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DLT1494-2016 燃煤锅炉飞灰中氨含量的测定离子色谱法

中华人民共和国电力行业标

DL/T 1494 2016

燃煤锅炉飞灰中氨含量的测定

DL/T1494 2016目次前言1范围2规范性引用文件3术语和定义4方法概述5试剂和材料6仪器与设备7样品来源与预处理8试验步骤结果计算10精密度附录A（资料性附录）色谱工作条件附录B（资料性附录）实际水样测试条件示例·

本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编 本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由电力行业环境保护标准化技术委员会归口。 本标准主要起草单位：国网浙江省电力公司电力科学研究院。 本标准主要起草人：钱洲亥、吴芳芳、周飞梅、曹志勇、汤治、金东春、明菊兰、祝郦伟。 本标准2016年1月7日首次发布。 本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条 号T／CECS G：Q71-2020 公路桥梁管理系统技术规程.pdf，100761)。

本标准规定了燃煤锅炉飞灰中氨含量的测定方法 本标准适用于燃煤锅炉飞灰中氨含量的测定

燃煤锅炉飞灰中氨含量的测定 离子色谱法

燃煤锅炉飞灰中氢含量的测定

下列文件对本文件是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是 不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T212一2008煤的工业分析方法 GB/T6682分析实验室用水的规格和试验方法 GB/T8170数字修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T15454工业循环冷却水中钠、铵、钾、镁和钙离子的测定离子色谱法 GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 DL/T414一2012火电厂环境监测技术规范

下列术语和定义适用于本标准

氢含量ammoniacontent

灰中以铵离子及其他形式存在的氮，以NH.计

称取一定量飞灰，加入盐酸溶液混合后， 下振荡或搅拌1h，静置，取上层清液，过滤后用离子 色谱检测铵离子。根据飞灰量和测得的铵离子浓度计算样品中的氮含量。

5.1水：符合GB/T6682中一级水的技术要求。 5.2盐酸：p=1.19g/mL。 5.3盐酸溶液（0.05mol/L）：量取4.5mL盐酸（5.2）于1000mL水中。 5.4铵离子标准溶液。 5.4.1铵离子标准贮备溶液：1000mg/L。 准确称取经105℃～110℃干燥2h的优级纯NH.C12.9654g，溶于适量水后以1000mL容量瓶定容 用聚丙烯或高密度聚乙烯瓶贮存。该溶液可在避光、4℃下存放一个月。也可直接购买有证标准溶液。 5.4.2铵离子标准工作溶液：10mg/L。

5.1水：符合GB/T6682中一级水的技术要求。 5.2盐酸：p=1.19g/mL。 5.3盐酸溶液（0.05mol/L）：量取4.5mL盐酸（5.2）于1000mL水中。 5.4铵离子标准溶液。 5.4.1铵离子标准贮备溶液：1000mg/L。 准确称取经105℃～110℃干燥2h的优级纯NH,C12.9654g，溶于适量水后以1000mL容量瓶定容 用聚丙烯或高密度聚乙烯瓶贮存。该溶液可在避光、4℃下存放一个月。也可直接购买有证标准溶液。 5.4.2铵离子标准工作溶液：10mg/L。 吸取5.00ml氛标准贮冬溶液（541）王500ml空是瓶由释至刻座田盖配制

DL/T1494—2016

6.1.1淋洗液泵：泵接触流动相的部件不应对分析柱造成污染，应为非金属材质。 6.1.2分析柱：对铵离子应达基线分离。 6.1.3·抑制器：电解自动再生微膜抑制器或其他抑制器。 6.1.4电导检测器：可以进行温度补偿或自动调整量程。 6.1.5 样品定量环：可根据实际需要选用。 6.1.6数据处理系统：色谱工作站，用于数据的记录、处理、存储等。 6.2容量瓶：聚丙烯材质，各种规格。 6.3样品瓶：聚丙烯或高密度聚乙烯材质，各种规格。 6.40.45um一次性针筒过滤器（水相）。 6.5酸度计或离子浓度计：pH值测量范围014，准确度优于0.1pH。 6.6振荡仪或搅拌装置：振荡仪振荡频率为150c/m，偏差不宜大于10c/m；搅拌器转速为1500r/m， 差不宜大于100r/m。 6.7天平：感量0.1mg。

6.1.1淋洗液泵：泵接触流动相的部件不应对分析柱造成污染，应为非金属材质。 6.1.2分析柱：对铵离子应达基线分离。 6.1.3·抑制器：电解自动再生微膜抑制器或其他抑制器。 6.1.4电导检测器：可以进行温度补偿或自动调整量程。 6.1.5 样品定量环：可根据实际需要选用。 6.1.6数据处理系统：色谱工作站，用于数据的记录、处理、存储等。 6.2容量瓶：聚丙烯材质，各种规格。 6.3样品瓶：聚丙烯或高密度聚乙烯材质，各种规格。 6.40.45μm一次性针筒过滤器（水相）。 6.5酸度计或离子浓度计：pH值测量范围014，准确度优于0.1pH。 6.6振荡仪或搅拌装置：振荡仪振荡频率为150c/m，偏差不宜大于10c/m；搅拌器 差不宜大于100r/m。 6.7天平：感量0.1mg。

7.1样品的采集与保存

烟道气飞灰的采集应按照DL/T414一2012中5.3.1或GB/T16157规定采集样品；采集其他样品时， 应根据相关目的注意样品的代表性。采集后的样品应用自封袋密封保存，并应在7日内测定。

安照GB/T212一2008中3.2方法B（空气于燥法）测量样品的含水率W。

用差减称量法称取约2.000g（精确至0.1mg）飞灰样品于干燥、具塞的250ml三角锥形瓶中， 盐酸溶液（5.3）100mL，加塞后常温下采用振荡仪振荡或搅拌装置（6.6）搅拌1h，静置，待 清。

按照离子色谱使用说明书的要求接通电源及气源，调试仪器处于最佳工作状态。选择合适的分离 柱（钠离子和铵离子分离效果好的色谱柱）、抑制器及相应的色谱条件，系统平衡至基线平稳，参见 附录A。

根据实际需要移取铵离子标准工作溶液（5.4.2），分别注入五个100ml容量瓶中，用水稀释至刻 1。同时应用水做空白溶液，标准工作溶液中铵离子的浓度通常为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mg/LGB／T50218-2014 工程岩体分级标准， 录B。此溶液应现用现配。

DL/T14942016

分析空白溶液、标准工作溶液，以铵离子浓度为横坐标，以峰高或峰面积为纵坐标，得出标准 线。铵离子应采用非线性回归方式，相关系数应大于0.995

8.4.1用0.45um一次性针筒过滤器过滤，弃去初期的2mL～4mL滤出液。 8.4.2在与分析标准工作溶液相同的测试条件下，对处理好的试样溶液进行两次平行测定，根据相应的 标准工作曲线确定铵离子浓度（mg/L）。

3.5.1在采样、存储和分析环节中按规范操作CJJ／T 276-2018 预弯预应力组合梁桥技术标准，以减少误差

8.5.1在采样、存储和分析环节中按规范操作，以减少误差 8.5.2当样品中某种离子浓度过高时，稀释样品后测定。

按式（1）计算收到状态下样品的氨含量，按式（2）计算干燥状态下样品的氨