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GB／T 42260-2022 磷酸铁锂电化学性能测试 循环寿命测试方法.pdf

磷酸铁锂电化学性能测试

国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会

GB/T42260 2022

TCECS 767-2020 建筑火灾应急避难系统技术规程.pdf本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国有色金属工业协会提出。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本文件起草单位：西安泰金工业电化学技术有限公司、西北有色金属研究院、合肥国轩高科动力能 源有限公司、湖南长远锂科股份有限公司、江西省锂电产品质量监督检验中心、西安亚弘泰新能源科技 有限公司、北京当升材料科技股份有限公司、广东邦普循环科技有限公司、深圳市德方纳米科技股份有 限公司、天津国安盟固利新材料科技股份有限公司、湖北万润新能源科技股份有限公司。 本文件主要起草人：冯庆、吴怡芳、贾波、鲁劲华、张勤才、林德军、刘玮、李春涛、周梓楠、刘远见 刘亚飞、于鹏、夏占、陈希文、孙言、陈燕玉、张虎、魏蕾、黄小燕、程小雪。

磷酸铁锂电化学性能测试 循环寿命测试方法

磷酸铁锂电化学性能测试

本文件描述了锂离子电池正极材料磷酸铁锂循环寿命的测试方法 本文件适用于采用卷绕法进行锂离子电池正极材料磷酸铁锂循环寿命的测试。

未作特别说明时，各试验步骤宜在相对湿度不大于40.0%，环境温度为20℃～30℃的条件下进 行。辊压工序宜在相对湿度不大于30.0%，环境温度不大于30℃的条件下进行

5.11去离子水：GB/T6682，不低于三级。 5.12铜箔：厚度为5um~12um。 5.13负极极耳（负极端子)：材质为镍，带极耳胶。 5.14铝塑膜：锂电池专用，厚度为110um~160um。 5.15聚酰亚胺胶带。 5.16锂离子电池电解液：由六氟磷酸锂（LiPF。）与混合碳酸脂基有机溶剂[碳酸乙烯酯（EC）、碳酸二 甲酯（DMC）、碳酸甲乙酯（EMC)等]组成的锂离子电池电解液，水分不大于0.002%，游离酸（HF)不大 于0.005%，电导率（25℃)不小于7.0mS/cm。 5.17氮气（或氩气）：纯度（体积分数）不小于99.99%

将磷酸铁锂（5.1)、导电剂（5.2)放人真空烘箱（6.3)内，烘干时抽真空或在氮气（或氩气）（5.1 循环下，于温度100℃～150℃烘烤2h～20h进行干燥，冷却至室温后置人干燥器（6.4)中。 2 将PVDF(5.3)放入真空烘箱（6.3)内，烘干时抽真空或在氮气（或氩气）（5.17)气氛循环下，于 70°C～90℃烘烤4h~6h进行干燥，冷却至室温后置入干燥器（6.4）中

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将7.1中预处理的磷酸铁锂、导电剂和PVDF，按质量分数分别为90%~97%、1%~5%2%～5% 计算，用天平（6.1)称量；NMP(5.4)的量按固含量（质量分数）40%～65%的设计要求计算，用天平（6.1） 称量。

正极制浆工序如下： a）% 将称量的NMP加人到分散搅拌器（6.5)的搅拌罐中，逐步加人称量的PVDF，分散搅拌直至完 全溶解，配成透明胶液； b）取称量的导电剂加人到上述透明胶液中，抽真空分散搅拌均匀； C） 32 逐步分次加人称量的磷酸铁锂，抽真空分散搅拌均匀； d） 按设计的固含量（质量分数）补加NMP，浆料黏度控制在4000mPa·s～8000mPa·s，抽真 空分散搅拌均匀，完成制浆工序。 注：本文件中固含量为正极活性物质磷酸铁锂、导电剂和PVDF的质量占正极浆料质量的比值：

用涂布机(6.6)将7.2.2中搅拌混合后的正极浆料均匀涂覆在铝箔（5.5）上，涂布机(6.6)涂布速率参 数设置为800mm/min~2000mm/min，鼓风烘烤温度设置为80C～120℃。 涂覆时按设计留出露箔区，露箔区宽度不小于正极极耳宽度（见图1）。控制正极浆料单面涂覆面 密度在150g/m²～200g/m²范围内，厚度差异不大于5μm，且正反面面密度偏差小于5.0g/m²。 涂布完成后，将初步烘干卷绕的正极片转移至真空烘箱（6.3)中进行二次烘干处理，烘干时抽真空 或在氮气（或氯气）（5.17)气氛循环下，烘烤温度控制在70°℃～120℃，烘烤时间为12h~18h。

