标准规范下载简介
DL／T 1977-2019 矿物绝缘油氧化安定性的测定 差示扫描量热法ICS 27.100 F20
华人民共和国电力行业标
DL/T 19772019
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GB／T 6150.17-2022 钨精矿化学分析方法 第17部分：锑含量的测定 原子荧光光谱法.pdf矿物绝缘油氧化安定性的测定
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本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的规定进行起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准修改采用IEC/TR62036：2007《矿物绝缘油氧化安定性试验方法差示扫描量热法（DSC）》。 本标准根据IEC/TR62036：2007重新起草。为方便比较，在附录A中给出了本标准章条编号与 IEC/TR62036：2007章条编号的结构性差异对照表。在附录B中给出了本标准与IEC/TR62036：2007 的技术性差异及原因表。 本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由全国电气化学标准化技术委员会（SAC/TC322）归口。 本标准起草单位：国网湖南省电力有限公司电力科学研究院。 本标准参加单位：国网浙江省电力有限公司电力科学研究院、中国石油兰州润滑油研究开发中 心、国网福建省电力有限公司电力科学研究院。 本标准主要起草人：吴俊杰、冯兵、陈绍艺、万涛、龚尚昆、周舟、明菊兰、王会娟、郑东升、 连鸿松、张绮、徐松、刘凯、曾惠芳、李海燕、陈华、魏加强、刘奕奕。 本标准为首次发布。 本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路） 条一号，100761）。
油氧化安定性的测定差示扫指
本标准规定了采用差示扫描量热法（DSC），通过氧气加压和程序升温测定氧化诱导期表征矿物绝 缘油氧化安定性的方法。 本标准适用于未使用和使用过的矿物绝缘油氧化安定性测定
SH/T0790一2007界定的以及下列术语和定义适用于本文件。为了便于使用，以下重复 SH/T07902007中的某些术语和定义。 3.1 热曲线thermalcurve 试样热流对时间的图示。 [SH/T0790—2007，定义3.4] 3.2 外推拐点时间extrapolatedonsettime 热曲线上测定的时间，为基线外推线和氧化放热峰速率最大处切线交点处的时间。 [SH/T0790—2007，定义3.1] 3.3 氧化诱导期 月oxidationinductiontime;OIT 氧化速率从零增加到最大速率的一段时间，其值与外推拐点时间一致。
SH/T0790一2007界定的以及下列术语和定义适用于本文件。为了便于使用，以下重复列出了 SH/T0790一2007中的某些术语和定义。 3.1 热曲线thermalcurve 试样热流对时间的图示。 [SH/T0790—2007，定义3.4] 3.2 外推拐点时间extrapolatedonsettime 热曲线上测定的时间，为基线外推线和氧化放热峰速率最大处切线交点处的时间。 [SH/T0790—2007，定义3.1] 3.3 氧化诱导期 月oxidationinductiontime;OIT 氧化速率从零增加到最大速率的一段时间，其值与外推拐点时间一致。
称取一定质量的矿物绝缘油试样，放入差示扫描量热仪测试池中，在规定的氧气压力下，通过程 序升温控制使样品发生氧化放热反应，测定热曲线上氧化放热峰的外推拐点时间，记为氧化诱导期， 以此表征矿物绝缘油的氧化安定性。
I热速率为0℃/min20℃/min和保 并能够按照所需的灵敏度和偏差自动记录样品和空白之间的热流差。 样品盘和参比盘：差示扫描量热仪专用平底铝盘。 样品转移器具：可将样品转移至样品盘中的清洁、情性的器具，宜使用直径3mm4mm的
率为0℃/min~20℃/min和保 并能够按照所需的灵敏度和偏差自动记录样品和空白之间的热流差。 样品盘和参比盘：差示扫描量热仪专用平底铝盘。 样品转移器具：可将样品转移至样品盘中的清洁、惰性的器具，宜使用直径3mm～4mm的
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棒、直径0.25mm的铂丝、一次性移液管或一次性注射器针头等 5.4烘箱：能够加热并保持恒温在120℃土5℃。 5.5分析天平：感量为0.1mg。 5.6干燥器：可以使样品盘和参比盘干燥保存的器具。
