标准规范下载简介
DZ∕T 0064.87-2021 地下水质分析方法 第87部分：13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法.pdfICS 73.080 D59
Methodsforanalysisofgroundwaterquality Part 87: Determination of 13C OnlineacidolysisbyphosphoricacidIsotoperatiomassspectrometr
中华人民共和国直然资源部 发布
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范
在恒温条件下（26℃），水样与无水磷酸反应20小时JJF 1829-2020 永磁材料磁性测量仪校准规范，生成CO2气体，然后在载气（氢气） 经恒温色谱柱分离，导入同位素质谱仪的离子源内，在质谱仪上测定13c/12c比值，进而得出13
4.1磷酸：p=1.87g/mL 4.2高纯氢气（He）：纯度≥99.999%。 4.3高纯二氧化碳（CO2）：纯度≥99.999%。 4.4 硅硼酸盐玻璃顶空进样瓶：12mL。 4.5注射器，1 mL
4.1磷酸：p=1.87g/mL 4.2高纯氢气（He）：纯度≥99.999%。 4.3高纯二氧化碳（CO2）：纯度≥99.999%。 4.4硅硼酸盐玻璃顶空进样瓶：12mL。 4. 5 注射器, 1 mL,
4.1磷酸：p=1.87g/mL 4.2高纯氢气（He）：纯度≥99.999%。 4.3高纯二氧化碳（CO）：纯度≥99.999%。 4.4硅硼酸盐玻璃顶空进样瓶：12mL。 4. 5 注射器, 1 mL
样品制备装置：装备自动进样器，恒温样品盘（控温精度0.1℃），进样针和吹气针，恒温 （控温精度0.1℃）及气路装置（毛细管，八通阀，调压阀等）；若采用自动加酸还需装备酸 针。
技术性能指标参见表1。
6.1.1调节仪器真空度至适宜值。 6.1.2打开离子源加热器及真空阀加热除水气。 6.1.3 设定恒温反应盘温度：26±1℃，色谱柱温度：45±1℃，温度稳定后，开始测试样品。 6. 1. 4调节载气(氢气)流速为 120kpa
6.2.1加酸：将硅硼酸盐玻璃顶空进样瓶（4.4）置于目动进样器的恒温样品盘中，用酸泵（或注射器 分别加入磷酸（4.1）8滴。 6.2.2充气：自动进样器左侧位置装上吹气针，打开氢气阀门，调节至0.4MPa。用氢气将样品瓶内 的空气吹净，吹扫时间大于10min。 6.2.3加样与反应：用注射器（4.5）往吹过氢气的硅硼酸盐顶空样品瓶（4.4）中加入0.6mL水样 样品与瓶中的磷酸（4.1）反应，平衡20h。
.Z.4定 位素质谱仪进行测定。通过测量样品的m/z45、m/z46与m/z44的比值并与已知同位素组成的工作参 考气的比值进行比对，得到样品的813C，通过同一批测试的同位素标准物质进行校正SZDB／Z 332-2018 儿童公园管理维护技术规范，最终溯源至VPDE 标尺得到83CvPDB。测试时每个样品采集8~10组样品峰和3~5组参考气峰，取样品平均值为其最终测 定结果。每批测量样品中插入质量监控样，平均每7~10个样品插入同位素工作标准物质进行质量监控 和漂移校正。
6.3.1取2个及以上呈梯度的83c同位素标准样品，所选用的标准样品的值应能覆盖实测 素比值范围。
3.2按照6.2的步骤进行测定，以813c同位素标准测定值为横坐标，813c标准认定值为纵坐标 校准曲线。
1所测的碳同位素组成结果，不管用何种工作标准，都要将工作标准校准到国际标准VPDB白 式（2）自动计算83℃值：
2水样品的碳同位素组成以其对标准中相应同位素比值的千分差表示GB50011-2010标准下载，见公式（3）。
7.2水样品的碳同位素组成以其对标准中相应同位素比值的千分差表示，见