标准规范下载简介
TB／T 3139-2021 机车车辆非金属材料及室内空气有害物质限量.pdfH.2.4.1制样称量：称取0.4g样品，剪碎至不大车2mm~2mm×2mm。 H.2.4.2消解：称取0.2g剪碎的试样（精确至0.1mg）置子微波消解罐中，加入5mL硝酸，1.5mL 氢氟酸，1.5mL过氧化氢。放置至无明显反应后，盖上盖子，装上，放入微波消解仪中。推荐微波 消解程序为：15min升温至140℃，保持10min，10min升温至180℃持10min，10min升温至 200℃，保持5min。加入消化溶液的量和微波消解程序可根据样品情况适当调。 注：只有在知道样品的活性成分时才能添加过氧化氢。过氧化氢可与易氧化材料发生快逐而猛烈的反应。当样品 中可能含有大量易氧化有机成分时，不要添加过氧化氢。 H.2.4.3消解完成后，冷却至室温，取出消解内罐，并将溶液过滤于50mL的容量瓶中，用水冲洗消 解罐内盖和内罐及滤纸3次，用水定容
2.5.1用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测试处理好的溶液。电感耦合等离子体发射光谱仪 工作条件参见表H.3
表H.3电感耦合等离子体发射光谱仪参考工作条件
某高速公路小桥施工组织设计H.2.5.2试验进行二次平行测定。
H.2. 6. 1元素计算
扣果消解液中目标元素浓度超出标准曲线最高点浓度值，则应对消解液进行适当稀释后再测定。试样 中目标元素的含量按公式（H.1）计算
H.2.6.2 化合物计算
化合物按公式（H.2)计算。 .信 式中： Cp——目标化合物的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)； C—样品中测试元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg） F一—测试元素对应化合物的转换因子。
对于硅酸铝耐火陶瓷纤维和氧化锆硅酸铝面 纤维的测试项目，目前仪能对样品中的相应元 素含量进行测试，然后在假设样品中的元素全部以该化合物形式存在的前提下进行换算，即将测试元 素的结果乘以转换因子，转换因子应符合表H.4的规定，得出测试项目的参考值。此参考值代表意义 为样品中可能含有该化合物的最大值。硅酸铝耐火陶瓷纤维通过硅、铝元素分别进行计算，氧化锆硅 酸铝耐火陶瓷纤维通过锆、铝、硅元素分别进行计算，以较小值出具结果。
滑石是一种大然非金属矿，具有特定的晶体结构。在X射线衍射测定中，在给定波长的条件下， 呈现出该物质特有的衍射谱线。分析待测物质试样的衍射数据，用晶面间距（d）、衍射角（20)和衍射 锋相对强度（1/1），与标准滑右的衍射数据对比，判断试样中是否含有滑右，再通过把试样加入具有 一定折射率的液体中，在偏光显微镜下观察，根据滑石的特有光学性质，进一步确认样品中是否含有 石。
1.1.2.1折射率分别为1.559、1.605、1.640、1.700的浸渍液。
，1.2.1折射率分别为1.550、1.605、1.640、1.700的浸渍液。 . 1. 2. 2 盐酸溶液(2 mol/L)。
I.1.3.1电子天平：精度0.1mg。 I.1.3.2X射线衍射仪：满足GB/T23263中对X射线待射仪的零求 I.1.3.3偏光显微镜：满足GB/T23263中对偏光显微镜的要求， I.1.3.4马弗炉
1.1.4.1灰化步骤
孙取Vg杆品： 弗炉，灰化温度为450℃主10℃，时间 以目视样品崩解为目的， 将地 干燥器冷
I.1.4.2酸处理去除可溶物
后的样品加入2mol/L盐酸溶液中，搅拌15mi
L.1.5X射线衍射谱图测定及解析
将烘干的样品放入样品槽内，制成平滑的样片置于X射线衍射仪样品台上，启动X射线衍射仪 系统测定（仪器测量参数：T作电压为40kV.T作电流为40mA，扫描范围（2)为5°~60°，扫描速 min）。若在晶面间距为0.934nm、0.466nm和0.312nm（即衍射角度为9.53°、19.04°和28.68 有衍射峰，则判定样品中含有滑石。当有检出时，需继续进行下面的测试
1.1.6偏光显微镜定性分析
L.1.6偏光显微镜定性分析
[.1. 6.1 样品薄片制作
在载玻片上滴2～3滴折射率油，将适量酸洗后样品放置在浸渍液中，用镊子将浸渍液中的样品分
散均勾，使样品颗粒均勾分布。盖上盖玻片，轻轻按压，使盖玻片下的样品达到厚度均一
[.1. 6.2 观测
[.1. 6. 2. 1总则
