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DZ∕T 0064.90-2021 地下水质分析方法 第90部分：18O的测定在线CO2-H2O平衡—气体同位素质谱法.pdfICS 73.080 D59
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GB／T 22240-2020标准下载DZ/T 0064.902021
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下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范
4.1高纯二氧化碳气体（CO2）：纯度≥99.999%。 4.2高纯氢气（He）：纯度≥99.999%。 4.3高纯氨气（He）与二氧化碳（CO2）混合气：纯度≥99.999%，其中CO2含量为0.3% 4.4硼硅酸盐样品瓶，12mL。 4.5标准物质：水中氧同位素有证标准物质
4.1高纯二氧化碳气体（CO2）：纯度≥99.999%。 4.2高纯氢气（He）：纯度≥99.999%。 4.3高纯氢气（He）与二氧化碳（CO2）混合气：纯度≥99.999%，其中CO2含量为0.3% 4.4硼硅酸盐样品瓶，12mL。 4.5标准物质：水中氧同位素有证标准物质
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5.1气体同位素质谱仪。 5.2样品制备装置：包括自动进样器、色谱柱（25m×0.32mm），恒温样品盘（温度精度±0.1℃），进 样针和吹气针。
技术性能指标要求参见表1。
表1技术性能指标要求
6.1气体同位素质谱仪操作
6.1.1质谱设置：调节真空度至仪器适宜值。 6.1.2打开离子源加热器及真空阀加热除水气
6.1.1质谱设置：调节真空度至仪器适宜值。
6.2样品制备装置操作
6.2.2温度设定：恒温样品盘温度：26±0.1℃，色谱柱温度：60±1℃，温度稳定后方可测试样品。 6.2.3“零”富集测试：为了保证仪器稳定性处于最佳状态，利用相同离子流强度的连续多个参考气 （CO2）脉冲的内精度测试，测得18O结果的标准偏差≤0.1%o，表明仪器工作状态正常，可进行样品 分析。 5.2.4编制样品测定工作程序，检香样品摆放位置，开始依顺序测试。
6.3.2充气：设定自动进样器工作程序，换上充气针，充入高纯氢气与二氧化碳混合气（4.3），吹净 瓶中的空气。设定样品充气与样品分析之间的时间间隔，使钢瓶气中CO2中氧（1O）与水中氧（180 同位素进行充分交换。
6.3.3测量：平衡18h后，换上测量针，进行水样中氧同位素（8O）的测试。样品重复测量6次， 以平均值为该样品的最终测定结果
DL／T 1899.1-2018 电力架空光缆接头盒 第1部分：光纤复合架空地线接头盒DZ/T 0064.902021
6.4.1取3个及以上呈梯度的有证氧（80）同位素水标准物质，所选用的标准物质的值应能覆盖实 测样品的同位素比值范围。 6.4.2按照6.3的步骤进行测定，以水中氧同位素标准物质测定值为横坐标，水中氧同位素标准物质 认定值为纵坐标，绘制校准曲线，根据拟合曲线计算水样品中氧同位素比值。校准曲线的相关系数R ≥0.999
水样品氧同位素值（8O）测定通过可溯源至国际标准对应的工作标准物质的比较测量，将被测定 氧同位素比值换算成相对于国际标准的氧同位 见公式（2）
180/0]s 81% (%0) = ×10 (180/%0)sT
式中： 80(%)——氧同位素值； 180/%0)s.4—样品180/%0同位素比值； ("%0/0)s——标准物质"0/%0同位素比值。
QX／T 537-2020 高分辨率对地观测卫星草地面积变化监测技术导则式中： s0(%)——氧同位素值； 180/60)s.A 一样品/%同位素比值； ("0/°0)s 标准物质180/%0同位素比值。
水样品氧同位素（slO）值测定以8"OvsMOw(%o)报出测定结果，按公式（3）计算试样相 际标准物质的8OvSMOW值：