标准规范下载简介

GB／T 20724-2021 微束分析 薄晶体厚度的会聚束电子衍射测定方法.pdf

ICS 71.040.99 CCS N 53

GB/T20724—2021 代替GB/T20724—2006

QCR 807-2020国铁集团技术标准《隧道喷射混凝土用液体无碱速凝剂》.pdfMicrobeam analysisMethod of thickness measurement for thin crystals byconvergentbeamelectrondiffraction

国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会

GB/T207242021

范围 规范性引用文件 术语和定义 方法概述 仪器设备 5.1 主要设备 5.2 数据的记录与测量方式 试样 6.1 一般要求 6.2 薄晶体试样 6.3 萃取复型或粉末试样 实验步骤 7.1 仪器准备 7.2 获取双束会聚束电子衍射花样 7.3 数据测量与计算 测定结果的不确定度 实验报告 附录A（资料性）硅薄晶体厚度的会聚束电子衍射技术测定示例 A.1 试样 A.2实验条件及参数 A.3 实验结果与数据分析 A.4 测量结果 参考文献

GB/T207242021

本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T20724一2006《薄晶体厚度的会聚束电子衍射测定方法》，与GB/T20724—2006 相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a） 增加了部分术语和定义（见第3章）； b) 增加了仪器准备要求（见7.1）； C 更改了用TEM模式进行实验测定的步骤（见7.2.1，2006年版的7.2）； 增加了选区电子衍射花样及其指数标定的示例图（见7.2.1图2）： e） 增加了获取会聚束衍射花样的STEM模式（见7.2.2）； f 更改了数据测量与计算的方法（见7.3，2006年版的7.6）； g） 更改了用线性拟合法求薄晶体厚度的方法（见7.3.3、7.3.4，2006年版的第8章）； 删除了实验报告格式的要求（见2006年版的第9章）； 1 增加了不确定度分析（见第8章）； J 更改了实验报告内容的要求（见第9章，2006年版的第9章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国微束分析标准化技术委员会（SAC/TC38)提出并归口。 本文件起草单位：北京科技大学、中国航发北京航空材料研究院。 本文件主要起草人：柳得橹、娄艳芝。 本文件于2006年首次发布为GB/T20724一2006.本次为第一次修订

GB/T 20724—2021

GB/T 207242021

本文件描述了用透射电子显微镜/扫描透射电子显微镜测定薄晶体试样厚度的会聚束电子衍射 方法。 本文件适用于测定线度为几十纳米至几百微米、厚度在几十纳米至几百纳米范围内的薄晶体试样 享度。 注：由于透射电子显微镜薄试样的厚度往往不均匀，用会聚束衍射方法测定的是试样被电子束照明区的局域厚度

GB/T 20724—2021

中儿心位直 eucentricpositio 透射电子显微镜中因试样倾转导致其图像横向移动最小的试样高度位置 『来源：GB/T18907—2013.3.9

GB/T207242021

根据电子衍射的动力学理论，在双束近似条件下试样（h尺）晶面衍射盘内的强度分不 式（1）给出

S:=（α/d）（△;/20） 专=元V.cos0/ (|F)

GB/T 207242021

注：在对衍射花样进行测 V 试样晶体的单胞体积，单位为立方纳米（nm"）； IF|—操作衍射束为hkl时单胞的结构因子振幅，单位为纳米（nm）。 当公式（1)的I=0时，衍射盘内出现第i条暗条纹。此时，各个参量间的关系由公式（4)给出： (s; /n;）²=—(1/5±）2.（1/n;)2+(1/t²） 式中： 正整数。 由公式（4)可见，（s：/n：）²和（1/n）²之间为线性关系。该直线斜率为一（1/专），在纵轴上的截 距为1/t。 在衍射盘内获得三条（含）以上的暗条纹，确定每个暗条纹对应的n；值，求出各个暗条纹的5：值和 (s：/n：）²值。用（s;/n：）²～（1/n）²数据作图，并用最小二乘法拟合直线。由拟合直线的斜率和截距 可分别得出试样沿入射电子束方向的厚度t和（hkl）晶面的消光距离5

