GB／T 40795.2-2021 标准规范下载简介
GB／T 40795.2-2021 镧铈金属及其化合物化学分析方法 第2部分：稀土量的测定.pdfICS77.120.99 CCS H 14
GB/T 40795.2—2021
镧铈金属及其化合物化学分析方法
吉J2016-040：城市综合管廊工程节点构造国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会
GB/T40795.2—2021镧铈金属及其化合物化学分析方法第2部分：稀土量的测定1范围本文件规定了铺金属及其化合物中稀土量的测定方法本文件适用于铺金属、氧化铺、碳酸镧铺、氯化镧铺中各稀土量的测定，测定范围见表1。表1测定范围测定范围（质量分数）%试料氧化镧氧化铺氧化错、氧化钕、氧化、氧化、氧化钝、氧化镝、氧化铁、氧化(各量）氧化饵、氧化、氧化镱、氧化、氧化亿（各量）镧铈金属氧化镧铺20.00~40.0060.00~80.000.004 0 ~0.500.002 0 ~0.50碳酸镧氯化镧铺注：镧铈金属的测定范围与氧化鋼钝、碳酸鋼和氯化镧铈测量范围中各相应稀土氧化物的质量分数相同，以稀土元素质量分数计。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4方法原理试料以硝酸溶解，在稀硝酸介质中，以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，其中除镧、铈外的其他各稀土元素的含量采用基体匹配法测定，计算其总含量，随后用差减法计算镧、总含量，再用归一法分别计算镧、铈的含量。1
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯及以上试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 5.1硝酸(p = 1.42g/mL)。 5.2过氧化氢（30%）。 5.3硝酸(1+1)。 5.4硝酸（1+19）。 5.5镧铺标准贮存溶液I：称取1.0000g经950℃灼烧1h的氧化［w（REO)>99.5%，w（La2O： REO)>99.999%和4.0000g经950℃灼烧1h的氧化铺Lw（REO）>99.5%，w（CeO/REO） 99.999%7.置于200mL烧杯中.加入50mL硝酸（5.3）10mL过氧化氢（5.2），低温加热至溶解完全 冷却至室温后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含50mg氧化铺。 5.6镧铺标准贮存溶液Ⅱ：称取1.2500g经950℃灼烧1h的氧化镧［w（REO）>99.5%，w（La2O： REO)>99.999%］和3.7500g经950℃灼烧1h的氧化铈［w（REO）>99.5%，w（CeO2/REO)> 99.999%］，置于200mL烧杯中，加入50mL硝酸（5.3），10mL过氧化氢（5.2），低温加热至溶解完全， 冷却至室温后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含50mg氧化铺。 5.7镧铺标准贮存溶液Ⅲ：称取1.5000g经950℃灼烧1h的氧化镧［w（RE0)>99.5%，w（La2O： REO)>99.999%］和3.5000g经950℃灼烧1h的氧化铈［w（REO）>99.5%，（CeO2/REO)> 99.999%置于200mL烧杯中，加入50mL硝酸（5.3），10mL过氧化氢（5.2），低温加热至溶解完全，冷 却至室温后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg氧化镧铺。 5.8镧标准贮存溶液IV：称取1.750 灼烧1h的氧化镧[w(REO)>99.5%，w(La2O3 REO)>99.999%］和3.2500g经950℃灼烧1h的氧化铺［w（REO)>99.5%，w（CeOz/REO)> 99.999%］，置于200mL烧杯中，加入50mL硝酸（5.3），10mL过氧化氢（5.2），低温加热至溶解完全， 冷却至室温后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含50mg氧化铺。 5.9镧铺标准贮存溶液V：称取2.0000g经950℃灼烧1h的氧化镧［w（REO)>99.5%，w（LazO REO)>99.999%和3.0000g经950℃灼烧1h的氧化铺L（REO）>99.5%，u（CeO2/REO） 99.999%］，置于200mL烧杯中，加入50mL硝酸（5.3），10mL过氧化氢（5.2），低温加热至溶解完全， 冷却至室温后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg氧化镧铺。 h的氧化镧w(REO)>99.5%，w（La2O: REO)>99.999%和2.7500g经950℃灼烧1h的氧化铺「（REO）>99.5%，u（CeO/REO） 99.999%，置于200mL烧杯中，加入50mL硝酸 （5.3），10mL过氧化氢（5.2），低温加热至溶解完全 冷却至室温后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含50mg氧化铺。 5.11氧化错标准溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化谱［w（REO）>99.5%，u（PrO1 REO)>99.999%于100mL烧杯中，加10mL硝酸（5.3），低温加热至溶解完全，冷却至室温后移人 100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化错。 5.12氧化钕标准溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化钕（REO）>99.5%，（NdO REO)>99.999%] 硝酸（5.3），低温加热至溶解完全，冷却至室温后移人 100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钕。 5.13氧化标准溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化［w（REO）>99.5%，w（Sm2O REO)>99.999%于100mL烧杯中，加10mL硝酸（5.3），低温加热至溶解完全，冷却至室温后移人 100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化。 5.14氧化销标准溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化销［w（REO）99.5%，w（Eu2O： REO)>99.999%于100mL烧杯中，加10mL硝酸（5.3），低温加热至溶解完全，冷却至室温后移人
