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GB／T 18115.4-2021 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 第4部分：钕中镧、铈、.pdf

表7金属与氧化物换算系数

GB/T18115.4—2021

主：重复性限（r)为2.8XS，S,为重复性标准差

在再现性条件下获得的两次 值不大于再现性限（R），超过再现性限（R 况不超过5%.再现性限（R）按表 性内插法求得

注：再现性限（R）为2.8XSRJJF 1871-2020 磁电式转速传感器校准规范.pdf，Sk为再现性标准差

GB/T 18115.42021

5电感耦合等离子体质谱法（方法2）

试样以硝酸或盐酸溶解，在稀酸介质 等离子体为离子化源，用质谱法直接测定除、镝、铁 以外的稀土杂质元素，选为内标元素；、、铁经C272微型柱或TODGA分离钕基体后，进行质谱 则定，选铊为内标元素。测定时以相应内标元素进行校正

C 盐酸标准溶液（5.2.11)的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m2 碳酸钠的质量，单位为克（g）； 0.05299 与1.00mmol盐酸相当的碳酸钠的摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol)； V3 滴定碳酸钠消耗盐酸标准溶液（5.2.11）的体积，单位为毫升（mL）； V2 滴定空白溶液消耗盐酸标准溶液（5.2.11）的体积，单位为毫升（mL）； 5.2.12盐酸（0.331mo1/L）：以盐酸标准溶液（5.2.11）稀释配制。 5.2.13盐酸淋洗液（0.0050mol/L）：以盐酸标准溶液（5.2.11）稀释配制。 5.2.14盐酸洗脱液（0.50mo1/L）：以盐酸标准溶液（5.2.11)稀释配制。 5.2.15氧化镧标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h氧化镧［w（La2O3/REO）≥99.999% （REO)≥99.5%］，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸（5.2.7），低温加热至溶解完全，取下冷却至 室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镧。 5.2.16氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h氧化铺w（CeO，/REO）≥99.999%

C 盐酸标准溶液（5.2.11)的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m2 碳酸钠的质量，单位为克（g）； 0.05299 与1.00mmol盐酸相当的碳酸钠的摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol)； V3 滴定碳酸钠消耗盐酸标准溶液（5.2.11）的体积，单位为毫升（mL）； V2 滴定空白溶液消耗盐酸标准溶液（5.2.11）的体积，单位为毫升（mL）； 5.2.12 盐酸（0.331mo1/L）：以盐酸标准溶液（5.2.11）稀释配制。 5.2.13盐酸淋洗液（0.0050mol/L）：以盐酸标准溶液（5.2.11）稀释配制。 5.2.14 盐酸洗脱液（0.50mo1/L）：以盐酸标准溶液（5.2.11)稀释配制， 5.2.15 氧化镧标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h氧化镧［w（La2O3/REO）≥99.999%， w（REO)≥99.5%］，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸（5.2.7），低温加热至溶解完全，取下冷却至 室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镧。 5.2.16氧化铺标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h氧化铈[w（CeO/REO)≥99.999%，

w（REO)≥99.5%，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸（5.2.7），加2mL过氧化氢（5.2.4），低温加 热至溶解完全，取下冷却至室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg 氧化铺。 5.2.17氧化错标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h氧化错［w（PrO1/REO)≥99.999%） （REO)≥99.5%」，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（5.2.7），低温加热至溶解完全，取下冷却至 室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化错。 5.2.18氧化钕标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h氧化钕［w（Nd²O/REO）≥99.999% （REO)≥99.5%，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（5.2.7），低温加热至溶解完全，取下冷却至 室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钕 5.2.19氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h氧化［w（Sm²O/REO）≥99.999% （REO)≥99.5%，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（5.2.7），低温加热至溶解完全，取下冷却至 此溶液1mL含1mg氧化乡。 ℃灼烧1h氧化销[w（EuO/REO)≥99.999% （REO)≥99.5%］，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（5.2.7），低温加热至溶解完全，取下冷却至 室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铕。 5.2.21氧化钇标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h氧化［w（Gd,O/REO）≥99.999% w（REO)≥99.5%］，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（5.2.7），低温加热至溶解完全，取下冷却至 室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化 5.2.22氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h氧化［（Tb,O./REO）≥99.999% w（REO）≥99.5%」，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸（5.2.7），1mL过氧化氢（5.2.4），低温加热至 溶解完全，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧 化。 5.2.23 氧化镐标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h氧化镐［w（DyzOs/REO)≥99.999% （REO）≥99.5%」，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸（5.2.7），1mL过氧化氢（5.2.4），低温加热至 溶解完全，取下冷却至室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧 化。 5.2.24氧化铁标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h氧化铁［w（Ho2O/REO）≥99.999% （REO）≥99.5%」，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸（5.2.7），1mL过氧化氢（5.2.4），低温加热至 溶解完全，取下冷却至室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧 化铁。 5.2.25 5氧化饵标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h氧化饵［w（Er2O3/RE0）≥99.999%， （REO)≥99.5%］，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸（5.2.7），低温加热至溶解完全，取下冷却至 室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化。 5.2.26氧化钰标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h氧化钰［w（Tm2O3/REO)≥99.999% （REO)≥99.5%］，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（5.2.7），低温加热至溶解完全，取下冷却至 室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化。 5.2.27氧化镜标准贮存溶液：称取 50℃灼烧1h氧化镜[w（Yb2O/RE0)≥99.999% mL硝酸（5.2.7），低温加热至溶解完全，取下冷却至 室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镱。 5.2.28氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h氧化［w（LuzO3/REO）≥99.999% （REO)≥99.5%］，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（5.2.7），低温加热至溶解完全，取下冷却至 室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化。

