标准规范下载简介

GB／T 41945-2022 生胶和硫化胶 用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定金属含量.pdf

生胶和硫化胶用电感耦合等离子体发射

（ISO19050:2021,M0D）

国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布

股份有限公司、风神轮胎股份有限公司、山东华盛橡胶有限公司、北京市科学技术研究院分析测试研究 所（北京市理化分析测试中心）、北京橡胶工业研究设计院有限公司、北京橡院橡胶轮胎检测技术服务有 限公司。 本文件主要起草人：周天明、侯晓倩、姜涛、罗俊杰、龚林林、丁晓红、丁兆娟、袁琛琛、贾爱瑞、魏胜 郑晶晶、彭军、董文武、陈家辉、戴仲娟、周家亮、李莉、王萌、蒲诚勇、马秀菊、严文利、彭锦、杨转青、尹智、 龙洋星、郑宁娟、吕双双、张玉亮、徐凯、邵鹏、吴赞、丁晓英、王娜、苍飞飞、崔春利。

GB／T 37784-2019标准下载生胶和硫化胶用电感耦合等离子体发射

警告1一一使用本文件的人员需具有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安 全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 警告2一使用本文件规定的程序有可能涉及一些物质的使用或产生，或可能产生一些废物。这 有可能导致本地环境危害，需在使用后参照相应的文件进行安全处理和处置。

本文件没有需要界定的术语和定义。

6.12石英或铂金坩埚

GB/T 419452022

设备校准应按照附录B进行。

金属含量测定主要包括以下四个步骤： a) 从待测样品中取出有代表性的试样； b) 有机物分解； 2 目标元素分离和富集； d 测试。

固体橡胶按照ISO1795取样和制样。

图1电感耦合等离子体发射光谱仪系统

GB/T 419452022

胶乳按照ISO123取样，按照ISO124制备干胶乳测试样品。

8.3有机物分解常用方法

8.3.1常用的有机物质分解方法

常用的有机物质分解方法有以下几种： 湿法氧化（见8.3.2)； e b) 干法灰化（见8.3.3)； 微波消解（见8.3.4）。

8.3.3.1精确称量0.5g~1.0g试样，放人石英或铂金坩埚中。 8.3.3.2在加热板上将样品进行低温炭化，除去大部分有机物，然后将坩埚转移至炉温为300C的马弗 炉中继续加热。 8.3.3.3待样品呈焦化灰状态，将马弗炉升温至550℃，直至有机物全部除去。如怀疑碳没有除尽， 待灰分冷却后，加人1mL～2mL浓硝酸溶解，蒸干后继续放人马弗炉中加热。 8.3.3.4灰化完成后，取出坩埚，冷却至室温，用一个表面Ⅲ盖住坩埚，缓慢加人40mL～50mL（1十1) 稀盐酸溶液（5.10)。用蒸馏水冲洗一下表面皿，然后将坩埚置于蒸汽浴中加热30min。移开表面皿并 冲洗。继续将坩埚加热30min。 8.3.3.5加人10mL(1十1)稀盐酸溶液(5.10)溶解。 220用之月成年收楼日波精511001家目新大第己用101110终1经路减511建然

8.3.3.3待样品呈焦化灰状态，将马弗炉升温至550℃，直至有机物全部除去。如怀疑碳没有除尽， 待灰分冷却后，加人1mL～2mL浓硝酸溶解，蒸干后继续放入马弗炉中加热。 8.3.3.4灰化完成后，取出坩埚，冷却至室温，用一个表面Ⅲ盖住坩埚，缓慢加人40mL～50mL（1十1) 稀盐酸溶液（5.10)。用蒸馏水冲洗一下表面皿，然后将坩埚置于蒸汽浴中加热30min。移开表面皿并 冲洗。继续将坩埚加热30min。 8.3.3.5加人10mL(1十1)稀盐酸溶液(5.10)溶解。 8.3.3.6用定量滤纸将样品溶液滤人100mL容量瓶中，然后用10mL(1十2)稀盐酸溶液（5.11)清洗残 留物两次，用去离子水定容至100mL。 考虑到浓酸的用量通常是样品量的数倍，因此应使用金属含量较低的试剂和蒸馏水。即使使用了 合适的试剂，仍需测定试剂空白。 注：描述试剂时用到用(1十2)、(1十3)等表示方式。第一个数字表示（液体或固体)试剂的(体积或质量)，第二个数 字表示水的体积。例如(1十2)HCl,表示该溶液由1体积的盐酸和2体积的水混合而成。 8.3.3.7空白溶液应采用与试验相同的试剂及用量，无需加人试样。 8.3.3.8溶解无机物的酸能够用硝酸代替，具体描述见ISO6101（所有部分）。