图 正极片各部件几何结构及尺寸示意图

取7.2.3中烘干并达到可加工要求的极片，使用冲片机（6.10)冲出面积为S。的圆形或正方形正极 片，用电子天平（6.2)和台式数显测厚仪（6.11)分别测量正极片的质量（m。）和厚度（d。）。 使用冲片机（6.10)冲出面积为S。的铝箔基片，用电子天平（6.2)和台式数显测厚仪（6.11)分别测量 铝箔基片的质量（mA）和厚度（dA）。 正极片压实密度（p）按式（1)计算：

石墨（5.8）、导电剂（5.2)、CMC（5.9)和SBR（5.10)分别按质量分数为91.0%～98.0%、0.5% 6、0.5%～3.0%、1.0%～3.0%计算，用天平（6.1)称量。去离子水（5.11)的量按固含量（质量分娄 0%～60.0%计算，用天平（6.1）称量

负极制浆工序如下： 1） ）将称量的去离子水加人分散搅拌器（6.5)内的搅拌罐中，逐步加入称量的CMC，分散搅拌2h 以上至均匀； b）加人称量的导电剂，抽真空分散搅拌均匀； C） 加人称量的石墨，抽真空分散搅拌均匀； H) 加人称量的SBR，抽真空分散搅拌均匀，浆料黏度控制在1500mPa·s～4500mPa·s，完成 制浆工序

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按负极片面容量与正极片面容量之比为1.10～1.15设计，计算负极片单面面密度，控制负极浆料单面 涂覆面密度在60g/m²～110g/m²范围内，厚度差异不大于5μm，且正反面面密度偏差小于5.0g/m²。 用涂布机(6.6)将搅拌混合后的负极浆料均匀涂覆在铜箔（5.12)正反面，涂布机(6.6)涂布速率参数 设置为800mm/min～2000mm/min，鼓风烘烤温度设置为70C~90℃。 涂覆时按设计留出露箔区，露箔区宽度不小于负极极耳宽度（见图2）。

负极片各部件几何结构及尺寸示意图

完成后，将初步烘干卷绕的负极片转移至真空烘箱（6.3)中进行二次烘干处理，烘干时抽真空 （或氩气）气氛循环下，烘烤温度控制在70℃～100C，烘烤时间大于12h。

取7.3.3中烘干并达到可加工要求的极片，使用冲片机（6.10)冲出面积为S。的圆形或正方形负极 片，用电子天平（6.2)和台式数显测厚仪（6.11)分别测量负极片的质量（m。）和厚度（d。）。 使用冲片机(6.10)冲出面积为S。的铜箔基片，用电子天平(6.2)和台式数显测厚仪(6.11)分别测量 铜箔基片的质量（mc）和厚度（dc）。 负极片压实密度（p）按式（2)计算：

p=SX 式中： Da 一—负极片压实密度，单位为克每立方厘未 ml 一负极片质量，单位为克(g)； 铜箔基片质量，单位为克（g)； S 负极片面积，单位为平方厘米（cm²）； d。 负极片厚度：单位为厘米（cm）；

dCu—— 铜箔基片厚度，单位为厘米（cm）。 按1.45g/cm²～1.65g/cm的压实密度设计，计算负极片厚度，采用对辊机（6.12)将7.3.3中二次 供烤后的负极片辊压至目标厚度，并按以下步骤进行操作： a）用整边机（6.7)对辊压后的负极片进行切边修整； b）用软毛刷（6.8)拂去负极片表面异常凸起物及边缘毛刺； c）用可调式分条机（6.9)将负极片切至设计的宽度（W。）（见图2)； d）用直尺（6.13)对负极片两面活性物质覆盖区域进行长度测量，记录为长度La、La2，确保La< L2