偏光显微镜下滑石的鉴定主要是根据滑石的光学特征进行区分，其鉴定指标和偏光显微镜的观察 模式应符合表1.1的规定
[.1. 6. 2. 2形态
将样品薄片放置显微镜在信 I.2,为大小不一的粉末，放大后为颗粒或者格状物
表 L.2 偏显微钙,骨石的光学特性
L.1.6.2.3消光特征
L.1.6.2.3消光特征
单偏光镜模式下推进检偏镜，形成止交偏光观察模式。转动载物台360°，镜下的纤继呈现四次明 亮四次黑暗特征，在完全黑暗时纤维的延长方向与目镜十字丝的纵轴或者横轴之间的总角夹角即为纤 维的消光角。滑石具有消光特性，但由于滑石多数为颗粒状且形状大小等不一，故无消光角
I.1.6.2.4延性符号
在正交偏光镜模式下推进补色器，转动载物台将纤维的延长方向转至与目镜十字丝呈45°角（NE SW)的方向，观察纤维所呈现的颜色。如果纤维呈现蓝绿色，为正延性（十），如果纤维呈现橙色或者黄 色.为负延性（一）。滑石具正延件特征
1.1.6.2.5色散染色
当滑石浸渍在一定折射率的浸渍液中，呈现出不同的色散颜色，（如：1.550时为黄一蓝色；1.6 为黄一白色：1.640时为深黄色：1.700时为黄 一白色）但无色散染色现象
[1.1. 7结果判断
.7.1X射线衍射图谱分析未见 品中不含有滑石，结果为阴 1.7.2X射线衍射图谱分析可见滑石特征峰，但在PLM下观测未发现符合滑石光学性质的样 判断该样品中不含有滑石，结果为阴性。 1.7.3X射线衍射图谱分析可见滑石特征峰，且在PLM下观测发现符合滑石光学性质的样品
判断该样品中不含有滑石，结果为阴性。 1.7.3X射线衍射图谱分析可见滑石特征峰，且在PLM下观测发现符合滑石光学性质的样品，则
1.7.3X射线衍射图谱分析可见滑石特征峰，且在PLM下观测发现符合滑石光学性质的样品、则
判断该样品中含有滑石，结果为阳性
滑石主要成分是大然的水合硅酸镁， MgsLSi.O10」（OH)2，与氢氟酸反应生成溶于水的盐 类。本方法是用硝酸、氢氟酸、过氧化氢对样品进行消解，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定试液中 镁元素的含量。根据镁元素的含量，计算试样中滑石的含量。
I.2.2.1GB/T6682规定的三级水。 I.2.2.2 硝酸：分析纯。 I.2.2.3 氢氟酸：分析纯。 I.2.2.4 硼酸：分析纯。 I.2.2.5 过氧化氢：分析纯。 1.2.2.6 5Mg标准溶液，1000mg/L。 I.2.2.7100mg/L标准储溶液的制备：准确吸取10mLMg标准溶液（1.2.2.6)于100mL容量瓶 中，用5%的HNO：溶液稀释至刻度，匀，配成浓度为100mg/L的标准储备溶液。储存于聚乙烯瓶 中避光保存。 1.2.2.8标准曲线T.作溶液的制备：准确移适量标准储备溶液（I.2.2.7），用5%的HNO溶液逐级 稀释配成标准曲线系列溶液，浓度参见表1.3。标准业线系列溶液配制后转移至洁净聚乙烯瓶中保存 使用。 标准储备溶液有效期为6个月，标准曲线工作溶液有效期为月
表I.3标准曲线系列溶液
1.2.3.1电子天平：精度0.1mg。 1.2.3.2 微波消解仪。 I,2.3.3 电热恒温鼓风干燥箱， 1.2.3.4 容量瓶（25mL，50mL，100mL）。 1,2.3.5 移液管(1mL,5mL，10mL)。 1.2.3.6 滤纸。 .2.3.7 漏斗。 1.2.3.8 电感耦合等离子体发射光谱仪。 1.2.3.9 所有器皿均需用20%硝酸溶液浸泡12h，用超纯水冲洗干净备用
1.2.4.1将样品剪碎至小于2mmX2mm×2mm，称取0.2g试样（精确至0.1mg）于微波消解罐
1.2.4.1将样品剪碎至小于2mmX2mm×2mm，称取0.2g试样（精确至0.1mg）于微波消解缺
中，加人5mL硝酸、1.5mL氢氟酸、1.5mL过氧化氢。放置几分钟至无明显反应后，盖上盖子，装上 外罐，放人微波消解仪中。 1.2.4.2推荐微波消解程序为：15min升温至140℃，保持10min，10min升温至180℃，保持 10min，10min升温至200℃，保持5min。 1.2.4.3消解完成后，待温度降至室温取出消解内罐。加人10mL浓度为5%的硼酸溶液，定量转移 至50mL的容量瓶中，用水定容。 1.2.4.4用电感耦合等离子体发射光谱仪测试标准曲线系列溶液，自动绘制标准T作曲线，然后测试 样品溶液，当溶液浓度超出曲线最高点时，需对溶液进行稀释并重新测定。 .2.4.5电感耦合等离子体发射光谱仪参考工作条件参见表1.4.
