度是依据GB/T6379.2，由10家实验室对5个含量水平样品，分别在重复性条件下测定4次，对数 计剔除离避值后计算得到。 注2：锂、钒、钻、锌元素质量分数以“μg/g"表示；其他元案质量分数以“%"表示。
2.1 分析每批样品时，应同时采用空白试验、重复样分析、标准物质验证等方法进行质量保证和控 2.2制备多元素混合校准溶液时，注意元素间的相容性和稳定性，并对单元素标准储备溶液进行 避免杂质影响标准的准确度。新配制好的标准溶液转移至经过酸洗、干净的聚丙烯瓶中保存，并
DZ/T0396.2—2022
12.3校准曲线一次拟合的相关系数（r）大于或等于0.999。 12.4每测定10个样品后，需测定验证试验溶液或校准溶液，确保元素铝、铁、钙、镁测定结果的相对偏 差小于5%，其他元素测定结果的相对偏差小于10%，否则需重新绘制校准曲线。 12.5每测定10个样品后，需要测定试剂空白试验溶液，分析结果要与最近一次的空白试验结果一致。 12.6重复性分析：两次测定结果的绝对差应小于表3给出的重复性限（r）。再现性分析：不同实验室的 单次测定结果的绝对差应小于表3给出的再现性限（R）。否则应查找原因，纠正错误后，重新进行校核。
DZ/T0396.2—2022
表A.1电感合等离子体原子发射光谱仪参考工作条件
表A.2元素波长、背景扣除
DZ/T0396.2—2022
表A.2元素波长、背悬扣除（续）
注：“×”表示左侧不扣背景。
DL/T0396.2—2022
准确称取0.5324g经105C干燥的光谱纯碳酸锂（Li2CO），置于烧杯中，加人5mL水润湿，盖上 表面m，缓慢滴加20mL.硝酸（1十1），低温加热至全部溶解，煮沸赶尽二氧化碳（CO）。冷却后移入 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
B.2钠标准储备溶液[p（Na）=2.000mg/mL]
自称取0.4610g经105C干燥的高纯无水碳酸钠（NeCOg），溶于少量水后，加入20mL盐酸 移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀。
B.3镁标准储备溶液[p（Mg）=10.000mg/ml
称取1.6583g氧化镁（MgO，800C灼烧1h），置于烧杯中，益上衣面Ⅲ，沿杯壁加人20mL盐 微热溶解。将溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
B.4铝标准储备溶液[p（AI)=10.000
称取1.0000g金属铝（A1，纯度99.95%)，置于烧杯中，盖上表面血，沿杯壁加入20mL盐酸 少量硝酸微热溶解。将溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀
B.5钾标准储备溶液[p（K）=2.000mg
机械轧辊公司办公楼改造工程施工组织设计B.6钙标准储备溶液[p（Ca）=10.000ma
准确称取0.5000g海绵钛（Ti)，置于烧杯中，加人200mL盐酸（1十1)，加热至溶解。冷却后移入 500mL容量瓶中，用盐酸（1十1）稀释至刻度，摇匀
准确称取0.1000g光谱纯金属钒（V)，置于烧杯中，加人40mL硝酸（111)，加热至溶解。冷却后 移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
准确称取0.1000g光谱纯金属钒（V)，置于 人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
广惠高速公路施工组织设计B.9锰标准储备溶液[p（Mn）=1.000mg/mL]
称取0.3471g光谱纯四氧化三锰（MngO），置于烧杯中，加人25mL浓盐酸，加热至溶解。冷