w（RE0）≥99.5%］，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸（5.2.7），低温加热至溶解完全，取下冷却至 室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化饵。 5.2.26氧化钰标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h氧化钰［w（Tm2Os/REO)≥99.999% （REO)≥99.5%］，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（5.2.7），低温加热至溶解完全，取下冷却至 室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化锰。 5.2.27氧化镜标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h氧化镜［w（YbzO/REO）≥99.999% （REO）≥99.5%，置于100mL烧杯中，加入 mL硝酸（5.2.7），低温加热至溶解完全，取下冷却至 室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镜。 5.2.28氧化错标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h氧化错w（LuzO/REO)≥99.999% （REO)≥99.5%］，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（5.2.7），低温加热至溶解完全，取下冷却至 室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化错 5.2.29氧化亿标准览存溶液称取0.100 g经950℃灼烧1h氧化[（Y.0./RE0)≥99.999

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3.1电感耦合等离子体厂

电感耦合等离子体质谱仪 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 应符合JJF1159中要求的四级杆等离子体质谱仪校准项目和技术指标： 测量元素同位素质量数见表10

表 10测量元素同位素质量数

5.3.2微柱分离装置

柱床(23mmX9mm,ID); 填料为含20%Cyanex272的负载硅球（50μm~70μm）； 将C272微型分离柱用内径0.8mm聚四氟乙烯管连接在流路中，用3只旋转阀切换阀位，顺 序完成平衡、进样、淋洗（分离基体）、洗脱、收集待测杂质元素、再生过程。流路见图1。

图1微型柱分离富集装置流路图

5.3.3TODGA基体分离装置：取处理好的负载TODGA硅藻土（5.2.37），以硝酸（5.2.9）湿法装柱，色 柱（内径1cm）的有效高度为20cm，装好后上加脱脂棉固定，以硝酸（5.2.9）淋洗分离柱至无氯离子 用硝酸银检验）。TODGA基体分离装置见图2。

按表11称取样品（5.4），精确至0.0001

图2TODGA基体分离装置图

随同试料做空白试验。

5.5.4系列标准溶液的配制

准确移取0mL、0.50mL、1.00mL混合稀土标准溶液Ⅲ（5.2.32）、0.50mL、1.00mL、3.00mL、6.00ml 昆合稀土标准溶液Ⅱ（5.2.31）于事先加入1mL艳和铊混合内标溶液（5.2.35）的7个100mL容量瓶 中，加入4mL硝酸（5.2.7），以水稀释至刻度，混勾，待测。此系列标准溶液1mL含单一稀土氧化物分 别为0ng、0.50ng、1.00ng、5.00ng、10.00ng、30.00ng、60.00ng 注：使用具有在线加入铂和铊混合内标溶液（5.2.35)装置的仪器，在系列标准溶液配制时不加人内标溶液，

5.5.5分析试液的制备

5.5.5.1试料的溶解

将试料（5.5.1)置于50mL烧杯中，加人少量水和2.5mL硝酸（5.2.6）或盐酸（5.2.5），低温加热 完全，蒸干后，立即取下，稍冷，以少量盐酸淋洗液（5.2.13)溶解盐类，取下冷却至室温，移入50m 瓶中，以盐酸淋洗液（5.2.13）稀释至刻度，混勾。