取锂离子电池隔膜（5.7)，使用可调式分条机（6.9)对隔膜进行裁剪，长度记为L。，宽度记为W。，应

标志、标线、隔离栅、波形护栏施工方案GB/T42260 2022

图3隔膜、正负极片上卷方式示意图

取7.5中经搁置的试验电池，置于绝缘夹板中，使用适宜的方式进行固定；随后将带有绝缘夹板的 试验电池放人高低温湿热试验箱（6.21)中，高低温湿热试验箱温度设置为（40土2）℃，保温48h；从高低 温湿热试验箱中取出试验电池，采用锂离子电池电化学性能测试仪（6.22）进行充放电，充放电制度 如下： a）首次充电采用阶梯制度，按0.02C倍率恒流充电3h，0.1C倍率恒流充电至截止电压3.2V～ 3.7V，然后恒压充电，恒压充电截止电流为0.02C~0.05C； b）将试验电池在高低温湿热试验箱（6.21)中（38土2)℃静置24h后取出，使用二次真空终封机 (6.23）抽真空二次封口，并剪去多余铝塑膜。 注：其他电池化成条件由供需双方协商。

取7.6中经化成的试验电池，采用锂离子电池电化学性能测试仪（6.22)进行分容，分容工序中恒流 压充电截止电压为3.6V～3.7V，恒压充电截止电流为0.02C~0.05C，恒流放电终止电压为2.0V～ 5V。分容制度可参考下列步骤： a）采用0.1C/0.1C倍率恒流恒压充放电制度进行充放电（可计算首次充放电效率），即在0.1C 倍率下，恒流充电至3.6V～3.7V，然后恒压充电，恒压充电截止电流为0.02C～0.05C，再在 0.1C倍率下，恒流放电至2.0V~2.5V； b）采用0.5C/0.5C倍率恒流恒压充放电制度进行充放电，即在0.5C倍率下，恒流充电至 3.6V～3.7V，然后恒压充电，恒压充电截止电流为0.02C～0.05C，再在0.5C倍率下，恒流 放电至2.0V~2.5V； c）采用1C/1C倍率恒流恒压充放电制度进行充放电，即在1C倍率下，恒流充电至3.6V～ 3.7V，然后恒压充电，恒压充电截止电流为0.02C～0.05C，再在1C倍率下，恒流放电至 2.0V~2.5V；

取7.6中经化成的试验电池，采用锂离子电池电化学性能测试仪（6.22)进行分容，分容工序中恒流 恒压充电截止电压为3.6V～3.7V，恒压充电截止电流为0.02C~0.05C北京市某预应力锚索高边坡防护施工方案，恒流放电终止电压为2.0V .5V。分容制度可参考下列步骤： a）采用0.1C/0.1C倍率恒流恒压充放电制度进行充放电（可计算首次充放电效率），即在0.1C 倍率下，恒流充电至3.6V～3.7V，然后恒压充电，恒压充电截止电流为0.02C~0.05C，再在 0.1C倍率下，恒流放电至2.0V~2.5V； b）采用0.5C/0.5C倍率恒流恒压充放电制度进行充放电，即在0.5C倍率下，恒流充电至 3.6V～3.7V，然后恒压充电，恒压充电截止电流为0.02C～0.05C，再在0.5C倍率下，恒流 放电至2.0V~2.5V； c）采用1C/1C倍率恒流恒压充放电制度进行充放电，即在1C倍率下，恒流充电至3.6V～ 3.7V，然后恒压充电，恒压充电截止电流为0.02C～0.05C，再在1C倍率下，恒流放电至 2.0V~2.5V:

经化成和分容后的试验电池，使用锂离子电池电化学性能测试仪（6.22)进行循环寿命测试，充放电 电压限制如下： a）充电限制电压：恒流恒压充电至3.6V～3.7V，恒压充电截止电流为0.02C～0.05C； b）放电终止电压：2.0V～2.5V； c） 3 充放电制度：按GB/T18287中的规定，采用1C/1C分别在（23土2)℃、（55土2)C环境温度 下进行充放电循环

经化成和分容后的试验电池，使用锂离子电池电化学性能测试仪（6.22)进行循环寿命测试，充放电 电压限制如下： a）充电限制电压：恒流恒压充电至3.6V～3.7V，恒压充电截止电流为0.02C～0.05C； b）方 放电终止电压：2.0V~2.5V； c） 福 充放电制度：按GB/T18287中的规定，采用1C/1C分别在（23土2)℃、（55土2)C环境温度 下进行充放电循环