初两六用公网小处日玉 考虑到浓酸的用量通常是样品量的数倍，因此应使用金属含量较低的试剂和蒸馏水。即使使用了 合适的试剂，仍需测定试剂空白。 注：描述试剂时用到用(1十2)、(1十3)等表示方式。第一个数字表示（液体或固体)试剂的(体积或质量)，第二个数 字表示水的体积。例如(1十2)HCl,表示该溶液由1体积的盐酸和2体积的水混合而成。 8.3.3.7空白溶液应采用与试验相同的试剂及用量，无需加人试样。 8.3.3.8溶解无机物的酸能够用硝酸代替，具体描述见ISO6101（所有部分）。

8.3.4.1将TFM消解罐放到天平上，去皮称量0.5g～1.0g的试样。

8.3.4.1将TFM消解罐放到天平上，去皮称量0.5g～1.0g的试样。 8.3.4.2每个罐中加人5mL浓硝酸。

8.3.4.1将TFM消解罐放到天平上，去皮称量0.5g～1.0g的试样。 8.3.4.2每个罐中加人5mL浓硝酸。

8.3.4.3按照说明书组装消解装置。

3.4.3 1 按照说明书组装消解装置。 3.4.4按照说明书将消解装置放人微波消解仪中。 3.4.5 5 设置运行程序，以便安全快速地消解样品。参考的工作条件见表1，需根据不同的设备对 行调整。

表1微波消解仪典型工作参数

8.3.4.6运行程序，消解样品。 8.3.4.7降温结束后，将消解装置置于通风橱内平衡至室温 8.3.4.8慢慢打开排气口，泄压完全后，拆下消解罐。 8.3.4.9按照说明书操作，将消解罐置于蒸发装置上。 8.3.4.10将蒸发装置放入微波仪中。

8.3.4.10将蒸发装置放入微波仪中。

表2 微波蒸发装置典型工作参数

8.3.4.12将消解罐放在除酸装置中，按照说明书操作。设置参数，仪器工作的典型除酸条件参数见 表3

8.3.4.12将消解罐放在除酸装置中，按照说明书操作。设置参数，仪器工作的典型除酸条件参数见 表3。

表3 除酸装置典型工作

GB/T 41945—2022

4.13 运行程序，使溶液蒸发。 4.14 4待程序运行结束xx发电厂深基坑专项施工方案（四川省），降至室温，将消解罐取出，用去离子水冲洗管壁。将溶液转移至50mL 烯容量瓶中，用去离子水定容至50mL。

8.4标准溶液和待测溶液的制备

警告：玻璃容器中的金属元素可能会被硝酸浸出。因此所有的标准溶液均需储存在聚丙烯或其 生容器中。如果使用玻璃器血，需先用硝酸进行清洗，并将该玻璃仪器专门用于痕量金属分析。如 皮璃器血配制标准溶液，需在配制完成后立即使用或转移到合适的容器中储存。 1 按照厂商提供的说明书进行制备多元素标准溶液。

制备标准曲线溶液，按照要求取5mL多元素标准溶液，用稀硝酸溶液（5.8)稀释至500mL。 根据样品基质或分析浓度范围制备标准溶液 注：在分析前，将浓缩的待测溶液进行稀释。如果溶液比较浑浊，静置一夜或离心处理。为了降低稀释离心等操作 对样品浓度的影响，加人钇作为内标物。

注：在分析前，将浓缩的待测溶液进行稀释。如果溶液比较浑浊，静置一夜或离心处理。为了降低稀释离心等操作 对样品浓度的影响，加人钇作为内标物。

检查进样系统并调节波长。表4给出了典型的操作条件。仪器操作条件根据制造商说明进行 调整。

9.4.1检查液氮和液氩，

北京××科研实验大楼工程混凝土工程施工方案必要时排空雾化室的残会

若等离子体无法正常点燃，很可能是因为有空气通过进样系统进人溶液或者空气净化不足造成的。 需查明泄露原因或者增加净化时间。 9.4.7设备预热至少30min。