注：在对衍射花样进 V 试样晶体的单胞体积，单位为立方纳米（nm"）； IF|一操作衍射束为hkl时单胞的结构因子振幅，单位为纳米（nm）。 当公式（1)的I=0时，衍射盘内出现第i条暗条纹。此时，各个参量间的关系由公式（4)给出： (s /n;)=—(1/±)2.(1/n;)2+(1/t) 式中： 正整数。 由公式（4)可见，（s：/n：）²和（1/n）²之间为线性关系。该直线斜率为一（1/专）"，在纵轴上的截 距为1/t。 在衍射盘内获得三条（含）以上的暗条纹，确定每个暗条纹对应的n；值，求出各个暗条纹的：值和 (s：/n；）²值。用（s;/n；）²～（1/n：）数据作图，并用最小二乘法拟合直线。由拟合直线的斜率和截距 可分别得出试样沿入射电子束方向的厚度t和（hl）晶面的消光距离5

5.2数据的记录与测量方式

可采用以下三种方式之一记录和测量试样图像与衍射花样。 由TEM的数字摄影设备记录图像与衍射花样，显示在计算机屏幕和/或显示器上，安装有进 行晶体学测量与计算的软件。 记录在图像板上，通过计算机显示图像并进行相关计算与处理，需要相关的专用软件。 直接记录在照相胶片上，经过显影、定影后，可直接在胶片上进行有关测量，这时需要误差小于 0.1mm的长度测量工具。也可用扫描仪扫描胶片，将图像数字化，然后再用计算机软件处理

[6.1 ± 一般要求

试样在工作加速电压的电子束辐照下能保持结构稳定而且对电子束透明，分析区无晶格畸变。试 样应保持清洁、干燥、无污染和氧化，没有褶皱与明显变形

晶体试样应制备成适合安置在透射电子显微镜试样台的尺寸，其厚度符合分析要求。

6.3萃取复型或粉末试样

透射电子显微镜或扫描透射电子显微镜应按以下要求进行调试设置：

子显微镜或扫描透射电子显微镜应按以下要求进

GB/T207242021

7.2获取双束会聚束电子衍射花样

应用TEM模式进行实验测定的步骤如下， a）将试样待分析区移动到荧光屏中心，聚焦试样像并消像散， b）插入选区光阑，聚焦该光阑的像，并选取感兴趣区（ROI）。 退出物镜光阑，切换到衍射模式，在荧光屏上获得感兴趣区的选区电子衍射花样（SAED）。由 于入射电子束为近似平行束，SAED花样由明锐的衍射斑组成［见图2a)]。记录该SAED花 样以及相关信息（包括：试样名称和编号、加速电压、标称衍射相机长度、试样倾转台X轴和Y 轴的读数等）。 d）按GB/T18907一2013第9章规定的方法标定上述衍射花样的指数，给出晶带轴指数[uvw]。 作为示例，图2给出了硅单晶试样的一个SAED花样L图2a）及其指数标定L图2b)」，晶带轴 方向为114」 注，硅（Si）是金刚石结构晶格管数a三0543nm

a）硅的114|晶带轴SAED花样

D）衍射花样的指数标定

图2硅的选区电子衍射花样及其指数标定示例

GB/T 20724—2021

h）调整衍射相机长度使直射束盘与衍射束盘都包含在同一个视场内，记录上述CBEDP以及试 样倾转台X轴和Y轴的读数。附录A给出了硅薄晶体试样的一个双束会聚束衍射花样 示例。

7.2.2STEM模式

7.3.1衍射花样的测量

测定衍射盘与直射盘的距离20并依次测量出hkl衍射盘内第i个强度极小值（即暗条纹）到衍 心的距离△：，i为正整数，宜列表记录测量结果。计算出相应的△：/20值。 注：配备相关软件时，应用软件完成衍射花样的指数标定、数据测量计算以及相关分析

7.3.2偏离矢量s；的计算

将7.3.1测得的衍射盘内强度极小值位置△1、△2、△3** 和△；/26融值分别代人公式（2），计算出 对应的偏离矢量值5。 注：对衍射花样进行测量计算出晶面间距dα+或者通过晶体学公式计算出已知晶体的晶面间距。此外，在衍射数 据库[如：国际衍射数据中心（ICDD)出版的粉末衍射数据集（ThePowderDiffractionFile)］中通常保存有这些 数据供查询。