5.5.5.2直接测定分析试液的制备

准确移取1.00mL上述试液（5.5.5.1）于事先加人0.10mL铠和铊混合内标溶液（5.2.35）的10n 管中，加人0.20mL硝酸（5.2.7），以水稀释至刻度，混匀，待测 注：使用具有在线加入和铊混合内标溶液装置的仪器，在分析试液的制备时不加入内标溶液

5.5.3微柱分离后（钝、镝和铁）测定用分析试液

.5.5.3.1分离柱的准备

平衡后，备用。将微型分离柱用内径为0.8mm的聚四氟乙烯管按图1连接在分离装置流路上，选择合 适的泵管，调节试液管路流速为1.00mL/min，洗脱液管路流速均为（1.0士0.1）mL/min，淋洗管路流速 为(1.0±0.1)mL/min。

5.5.5.3.2基体的分离

将淋洗液管路和洗脱液管路分别插人淋洗液（5.2.1 柱6min，将试液管路插入试液（5.5.5.1)中，待试液（5.5.5.1)充满管路后，切换旋转阀F1，准确采 mL试液（5.5.5.1）。将阀F1切换至原位，用淋洗液（5.2.13）淋洗分离柱30min，将基体钕洗出，

全废液中。切换旋转阀F2，用洗脱液（ （5.2.14洗 兑一定时间，将富集在分离柱上的、和钦洗脱出来，根据、和钦含量，收集分离液于事先加入0， 10mL和铊混合内标溶液（5.2.35）的10mL或50mL比色管中，（10min或30min后，阀F3切换至 原位。1min后，将阀F2切换至原位。）以水稀释至刻度，混匀，待测。 注：可根据所使用的微柱的实际柱效，调整以上分离条件。使用具有在线加入铠和混合内标溶液（5.2.35)装置 的仪器，在分析试液的制备时不加入内标溶液

TODGA分离基体后（、镝、铁）测定用分析试

5.5.5.4.1 分离柱的准备

5.5.5.4.1分离柱的准备

将微型分离柱以硝酸（5.2.8)平衡后，备用

5.5.5.4.2基体的分离

将试料（5.5.1)置于50mL烧杯中，加人少量水和2.5mL硝酸（5.2.6），低温加热至溶解完全，冷却， 移入50mL容量瓶中，并以水稀释至刻度，混匀。准确移取5.00mL分析试液，加人分离柱，然后用 30mL~50mL盐酸（5.2.10）淋洗分离柱（流速不大于1.5mL/min），分离基体，排至废液杯中，直至淋 洗液中的含量小于0.5μg/mL。然后用盐酸（5.2.12)反洗，前20mL反洗液排至废液杯中，继续用盐 酸（5.2.12）洗脱待测元素，收集分离液于事先加人0.10mL艳和铊混合内标溶液（5.2.35）的10mL比色 管中，以水稀释至刻度，混匀，待测。 注：使用具有在线加人艳和铊混合内标溶液（5.2.35)装置的仪器，在分析试液的制备时不加人内标溶液，

5.6.1标准曲线的绘制

待用微鹅合等图子体质 ，于待测元素和内标元素质 ，依次测定系列标准溶液（5.5.4)中待测元素和内标元素的离子流信号强度。以标准溶液中待测元 质量浓度为横坐标，待测元素与内标元素的离子流信号强度比值为纵坐标，绘制标准曲线。各元 标准化或重新配制标准溶液进行标准化。

5.6.2分析试液和空自试验液的测定

在标准曲线（5.6.1)符合测定的要求后，立即测定分析试液和空白试验液中测定元素的发射强度， 仪器根据标准曲线（5.6.1），自动进行数据处理，计算并输出各元素含量。 注：使用具有在线加人混合内标溶液（5.2.35)装置的仪器，应根据装置的加人比率，控制在线测定溶液的混合内标 溶液各元素浓度为10ng/mL

式中： 2X 待测元素X的质量分数； R 各元素单质与其氧化物的换算系数，见表7，计算氧化物的质量分数时，k值为1； P2 分析试液（5.5.5.2）、（5.5.5.3.2)（5.5.5.4.2)中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； P3 空白试验（5.5.3）溶液中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V 分析试液（5.5.5.2）、（5.5.5.3.2)或（5.5.5.4.2)的体积，单位为毫升（mL）； V 试液总体积，单位为毫升（mL）； m3 试料的质量，单位为克（g）；