表I.4电感耦合等离子体发射光谱仪参考工作条件
I.2.4.6试验进行二次平行测定
滑石的含量按下公式（1.1）进行计算。
Ci—样品溶液中目标元素测试浓度，单位为毫克每升（mg/L）； C。一空片中自目标元素测试浓度，单位为毫克每升（mg/L)； V—样品溶液的定容体积，单位为毫升（mL）； N一试液的稀释倍数； m一样品的称样量，单位为克（g）； CD 目标化合物的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； 一测试元素对应化合物的转换因子（按镁元素换算时为5.2
附录J （规范性） 中链氯化石蜡含量的检测
采用超声方法用甲苯提取样品中的中链氯化石蜡，过滤后用气相色谱一电子捕获负化学源质谱仪 分析，外标法定量。
J.2.1甲苯：色谱级。
a）42%平均氯化变，1(01g/mL； b）52%平均氯化度，100ug/ J.2.4中链氯化石蜡标准T作溶液：泽平均氧化度42%和52%的中链氯化石蜡标准溶液等比例混 合，充分混勾后，用甲苯将其配制成5mg/L.1cmg/l.，50mg/L，80mg/L，100mg/L的系列标准T作 溶液。根据需要也可配置成其他合适的浓度。
J.3.3分析天平，精度0.1mg
1.4. 1 样品制备
固体样品粉碎至不大于1mm×1mm，纺织品样品剪碎至不大于5mm×5mm
.待液体冷却后，用0.45um滤膜过滤到小瓶中，待分析
J.5.2中链氯化石蜡组成反宝性定离子参见表J.2。
表J.2中连氢石蜡组成及定性定量离子表
.5.3试验进行二次平行测定
样品中的中链氯化石蜡含量按公式(J.1)计算
....+.......
样品溶液的定容体积，单位为毫升（mL）； 样品的称样量，单位为克（g）。
[1. 7. 1检出限
检出限为50mg/kg。
检出限为50mg/kg。
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法对同一被测对象相互独立进行的 测试获得的2次独立测试结果的绝对差值不大于这2个测定值的算术平均值的15%。
附录K （规范性） 邻苯二甲酸酯类物质含量的检测
K.2.1四氢呋喃：色谱级
K.2.2正已烷：色谱级。
准物质：邻来二甲能类标准物质应符合表K.1
K.1邻苯二甲酸酯类标准物质
K.2.5邻苯二甲酸酯类.T作溶液：根据需要，用正已烷为溶剂配置成0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、 5mg/L和10mg/L的标准溶液。 标准溶液在0℃～8℃下保存，标准工作溶液有效期为1个月
K.2.5邻苯二甲酸酯类.T.作溶液：根据需要，用正已烷为溶剂配置成0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、
2.5邻苯二甲酸酯类.T作溶液：根据需要，用正已烷为溶剂配置成0.5mg/L、1mg/L、2mg/ mg/L和10mg/L的标准溶液。 标准溶液在0℃～8℃下保存，标准工作溶液有效期为1个月
固体样品粉碎至不天于1mm×1mm文化公园建设项目实施性施工组织设计（2020）.doc，纺织品样品剪碎至不天于5mm×5mm。
可溶性聚合物采用超声方法提取。称取0.3g试样（精确至0.1mg)放入样品瓶中，移取10mL 的四氢呋喃加人到装有样品的样品瓶中，盖上瓶盖，放入到超声波清洗仪中，在60℃条件下，超声 60min，直至样品溶解，待冷却后，打开瓶盖，准确加入20mL的乙腈，剧烈震摇30s，混合均勾，静置 30min，取上清液离心，用0.45um滤膜过滤到样品小瓶中，待分析。 其他聚合物采用索氏萃取方法进行提取。称取0.5g试样（精确至0.1mg）放入纸筒中，将纸筒放 人索民管中，用120mL正已烷进行索氏萃取至少6h（每小时6～8个循环），冷却至室温，提取液用氮 次仪浓缩至约10mL，将剩余萃取液全部移至50mL的容量瓶中，用正已烷定容至刻度，用0.45um滤 模过滤到样品小瓶中，待分析
取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分
K.5.2邻苯二甲酸酯类物质质谱分析的定性定量离子参见表K.3。
表K.3质谱分析的定性定量离子
K.5.3试验进行二次平行测定。
在同一实验室，由同一操作者便吊相同没备YD／T 3291-2017标准下载，按相同的测试方法对同一被测对象相互独立进行的 则试获得的2次独立测试结果的绝对差值不元于这2个测定值的算术平均值的15%。