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DL／T 2406-2021 绝缘油中溶解六氟化硫气体含量检测方法 气相色谱法.pdfICS27.100 CCS F 24
中华人民共和国电力行业村
绝缘油中溶解六氟化硫气体含量
《公路桥梁高阻尼隔震橡胶支座》（JT T 842-2012）.pdfDeterminationofsulfurhexafluoridecontentdissolved ininsulatingoilbygaschromatographymethod
DL/T2406—2021
本文件依据GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国电力企业联合会提出。 本文件由全国电气化学标准化技术委员会（SAC/TC322）归口。 本文件起草单位：国网湖北省电力有限公司电力科学研究院、国网浙江省电力有限公司电力科学 研究院、国网江苏省电力有限公司电力科学研究院、国网安微省电力有限公司电力科学研究院、国网 福建省电力有限公司电力科学研究院、国网山东省电力有限公司电力科学研究院、国网湖南省电力有 限公司电力科学研究院、广东电网有限责任公司电力科学研究院、国网湖北省电力有限公司检修公 司、中电华创电力技术研究有限公司、武汉沃尔德电力工程技术有限公司、西安西电高压套管有限公司。 本文件主要起草人：袁平、蔡萱、明菊兰、朱洪斌、祁炯、张莹、郑东升、于乃海、胡旭、钱艺华、 付汉江、王海飞、徐霄筱、徐恒昌、刘子恩、王晨、张驰、何速、戴洁梅。 本文件为首次发布。 本文件在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二 条一号，100761）
本文件依据GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国电力企业联合会提出。 本文件由全国电气化学标准化技术委员会（SAC/TC322）归口。 本文件起草单位：国网湖北省电力有限公司电力科学研究院、国网浙江省电力有限公司电力科学 研究院、国网江苏省电力有限公司电力科学研究院、国网安徽省电力有限公司电力科学研究院、国网 福建省电力有限公司电力科学研究院、国网山东省电力有限公司电力科学研究院、国网湖南省电力有 限公司电力科学研究院、广东电网有限责任公司电力科学研究院、国网湖北省电力有限公司检修公 同、中电华创电力技术研究有限公司、武汉沃尔德电力工程技术有限公司、西安西电高压套管有限公司。 本文件主要起草人：袁平、蔡萱、明菊兰、朱洪斌、祁炯、张莹、郑东升、于乃海、胡旭、钱艺华、 付汉江、王海飞、徐霄筱、徐恒昌、刘子恩、王晨、张驰、何速、戴洁梅。 本文件为首次发布。 本文件在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二 条一号，100761）。
绝缘油中溶解六氟化硫气体含量检测方法气相色谱法
本文件规定了采用气相色谱法测定绝缘油中六氟化硫含量的样品采集、仪器设备、操作步骤和结 果计算。 本文件适用于绝缘油中六氟化硫含量的测定
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅 该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T7597电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法 GB/T17623一2017绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法 GB/T25478色谱数据工作站
本文件没有需要界定的术语和定义。
本文件没有需要界定的术语和定义。
本方法利用脱气装置取出绝缘油样中溶解的六氟化硫气体，通过气相色谱仪分离、采用外标法 氟化硫气体，利用平衡常数计算得到油中溶解的六氟化硫气体含量。结果以温度为20℃，压力 3kPa下，每升油中所含六氟化硫气体组分的微升数（uL/L）表示。
恒温定时振荡器的往复振荡频率应为275次/min土5次/min，振幅应为35mm土3mm，控温精确度 不应超过士0.3℃，定时精确度不应超过士2min。
5.2.1热导检测器（TCD）
热导检测器（TCD）性能应满足以下要求： a） 热导检测器宜采用100Q钨丝搭建的电桥或者其他热丝材料制作。 b）检测器灵敏度：S≥7000mV·mL/mg（苯）。 c） 基线漂移：≤0.15mV/30min。 d）基线噪声：≤0.05mV
热导检测器（TCD）性能应满足以下要求： 热导检测器宜采用100Q2钨丝搭建的电桥或者其他热丝材料制作。 b） 2 检测器灵敏度：S≥7000mV·mL/mg（苯）。 c） 基线漂移：≤0.15mV/30min。 d）基线噪声：≤0.05mV。