6.1石油醚：分析纯，沸程60℃～90℃。 6.2丙酮：分析纯。 6.3氧气：纯度不低于99.5%（体积分数）。 6.4钢：纯度不低于99.9%（质量分数），用作校准标准物。
7.1.1在常压下和空气气氛中用铟校准，校准应每月进行一次，如果不经常使用设备，那么 前都应校准。 7.1.2在样品盘中称取约10mg铟放入样品池中，并将参比盘放入参比池中，关闭测试池，开 描量热仪以10℃/min的升温速率从室温加热到180℃，运行完成后，测得的钢熔点温度应为 ±0.3℃。 7.1.3若熔点温度偏离7.1.2规定的值，则应按照制造商仪器手册的硬件或软件校准程序校准
7.1.1在常压下和空气气氛中用钢校准，校准应每月进行一次，如果不经常使用设备，那么每次使用 前都应校准。 7.1.2在样品盘中称取约10mg铟放入样品池中，并将参比盘放入参比池中，关闭测试池，开启差示扫 描量热仪以10℃/min的升温速率从室温加热到180℃，运行完成后，测得的钢熔点温度应为156.6℃ 0.3℃。 7.1.3若熔点温度偏离7.1.2规定的值，则应按照制造商仪器手册的硬件或软件校准程序校准
7.2.1温度控制器校准应每年进行一次。 7.2.2校准程序为测试池中不放样品盘和参比盘，关闭测试池，慢慢开启氧气压力至2.0MPa土0.1MPa， 开启差示扫描量热仪升温并使测试池保持在选择的试验温度（130℃、160℃、210℃），10min后，若显 示温度和选择温度之差超过土0.5℃，则应调节温度控制器直至符合要求。调节后，在继续下一步校准 之前至少等待5min以检验温度是否稳定。 7.2.3若仪器没有温度控制器调节功能，则温度控制器的校准应根据仪器制造商的建议进行
7.2.1温度控制器校准应每年进行一次。 7.2.2校准程序为测试池中不放样品盘和参比盘，关闭测试池，慢慢开启氧气压力至2.0MPa土0.1MPa， 开启差示扫描量热仪升温并使测试池保持在选择的试验温度（130℃、160℃、210℃），10min后，若显 示温度和选择温度之差超过土0.5℃，则应调节温度控制器直至符合要求。调节后，在继续下一步校准 之前至少等待5min以检验温度是否稳定。 7.2.3若仪器没有温度控制器调节功能，则温度控制器的校准应根据仪器制造商的建议进行
7.3测试池压力表校准
压力表应每两年校准一次。 应使用一个已校准的压力变换器或一个预先校准过的量具DB37／T 3363-2018 装配式钢结构住宅-H型钢梁通用技术要求，按照仪器测试池操作手册进行校准。 应保证压力表误差不超过土2%， 否则应更换合格的压力表
3.1样品盘预处理：将样品盘分别在装有石油醚和丙酮的烧杯中旋转清洗，然后放入120℃的烘箱中 烘干，最后将样品盘放入干燥器内，所有预处理操作应使用干净的镊子完成并避免样品盘机械损伤。 3.2仪器准备：仪器应按照第7章的要求校准合格。 3.3样品：样品的采集、运输和保存应符合GB/T7597的规定
8.1样品盘预处理：将样品盘分别在装有石油醚和丙酮的烧杯中旋转清洗，然后放入120℃的烘箱中 烘干，最后将样品盘放入干燥器内，所有预处理操作应使用干净的镊子完成并避免样品盘机械损伤。 3.2仪器准备：仪器应按照第7章的要求校准合格。 3.3样品：样品的采集、运输和保存应符合GB/T7597的规定
9.1检查样品盘和参比盘，若有污染、氧化或机械损伤，则应用新盘替换。 9.2使用样品转移器具，在预处理后的样品盘中称取4mg土0.2mg样品，样品应均匀地散布
检查样品盘和参比盘，若有污染、氧化或机械损伤，则应用新盘替换。 使用样品转移器具，在预处理后的样品盘中称取4mg土0.2mg样品，样品应均匀地散布在盘底
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面上，避免将盘内外污染。 9.3检查差示扫描量热仪测试池确保温度低于30℃，使用镊子将样品盘放入样品池中，将参比盘放入 参比池中GB/T 39204-2022 信息安全技术 关键信息基础设施安全保护要求，然后关闭测试池和压力释放阀。 9.4加热测试池到30℃并打开氧气进气阀充入氧气，使压力保持在2.0MPa土0.1MPa，并用出口阀将 氧气流量调节至60mL/min土10mL/min，保持5min，若压力不稳定，则重新启动试验。 9.5试验程序升温示意图如图1所示，具体步骤如下： a）以20℃/min的速率从30℃升至130℃； b）以2℃/min的速率从130℃升至160℃； c）以1℃/min的速率从160℃升至210℃； d)以 210℃保持 10min
图1试验程序升温示意图
9.6升温程序结束后，关闭氧气进气阀 缓慢释放测试池压力并冷却至室温。 9.7根据仪器给出的热曲线，测量从30℃开始升温到氧化放热的外推拐点时间，精确至0.1min，作为 试样氧化诱导期。样品典型的热曲线以及 (OIT) 如图2 所示