2X 待测元素X的质量分数； K 各元素单质与其氧化物的换算系数，见表7，计算氧化物的质量分数时，k值为1； P2 分析试液（5.5.5.2）、（5.5.5.3.2)(5.5.5.4.2)中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL 空白试验（5.5.3）溶液中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V 分析试液（5.5.5.2）、（5.5.5.3.2）或（5.5.5.4.2）的体积，单位为毫升（mL）； V 试液总体积，单位为毫升（mL）； m 试料的质量，单位为克（g）；

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V，一分取试液体积，单位为毫升（mL)

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表12给出的平均值范围内，这两个测试结 果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表12数据采用 线性内插法求得

在再现性条件下获得的两次 值不超过再现性限（R），超过再现性限（R 况不超过5%.再现性限（R）按表 性内插法求得

主：再现性限（R）为2.8XSR，S为再现性标准差

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6电感耦合等离子体串联质谱法（方法3）

试料以硝酸溶解，在稀硝酸介质中，以氩等离子体为离子化源，使用串联质谱法氧气质量转移模式 则定镧、铈、错、、钇、镝、钦、饵、钰、镜、和钇，氧气质量原位模式测定销，氨气质量转移模式测定。 则定时均以内标元素进行校正

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和超纯水或相当纯度的水。 6.2.1氯化。 6.2.2高酸钾。 6.2.3氯化。 6.2.4过氧化氢（30%）。 6.2.5硝酸（1+1)。 6.2.6 硝酸（1+19） 6.2.7氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化镧w（La2O：/REO）≥99.999%， 双（REO）≥99.5%］，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（6.2.5），低温加热至溶解完全，取下冷却，移 人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镧。 6.2.8氧化铈标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化铺［w（CeO2/REO)≥99.999%， w（REO)≥99.5%］，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（6.2.5），5mL过氧化氢（6.2.4），低温加热至溶 解完全，取下冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铺。 6.2.9氧化错标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化［w（PrO11/REO)≥99.999%， （REO)≥99.5%，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（6.2.5），低温加热至溶解完全，取下冷却，移 人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化错。 6.2.10氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化［w（Sm2Os/REO） ≥99.999%，w（REO)≥99.5%，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（6.2.5），低温加热至溶解完全，取 下冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化。 5.2.11氧化销标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化销（Eu，O/REO） ≥99.999%，w（REO）≥99.5%，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（6.2.5），低温加热至溶解完全，取 下冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铕。 6.2.12氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化钇［w（Gd2O3/REO） ≥99.999%，（REO）≥99.5%，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（6.2.5），低温加热至溶解完全，取 下冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化。 6.2.13氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化［w（TbO/REO） ≥99.999%，w（REO）≥99.5%」，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（6.2.5），加2mL过氧化氢 （6.2.4），低温加热至溶解完全，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶 液1mL含1mg氧化。 6.2.14氧化镐标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化镐［w（Dy2O3/REO） ≥99.999%，w（REO）≥99.5%」，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（6.2.5），加2mL过氧化氢 （6.2.4），低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1mg氧化销

6.2.15氧化钦标准贮存溶液：称取0.1000g经950C烧1h的氧化铁L（H02O：/REO） ≥99.999%，（REO）≥99.5%］，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（6.2.5），低温加热至溶解完全，取 下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化。 6.2.16氧化标准贮存溶液：称取0.1 g经950℃灼烧1h的氧化饵［w（Er2O/REO） ≥99.999%，w（REO)≥99.5%置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（6.2.5），低温加热至溶解完全，取 下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化饵。 6.2.17氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化［w（Tm2O：/RE0） ≥99.999%，w（REO）≥99.5%」，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（6.2.5），低温加热至溶解完全，取 下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化。 6.2.18氧化镱标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化镜［w（YbzO：/REO） ≥99.999%，w（REO)≥99.5%］，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（6.2.5），低温加热至溶解完全，取 下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻 。此溶液1mL含1mg氧化镜。 6.2.19氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化［w（LuzOs/REO） ≥99.999%，w（REO)≥99.5%，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（6.2.5），低温加热至溶解完全，取 下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化。 6.2.20氧化钇标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化[w（Y,Os/REO)≥99.999% （REO)≥99.5%，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（6.2.5），低温加热至溶解完全，取下冷却，移入 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钇。 6.2.21混合稀土标准溶液I：分别移取2.00mL各稀土氧化物标准贮存溶液（6.2.7～6.2.20）置于 （6.2.5），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含各单一稀土氧化物分 nL含各单一稀土氧化物分别为1μg的标准溶液。 6.2.22混合稀土标准溶液Ⅱ：移取10.00mL混合稀土标准溶液I（6.2.21）于100mL容量瓶中，加 10mL硝酸（6.2.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含各单一稀土氧化物分别为100ng。 6.2.23艳内标溶液：称取0.1270g氯化艳（6.2.1），加10mL水，溶解完全，加10mL硝酸（6.2.5），移 入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg艳。 6.2.24内标溶液：称取0.1553g高酸钾（6.2.2），加10mL水，溶解完全，移入100mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg， 6.2.25铊内标溶液：称取0.1173g氯化铊（6.2.3），加10mL水，溶解完全，加10mL硝酸（6.2.5），移 入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铊。 6.2.26混合内标溶液：分别移取、和铊标准储存溶液（6.2.23～6.2.25）1.00mL于同一1000mI 容量瓶中，加100mL硝酸（6.2.5），以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含、和铊各1μg。 6.2.27氩气（体积分数≥99.99%）。 6.2.28氢气（体积分数≥99.99%）。 6.2.29氧气（体积分数≥99.99%）。 6 2 30氧气: 氢气(和比)=1 : 9

