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GB／T 1871.5-2022 磷矿石和磷精矿中氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法、容量法和电感耦合等离子体发射光谱法.pdfICS 73.080 CCSD51
磷矿石和磷精矿中氧化镁含量的测定
Determinationofmagnesiumoxidecontentforphosphaterockand concentrateFlame atomic absorption spectrometry, volumetryandinductivelycoupledplasmaopticalemissionspectrometry
磷矿石和磷精矿中氧化镁含量的测定
管示 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未提出所有可能的安 使用者有责任采取适当的安全和健康措施广东省计划生育委员会龙洞药具仓库工程施工组织设计，并保证符合国家有关法规规定和条件
本文件描述了在磷矿石和磷精矿中测定氧化镁含量的火焰原子吸收光谱法、容量法和电感耦合等 离子体发射光谱法。 本文件适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化镁含量的测定。本文件各方法的测定范围见表1
表1 各方法的测定范围
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T1868磷矿石和磷精矿采样与样品制备方法 GB/T1871.1一1995磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法和容量法 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 JY/T0567电感耦合等离子体发射光谱分析方法通则
本文件没有需要界定的术语和定义。
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除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯及以上的试剂，所用水符合GB/T6682规定的二级水。 文件中所用试剂和溶液的配制，在未注明配制方法时，均应按GB/T601、GB/T602、GB/T603的 规定。
试样按GB/T1868的规定取样和制备后，通过125μm试验筛（GB/T6003.1)，于105°℃～110 2h以上，置于干燥器中冷却至室温。
方法1火焰原子吸收光谱法（AAS）
6.2.1氢氟酸：p=1.13g/mL。 6.2.2高氯酸:p=1.67g/mL。 6.2.3盐酸:p=1.19g/mL。 6.2.4硝酸:p=1.42g/mL。 6.2.5盐酸溶液：1十1。 6.2.6氯化锶(SrCl2·6HO)溶液：100g/L。 6.2.7氧化镁标准溶液：500μg/mL。称取0.5000g预先在900℃灼烧1h并置于干燥器中冷却至 室温的高纯氧化镁[w（MgO)≥99.99%]于250mL烧杯中，用少量水润湿，加20mL水、10mL盐酸溶 液（6.2.5)，微热至完全溶解。冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL含500μg氧化镁。 6.2.8氧化镁标准溶液：50μg/mL。吸取50.0mL氧化镁标准溶液（6.2.7)置于500mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含50ug氧化镁。
6.2.1氢氟酸：p=1.13g/mL。
6.3.1火焰原子吸收光谱仪：应符合GB/T9723的规定。 6.3.2 分析天平：感量0.0001g。 6.3.3控温电热板：最高温度300℃。
GB/T 1871.52022
6.4.2.1.1称取约0.1g试样，精确至0.0001g，置于聚四氟乙烯烧杯（或铂Ⅲ)中，用少量水润湿。 6.4.2.1.2加人8mL～10mL氢氟酸（6.2.1)、1mL高氯酸（6.2.2)，低温加热分解冒白烟至近干。用 少量水冲洗内壁，加人2mL高氯酸（6.2.2），再加热冒烟至近干（不应蒸干），稍冷，加人4mL盐酸溶液 (6.2.5）和适量水，加热溶解可溶性盐类。 6.4.2.1.3冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤。
6.4.2.2王水溶样法
6.4.2.2.1称取约0.1g试样，精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，用少量水润湿。 6.4.2.2.2小心加人15mL盐酸（6.2.3)，5mL硝酸（6.2.4)，盖上表面Ⅲ，在控温电热板（6.3.3)上低温 加热至沸，保持微沸15min后，将表面皿移开一部分，继续加热3min～5min以逐出二氧化氮烟雾（此 时溶液体积不少于8mL）。 6.4.2.2.3取下烧杯，用水冲洗表面皿和杯壁，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀。干过滤。
6.4.3试液的处理和测试
[4.3.1按表2吸取滤液置于100mL容量瓶中，加人2.0mL盐酸溶液（6.2.5）、5.0mL氯化锶 6.2.6），用水稀释至刻度，摇匀。
表2试样溶液稀释与吸取
6.4.4校准曲线的绘制
量取0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL氧化镁标准溶液（6.2.8），分别置于 一组100mL容量瓶中，加人2.0mL盐酸溶液（6.2.5）、5.0mL氯化锶溶液（6.2.6），用水稀释至刻度，摇 匀。此标准系列氧化镁质量浓度分别为0.0μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、1.5μg/mL、2.0μg/mL、 2.5μg/mL、3.0μg/mL。以下按6.4.3.2进行，在与试样溶液测定相同条件下测量吸光度，减去试剂空 白（零浓度溶液）吸光度，以氧化镁质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
随同试样做空白试验。
从校准曲线上查得的氧化镁质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； 吸取滤液相当于试样的质量JGT472-2015 钢纤维混凝土，单位为克（g)。 计算结果表示到小数点后两位，数值修约按GB/T8170规定。
取平行测试结果的算术平均值为最终测定结果。平行测试结果的绝对差值应不大于表3中所 F差。
7.2.10抗坏血酸。
GB/T 1871.52022
随同试样做空白试验。
质量分数w2表示的氧化镁（MgO）含量，按式（2
取平行测试结果的算术平均值为最终测定结果。平行测试结果的绝对差值应不大于表4中 许差。
施工组织设计与工程预结算的关系研究GB/T 1871.5—2022