DL/T2406—2021
主。对所检测组分的分离度应满足定量分析要求。
5.2.4仪器气路流程
仪器气路流程见图1。
5.3色谱数据处理工作站
图1 色谱仪气路流程示意
100mL、5mL、1mL医用或专用玻璃注射器。注射器应气密性良好，芯塞灵活无卡涩，刻度 去校正（100mL注射器，应在20.0°℃，101.3kPa条件下，用重量法校正40.0mL的刻度）。气 查可用玻璃注射器取可检出氢气含量的油样，应至少储存两周，在储存开始和结束时，分析样 氢气含量，以检验注射器的气密性。合格的注射器，每周允许损失的氢气含量应小于2.5%。
不锈钢注射针头应为牙科5号针头。
双头针头示意见图2，可用牙科5号针头制作。
5.7注射器用橡胶密封帽
注射器用橡胶密封帽应弹性好、不透气。
采用国家二级标准物质，以氨气为底，具有六氟化硫浓度含量、检验合格证及有效使用期。
本方法所用油样的采集，应按GB/T7597的全密封方式取样的规定进行。在运输、保管过程 意样品的防尘、防震、避光和干燥等。
恒温定时振荡器的控制温度与时间，升温至50
本方法是基于顶空原理（分配定律），即在恒温恒压条件下的油样与洗脱气体构成的密闭系统内， 使六氟化硫在气、液两相达到的分配平衡。通过测定气相中六氟化硫浓度，并根据分配定律和物料平 衡原理所导出的公式求出油样中的所含的六氟化硫浓度，见公式（1）和公式（2）：
K 试验温度下，六氟化硫的分配系数（或称气体溶解系数）； C 平衡条件下，六氟化硫在油液中的浓度，单位为微升每升（uL/L)； C 平衡条件下，六氟化硫在气体中的浓度，单位为微升每升（uL/L)； X 油样中溶解六氟化硫的浓度，单位为微升每升（uL/L)； VB 平衡条件下气体体积，单位为毫升（mL）； V 平衡条件下液体体积，单位为毫升（mL）。
8.1.2.1赔气玻璃注射器的准备
K=(或c=Kc) Cg x=a[K+] V
=（或c=Kc) Cg V V
取5mL玻璃注射器A，抽取少量试油冲洗器筒内壁1次～2次后，吸入约0.5mL试油，套. 寸帽，插上双头针头，针头垂直向上。将注射器内的空气和试油慢慢排出，使试油充满注射器内 崇而不致残存空气。
8.1.2.2试油体积调节
100mL玻璃注射器B中油样准确调节注射器芯至40.0mL刻度（V)，立即用橡胶封帽将注射 密封。排除封帽凹部空气，可用试油填充其凹部或在密封时先用手指压扁封帽挤出凹部空气后 寸。操作过程中应注意防止空气气泡进入油样注射器B内。
8.1.2.3加平衡载气
取5mL玻璃注射器C，安装牙科5号针头，用氮气清洗1次～2次，再抽取约5.0mL氢气，然后 将注射器C内气体缓慢注入有试油的注射器B内，加气速度宜以针尖在油中排出的气泡保持刚刚连 续，操作示意如图3所示。含气量低的试油，可适当增加注入平衡载气体积，但平衡后气相体积应不 超过5mL。
8.1.2.4振荡平衡
将注射器B放入恒温定时振荡器内的振荡盘上。注射器头部应高于尾部约5°，注射器出口应在下 部。启动振荡器振荡操作钮，连续振荡20min，然后静止10min。室温在10℃以下时，振荡前，注射 器B应适当预热后，再进行振荡。若振荡平衡后的气体量不足以分析，可适当补加平衡气，补加气量 以平衡后气相总体积应不超过5mL，重新振荡平衡。
8.1.2.5转移平衡气
将注射器B从振荡盘中取出，并立即将其中的平衡气体通过双头针头转移到注射器A内。室温下 放置2min轻轨新线工程施工组织设计(投标)，准确读其体积V。（准确至0.1mL），以备色谱分析用。为了使平衡气完全转移，也不吸入 空气，应采用微正压法转移，即微压注射器B的芯塞，使气体通过双头针头进入注射器A。不应使用 抽拉注射器A芯塞的方法转移平衡气体。注射器芯塞应洁净，以保证其活动灵活。转移气体时，如发 现注射器A芯塞卡涩时，可轻轻旋动注射器A的芯塞。
用外标定量法。打开标准气钢瓶阀门，吹扫减压阀中的残气，用1mL玻璃注射器D准确抽耳 氟化硫浓度的标准气1mL进样标定，从得到的色谱图上计量六氟化硫的峰面积As（或峰高h） 示定仪器应在仪器运行工况稳定的条件下进行，两次相邻标定的重复性应在其平均值的土1.5%！ 次试验前均应标定仪器。至少重复操作两次，取其平均值A（或h）。
用1mL玻璃注射器D从注射器A或气体继电器气体样品中准确抽取样品气1mL进样分析。从所 得色谱图上计量六氟化硫的峰面积A（或峰高h)。重复脱气、进样操作一次，取其平均值A或h。 样品分析应与仪器标定使用同一支进样注射器，取相同进样体积。
按公式（3）和公式（4）将在室温、试验压力下平衡的气样体积V和试油体积V，分别校正为 50°℃、试验压力下的体积：
8.3.2油中溶解六氟化硫浓度的计算
ⅲ级围岩洞身开挖技术交底_secretV"=Vx 323 273+
P A =0.929x XCx 0.50 + 101.3 A V'
计算自由气体中六氟化