GB∕T 14506.33-2019 标准规范下载简介

GB∕T 14506.33-2019 硅酸盐岩石化学分析方法 第33部分：砷、锑、铋、汞量测定 氢化物发生-原子荧光光谱法

ICS.73.080 D53

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硅酸盐岩石化学分析方法

JGJ／T 463-2019 古建筑工职业技能标准国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会

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范围 规范性引用文件 原理 试验条件 试剂或材料 仪器设备 样品 试验步骤 试验数据处理 精密度 1正确度 12质量保证和控制 附录A（资料性附录） 仪器参考工作条件 附录B（资料性附录） 实验室间准确度协作试验数据统计结果 参考文献

GB/T14506.332019

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本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起章 本部分由中华人民共和国自然资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会（SAC/TC93)归口。 本部分起草单位：国家地质实验测试中心。 本部分主要起草人：许春雪、王苏明、张欣、孙德忠、王亚平、安子怡、陈宗定

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硅酸盐岩石化学分析方法

警示一 本部分并未指出所有可能的安全问 ，并保证符合国家有关法规规定的条件，

表1方法检出限和测定范围

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6379.4测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第4部分：确定标准测量方法正确 度的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 GB/T21191原子荧光光谱仪

采用王水溶液在沸水浴中加热消解样品，再用硼氢化钾（KBH）将样品溶液中的铋（Bi）和经予 后的砷（As）、锑（Sb)还原为三价状态的易挥发的氢化物（BiH3、AsH:、SbH：），汞（Hg）则直接被 原子态汞。由载气（氩气）将它们带人原子化器中，所形成的基态原子被激发至高能态，在去活化

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基态时，发射出特征波长的荧光，样品中各待测元素的浓度与其荧光强度成正比，通过测量荧光强度来 计算样品溶液的元素浓度

原子荧光光谱仪检测时的温度、湿度、电压和频率等试验条件应符合GB/T21191中的相关要求

5.12铋标准溶液配制

铋标准储备溶液［o(Bi） 10mL硝酸溶液（1+3）溶解DB34／T 918-2019 建筑工程资料管理规程，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇。也可使用市

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有证铋标准溶液。 b）铋标准溶液［p(Bi)=1.00μg/mL]。由铋标准储备溶液[5.12a)逐级稀释得到。 5.13汞标准溶液配制： a） 汞标准储备溶液［p（Hg）=100.0μg/mL」。准确称取135.35mg纯度为w（HgCl2）=99.95% 的（事先应在室温下的干燥器中干燥过夜）氯化汞，置于100mL烧杯中，加人20mL硝酸溶液 （1十1），低温加热至溶解完全。取下，冷却后，移人已含有90mL硝酸（5.2）及10mL50g/I 重铬酸钾溶液的1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。也可使用市售有证汞标准溶液 b）汞标准溶液「p(Hg）=50.0ng/mL]。由汞标准储备溶液[5.13a)逐级稀释得到。

6.1原子荧光光谱仪，附砷、锑、铋、汞高强度空心阴极灯， 6.2分析天平：感量0.1mg。 6.3试验所用仪器设备应经过检定或校准合格，并在有效期内

6.1原子荧光光谱仪，附砷、锑、铋、汞高强度空心阴极灯，

7.1按照GB/ 74 um 7.2样品应在60℃预干燥2h~4h，置于干燥器中，冷却至室温。 7.3称取0.2g样品，精确到0.1mg，此为试验用样品。

放人沸水浴中加热溶解 间摇动2次～3次，取下冷却至室温，用水稀 置澄清备用，此为样品溶液

随同样品进行双份空白试验，空白试验应与样品试验同时进行，采用相同的试验步骤，所用试 自同一瓶试剂.加人同等的量。

随同样品进行验证试验DB11 489-2016北京基坑支护技术规程.pdf，验证试验与样品试验同时进行，采用相同的试验步骤，用和样品基体相 量相近的国家标准物质作为验证试验用样品