电感耦合等离子体串联质谱仪。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 应符合JJF1159中要求的四级杆等离子体质谱仪校准项目和技术指标； 测量元素同位素质量数、测定模式和内标元素条件见表14。

测量元素同位素质量数、测定模式和内标元素条

为仪器的第一级质谱的质量数，Q：为仪器的第二级质谱的

6.4.1将氧化物样品置于烘箱内105℃烘1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即

将氧化物样品置于烘箱内105℃烘1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量 金属样品去掉表面氧化层，取样后，立即称量

将氧化物样品置于烘箱内105℃烘1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量 金属样品去掉表面氧化层，取样后，立即称量

按表15称取样品（6.4），精确至0.0001g。

6.5.4系列标准溶液的

按表16准确移取相应的混合稀土标准溶液I(6.2.21)和混合稀土标准溶液I（6.2.22)于6个100mL容

量瓶中，加入5.00mL混合内标溶液（6.2.26），用硝酸（6.2.6）稀释至刻度，混匀，待测。

表 16系列标准溶液的配制

6.5.5分析试液的制备

mL硝酸（6.2.5），低温加热至溶解完全，煮沸 2min～3min，取下，冷却至室温，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。分取5.00mL试液于 0mL容量瓶中，加入2.50mL混合内标溶液（6.2.26），用硝酸（6.2.6）稀释至刻度，混匀，待测。 注：使用具有在线加人混合内标溶液（6.2.26)装置的仪器，分析试液的制备中不用加人内标溶液

6.6.1标准曲线的绘制

待电感耦合等离子体串联质谱仪运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，于待测元素和内标元素质 元素的质量浓度为横坐标，待测元素与内标元素的离子流信号强度比值为纵坐标，绘制标准曲线。各元 索标准曲线相关系数应在0.9995以上，否则需重新进行标准化或重新配制标准溶液进行标准化。

6.6.2分析试液和空自试验液的测定

在标准曲线（6.6.1)符合测定的要求后，立即测定分析试液（6.5.4)和空白试验液（6.5.3）中测定元素 的发射强度，仪器根据标准曲线（6.6.1），自动进行数据处理，计算并输出各元素含量 注：使用具有在线加人混合内标溶液（6.2.26)装置的仪器，应根据装置的加人比率，控制在线测定溶液的混合内标 溶液各元素浓度为50ng/mL

待测元素X以质量分数3x计，按式（4)计算：

3X 待测元素X的质量分数； 各元素单质与其氧化物的换算系数，见表7，计算氧化物的质量分数时，k值为1； Ps 待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； P4 空白试验（6.5.3）溶液中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V. 分析测试试液（6.5.5）的体积，单位为毫升（mL）； V; 试液总体积，单位为毫升（mL）； m 试料的质量，单位为克（g）；

高速公路施工组织设计方案(公路粉喷桩)GB/T18115.4—2021

V一分取试液的体积，单位为毫升（mL）

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表18给出的平均值范围内，这两个测试结 果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表17数据采用 线性内插法求得

注：重复性限(r)为2.8XS，,S,为重复性标准差

在再现性条件下获得的两次独立测 值不超过再现性限（R），超过再现性限（R 性内插法求得

注：再现性限（R）为2.8XSRDB61／T 550-2012 钢板-混凝土组合加固混凝土桥梁设计与施工技术规程，SR为再现性标准差