100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铕。 5.15氧化标准溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化［w（REO)>99.5%，w（Gd²O3 REO)>99.999%于100mL烧杯中，加10mL硝酸（5.3），低温加热至溶解完全，冷却至室温后移入 100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化。 5.16氧化标准溶液：秋 ℃灼烧1h的氧化[w（REO)>99.5%，w（Tb,O REO)>99.999%于100mL烧杯中，加10mL硝酸（5.3），低温加热至溶解完全，冷却至室温后移入 100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化。 5.17氧化标准溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化镝［w（REO）>99.5%，w（Dy2O3 REO）>99.999%于100mL烧杯中，加10mL硝酸（5.3），低温加热至溶解完全，冷却至室温后移入 100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镐。 5.18氧化钦标准溶液：称取0 0℃灼烧1h的氧化铁w（REO）>99.5%，w（Ho2O REO)>99.999%于100mL烧杯中，加10mL硝酸（5.3），低温加热至溶解完全，冷却至室温后移入 1oomL容量瓶中， 刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钦。 5.19氧化饵标准溶液 烧1h的氧化饵[w（REO)>99.5%，w（ErO3 nL硝酸（5.3），低温加热至溶解完全，冷却至室温后移人 0omL容 含1mg氧化镇。 灼烧1h的氧化锰［w（REO）>99.5%，w（Tm2O3 0omL容量瓶中， 混匀。此溶液1mL含1mg氧化。 5.21氧化镜标准溶液：称取0 1000g经950℃灼烧1h的氧化镜[w（REO）>99.5%，w（YbzO REO)>99.999%于100mL烧杯中，加10mL硝酸（5.3），低温加热至溶解完全，冷却至室温后移入 100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镱。 5.22氧化标准溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化铬［w（REO）>99.5%，w（Lu2O3 REO)>99.999%J于100mL烧林 0mL硝酸（5.3），低温加热至溶解完全，冷却至室温后移入 100mL容量瓶 此溶液1mL含1mg氧化。 g经950℃灼烧1h的氧化[w（RE0)>99.5%，w（Y,O REO)>99.999 L硝酸（5.3），低温加热至溶解完全，冷却至室温后移人 0omL容量瓶中 可。此溶液1mL含1mg氧化亿。 5.24混合稀土标准溶液：分别移取5.00mL单一稀土标准溶液（5.11~5.23）于100mL容量瓶中，补 加2mL硝酸（5.3），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含各单一稀土氧化物分别为50μg。再将此 溶液稀释成1mL含各单一稀土氧化物分别为1ug的标准溶液。 5.25氩气（体积分数≥99.99%）。
电感耦合等离子体发射光谱仪。 在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标者均可使用： 分辨率小于0.006nm200nm处），波长范围200nm~800nm； 精密度：用1.0μg/mL的铜标准溶液测量发射强度10次，其相对标准偏差不超过2.0%： 氩等离子体光源
电感耦合等离子体发射光谱仪。 在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标者均可使用： 分辨率小于0.006nm200nm处），波长范围200nm~800nm； 精密度：用1.0uμg/mL的铜标准溶液测量发射强度10次，其相对标准偏差不超过2.0%； 氩等离子体光源
样品的制备：试样应去掉表面氧化层，取样后，立
量方式如下： a）原样测定稀土量：直接称取； b）烘干处理后测定稀土量：试样于105℃烘1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。 7.3碳酸镧铺样品的制备：试样开封后立即称量。 7.4氯化镧铈样品的制备：将试样破碎（过程中注意防潮），迅速置于称量瓶中，立即称量
8.4.1分析试液的制备
8.4.1.1将试料（8.1）中的氧化镧样品置于100mL烧杯中，加人少量水和5mL硝酸（5.3），并滴加 过氧化氢（5.2），加热至溶解完全，冷却后移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀待测。 8.4.1.2将试料（8.1)中的镧铺金属、碳酸镧铺、氯化镧铺样品分别置于200mL烧杯中，加入少量水和 10mL硝酸（5.3），加热至溶解完全L必要时滴加过氧化氢（5.2）助溶」，蒸发至近干，冷却后移人50mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 8.4.1.3按照试料（8.4.1.2）中所含氧化稀土总量，分取一定体积试液于25mL容量瓶中，以硝酸（5.4） 稀释至刻度，混匀，使得试液中稀土总量约为5mg/mL，待测。 8.4.1.4按照试料（8.4.1.1、8.4.1.3)中所含氧化稀土总量，分取一定体积试液于50mL容量瓶中，以硝 酸（5.4）稀释至刻度，混勾，使得试液中稀土总量约为0.2mg/mL，待测
8.4.2系列标准溶液的配制
移取各贮存溶液（5.5~5.10)1.00mL于6个250mL容量瓶中，用硝酸（5.4）稀释至刻度，混匀盒子结构住宅楼工程施工组织设计，配
制成系列标准溶液，系列标准溶液质量浓度见表3
表3镧系列标准溶液浓度
8.4.2.2稀土杂质系列标准溶液配制
将镧铈标准贮存溶液IV（5.8）和混合稀土标准溶液（5.24)按表4分别移入6个50mL容量瓶中 1mL硝酸（5.3），以水稀释至刻度，混勾，制得系列标准溶液
表4系列标准溶液浓度
8.4.3工作曲线的绘制与测定
8.4.3.1推荐分析线见表5。
5.4.3.2仕选定的器作余件 溶液中测定元素的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制基体匹配工作曲线。将空白试液（8.3）， 分析试液（8.4.1.1，8.4.1.3)同时进行氩等离子体光谱测定。仪器根据工作曲线，自动进行数据处理，计 算并输出空白溶液及分析试液中各单一稀土元素量。 8.4.3.3在选定的仪器工作条件下，依次测定系列标准溶液（8.4.2.1）中待测元素的信号强度。以标准 溶液中测定元素的质量浓度为横坐标水电站设备库房工程施工组织设计，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。将空白试液（8.3），分析试液 （8.4.1.4)同时进行氩等离子体光谱测定。仪器根据工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出空白溶液 及分析试液中各单一稀土元素量。