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DL／T 1857-2018 煤中氯含量的测定 氧弹燃烧离子选择电极法

DL/T18572018

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本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会（DL/TC13）归口。 本标准起草单位：华电电力科学研究院。 本标准起草人：李小江、王嘉瑞、赵冰、陈凡敏。 本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路 条一号，100761)。

DB32／T 4037-2021 农贸市场建设管理规范.pdf本标准规定了氧弹燃烧离子选择电极法测定煤中氯含量的方法。 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T213煤的发热量测定方法 GB/T483 煤炭分析试验方法一般规定 GB/T6682分析试验室用水规格和试验方法 DL/T567.1火力发电厂燃料试验方法第1部分：一般规定

已知质量的煤样在氧弹中燃烧分解，煤样中的氯生成的含氯酸性气体被碳酸钠溶液吸收后转化为 鼠离子形态，用水清洗氧弹并收集水溶液，加入离子强度调节剂和pH缓冲剂，用氯离子选择电极测定 溶液中氮的浓度，经计算得到煤中氮含量。

极测定的试验室室温应保持相对稳定，每天室温

5.14烧杯：250mL，聚四氟乙烯材质，壁厚为2mm~3mm

6.1试验用水：除特别说明外，应符合GB/T6682要求的二级水规格，且水温与室温相差不超过2℃。 6.2离子强度调节剂（5mol/L硝酸钠溶液）：称取42.5g分析纯硝酸钠固体，溶于100mL水中。 6.3碳酸钠溶液（50g/L）：称取50.0g优级纯碳酸钠固体，溶于1000mL水中。 6.41000μg/mL氯标准溶液：准确称取1.6486g优级纯氯化钠溶于1000mL水中，氯化钠称量前需用 玛瑙研钵研细并在500℃～600℃下灼烧1h，然后在干燥器中冷却至室温。也可直接采用浓度为 1000μg/mL的有证标准溶液。 6.55μg/mL氯标准溶液：移取6.4中要求的氯标准溶液5mL，加水定容至1000mL容量瓶中。 6.650μg/mL氯标准溶液：移取6.4中要求的氯标准溶液50mL，加水定容至1000mL容量瓶中。 6.7100μg/mL氯标准溶液：移取6.4中要求的氯标准溶液100mL，加水定容至1000mL容量瓶中。 6.8氧气：纯度为99.5%，不含可燃成分。 6.9邻本二甲酸氢钾：优级纯。 6.10氯化银：分析纯，避光条件下研细，避光、干燥条件下保存。

7.1取6.5中要求的标准溶液100mL加入到250mL烧杯中，放入搅拌子，加入2mL离子强度调节剂 （见6.2），将烧杯放置于磁力搅拌器上，设置搅拌速率为300r/min，将氯离子选择电极、参比电极和温 度传感器插入溶液中，使电极膜表面侵入溶液液面下2cm～3cm处，待电极电位值稳定，读取电位值 E1，同时记录溶液温度t1。取6.6中要求的标准溶液，重复上述操作，读取电位值E2，同时记录溶液温 度t，通过式（1）计算电极实测斜率S。

式中： S一电极实测斜率，mV； Ci—6.5中要求的标准溶液的浓度，5ug/mL； C2—6.6中要求的标准溶液的浓度，50μg/mL； E16.5中要求的标准溶液的测定电位值，mV： E2—6.6中要求的标准溶液的测定电位值，mV。 7.2按式（2）计算电极的理论斜率。若电极的实测斜率S超出0.9So～1.1S范围时，应更换电极重新 测定。

式中： So——电极的理论斜率，mV； —6.5中要求的标准溶液测定温度DB11／T 1651-2019 污水源热泵供热系统节能监测，℃；

式中 So——电极的理论斜率，mV； t1——6.5中要求的标准溶液测定温度，℃ 6.6中要求的标准溶液测定温度，℃

在燃烧皿中称取一般分析试验煤样（1土0.1）g，准确到0.0002g。 用移液器移取10mL50g/L的Na2CO3溶液（见6.3）加入到氧弹中，点火丝和点火装置的安装 的充氧以及其他安全注意事项按GB/T213相关规定执行。

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8.3将氧弹放置于塑料桶中，加室温自来水至氧弹上表面，接通点火电极，通电点火，使试样在氧弹 中燃烧，开始计时，15min后取下点火电极。 8.4从塑料桶中取出氧弹，缓慢匀速放气，放气时间不少于2min。打开氧弹检查，如果发现点火失败 或有炭黑存在，试验应作废。 8.5将吸收液转移至250mL烧杯中，用少量水多次清洗氧弹内壁、电极和燃烧ⅢL，并移入烧杯中，控 制溶液的总体积小于80mL。 8.6在收集液中加入（1.8土0.02）g邻苯二甲酸氢钾固体（见6.9），完全溶解后（此过程有少量气体 产生），用移液器加入2mL离子强度调节剂（见6.2）和0.5mL氯标准溶液（见6.4），将溶液移入 100mL容量瓶中，用少量水清洗烧杯内壁并移入容量瓶中，加水定容至100mL。 8.7将100mL盛有收集液的容量瓶放置于温度为室温的恒温水浴内，开始计时，10min后取出。 8.8将容量瓶中收集液转移至250mL烧杯中，放入搅拌子。将烧杯放置于磁力搅拌器上，设置搅 拌速率为300r/min，将氯离子选择电极、参比电极和温度传感器描入溶液中，使电极膜表面侵入落 液液面下2cm3cm处，待电极电位值稳定，读取电位值E3。然后在烧杯中用移液器加入10mL氯 标准溶液（见6.7），再次测定溶液电位，读取电位值E4。读取电位值时，应在电极响应稳定至少 1min后，并同时记录溶液温度值。测定溶液后应同时测定电极斜率。本步骤内溶液温度变化不超过 2。 注：读取电位值时，若在第3min内电位值变化仍大于0.1mV，且持续单方向漂移时，则本次试验作废，测定步骤 应依次按照8.1~8.6、8.9、8.8步骤操作。 8.9避光条件下快速称量氯化银（见6.10）50mg，称准至0.2mg，加入到容量瓶内溶液中。将容量瓶放 置在超声波清洗器的水槽内超声2h（过程中应注意容量瓶不侧倒）。取出容量瓶，放置于温度为室温的 恒温水浴内，计时10min，取出容量瓶。然后按照8.8步骤操作测定相应电位值。 注：为避免氯化银分解影响检测结果，本步骤必须在避光条件下完成，可采用容量瓶外完全包裹铝箔纸的方式达 到避光效果。转移过程中尽量避光，缩短曝光时间。 8.10根据试样实际情况，除不加煤样外，分别按照8.2～8.8步骤或8.2～8.6、8.9、8.8步骤进行空白 试验。每天应进行2个空白试验，取其算数平均值作为空白值

9.1溶液中氯的浓度的

安式（3）和式（4）计算溶液中氯的浓度

AE 溶液加标前后的电位值差值DB12T 3021-2019 京津冀旅游直通车服务规范，mV； E4 溶液加标后的电位值，mV； E3 溶液加标前的电位值，mV； C 溶液中氯的浓度，μg/mL； Va 加入氯标准溶液的体积，10mL； Ca 加入氯标准溶液的浓度，100μg/mL； V 溶液体积，100mL； S 电极实测斜率，mV。

9.2煤中氯含量的计算