7.3.3n；值的确定

首先，令n；=i（i为正整数，例如i1，2,3，4.**），计算出（1/n；）²和（s；/n：）2的值，如： (1/1）²、（1/2）²、（1/3）²、（1/4）².·.和（s1/1）²、（2/2）²、（s3/3）²、（s4/4）2.....等。以（1/n；）2为 横坐标，（s/n；）²为纵坐标作图，采用最小二乘法拟合（s；/n）²～（1/n；）²直线。如果拟合直线的斜 率为负，且数据点符合线性关系，则n；二i赋值正确。 如果拟合直线斜率为正或数据点偏离线性关系，表明n；=i赋值错误。再令n；二i十1，重新计算 (1/n；）²和（s;/n；）²的值，例如：（1/2）²、（1/3）²、（1/4）²....和（s1/2）²、（s2/3）²、（s3/4）2......等。 以此类推，直至拟合直线的斜率为负，且数据点符合线性关系，此时n；赋值正确。 注：必要时，参考消光距离的理论计算值验证1：值

7.3.4拟合直线（s:/n）²（1/n）

GB/T207242021

7.3.5试样厚度的计算

用线性拟合法求薄晶体厚度t和消光距离M

由图3直线的截距1/t可计算出试样沿入射电子束方向的厚度tGA／T 1711-2020 安防监控中心电磁环境控制限值和测量方法.pdf，根据试样台倾转的角度可得到 试样膜面法线N与人射电子束方向的夹角，试样的实际厚度t。由公式（5）给出： t。三tcos ··· ··（5

用CBED方法测定晶体厚度时，其合成不确定度u：主要包括以下分量： u（△，）：衍射盘内各个暗条纹强度极小值到盘中心距离△：的不确定度； u（6）：拟合直线纵截距的不确定度； 一u（）：hl衍射束布拉格角的不确定度； u（d）：试样（hkl）晶面间距值的不确定度； u（入）：人射电子束波长的不确定度； u（）：试样台倾转角度的不确定度； 一t（m）：测量衍射花样的工具的不确定度。 按照GB/T27418一2017的规定，上述不确定度可归纳为A、B两类，A类不确定度（UA）可以通过 系列观测的统计分析评估，在这里包括u（△）、u（b）和u（O）。通过其他方法评估的则是B类不确定 度（UB），包括u（入）、u（d）、u（）和u（m）。其中的u（）、u（）和u（m）能从制造商所提供的技术文 件中得到。当衍射束的布拉格角和试样晶面间距d是用单独的实验测定时，可从相关的实验结果得 到其不确定度，如果采用数据库提供的数值，则可在该技术文件中得到其不确定度。 不确定度u（△，）和u（6）可从分别进行m次和n次重复测量的结果中计算得到。 合成标准不确定度u：由公式（6）表示：

u=V"(△;)/m+"()/n+"(b)"(d)+"(^)（)十"(m) *···(6 合成标准不确定度（相对标准偏差）为u，/t。扩展不确定度公式（7）表示

GB/T 207242021

U,=k·u k是包含因子，一般取k=2。当要求扩展不确定度所确定的区间接近规定的包含概率时，应根 自由度和需要的包含概率的t分布值得到包含因子。 附录A给出了用会聚束电子衍射技术测定硅薄晶体试样厚度并进行不确定度分析的一个示例

完成实验测定和分析后，应给出实验报告。报告内容主要包括： a）委托单位、实验日期、送检人、试样名称与编号、检测单位和责任人等； b）实验所使用的标准及方法、实验条件和参数，例如电子显微镜的加速电压、工作模式等： C）实验测定的数据和测量计算结果； d）测定结果的扩展不确定度； e）其他需要说明的事项，如观察中的异常现象等

完成实验测定和分 委托单位、实验日期、送检人、试样名称与编号、检测单位和责任人等； b）实验所使用的标准及方法、实验条件和参数，例如电子显微镜的加速电压、工作模式等： C）实验测定的数据和测量计算结果； d）测定结果的扩展不确定度； e）其他需要说明的事项，如观察中的异常现象等

GB/T 207242021

塑胶跑道简介及施工方案附录A （资料性） 硅薄晶体厚度的会聚束电子衍射技术测定示例