GB/T 14949.6-2021 锰矿石 铜、铅和锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

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GB/T 14949.6-2021 锰矿石 铜、铅和锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

ICS 73.060.20 CCS D 32

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嘉峪关隧道施工组织设计GB/T14949.62021

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本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。 本文件起草单位:青岛博正检验技术有限公司、青岛博信达科技有限公司、青岛远诚创智科技有限 公司、青岛海关技术中心、黄岛海关综合技术服务中心、冶金工业信息标准研究院。 本文件主要起草人:张庆建、徐小茗、管嵩、陈哲、范玉、史高兴、张倩、王晶。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: 本文件于1994年首次发布,本次为第一次修订

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锰矿石铜、铅和锌含量的测定

使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

本文件规定了火焰原子吸收法测定锰矿石中铜、铅和锌含量的方法。 本文件适用于锰矿石中铜、铅和锌含量的测定。铜的测定范围(质量分数):0.005%~1.0%;铅的 测定范围(质量分数):0.005%~1.0%;锌的测定范围(质量分数):0.005%~0.25%。

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T2011散装锰矿石取样、制样方法 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7728 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

本文件没有需要界定的术语和定义。

除另有说明外,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂,所用水应满足GB/T6682中二级水的要求。

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6.1铂埚:30mL。 6.2烘箱:温度可控制在(105±2)℃。 6.3高温炉:可调温度范围500℃~1100℃,控温精度为士20℃。 6.4原子吸收光谱仪,备有铜、铅、锌空心阴极灯。按GB/T7728对原子吸收光谱仪性能的判断,所用 原子吸收光谱仪应达到下列要求: a)最低灵敏度:校准曲线中最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.3。 b)校准曲线的线性:校准曲线按浓度分为五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比不应小于0.7。

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最小稳定性:用最高浓度的校准液 标准偏差,此标准偏差不得超 过此溶液吸光度平均值的1.0%。 用最低浓度 吸光度,计算其标准偏差,此标准偏差 液吸光度平均值的0.5%。

按照GB/T2011的规定进行取制样,试样应全部通过0.100mm筛网,并在实验室条件下风干。 将过筛后的试样置于105℃~110℃的烘箱中烘干2h,取出置于干燥器中冷却至室温。干基试 样保存在干爆器中备用

称取约1g试样,精确至0.0001g。

对同一试样,至少独立测定两次。

随同试料做空白试验。 空白溶液的制备:称取0.5g高纯锰(5.14)和0.05g高纯铁(5.15)于一个250mL烧杯中,加入 20mL盐酸(5.3),加热溶解。以下所有试验均按8.4分析步骤进行。

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度,即得试液的净吸光度,从校准曲线上查出相应的元素质量浓度(ug/mL)

8.5.1用铜标准溶液(5.17)、铅标准溶液(5.19)和锌标准溶液(5.21)配制校准溶液。 按表1移取一定量的铜标准溶液(5.17)、铅标准溶液(5.19)锌标准溶液(5.21)于一系列100mL容 量瓶中,加入40mL基体溶液(5.22),用水稀释至刻度,混匀。 注:由于使用仪器的不同,分析元素所包含的范围也有差异,注意6.4所提出的对仪器的最高灵敏度的最低要求, 可使用更稀的标准落液或稀释被测落液

8.5.2将校准落液(8.5.1)按8.4.5进行测量。各校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸 光度,为铜、铅、锌校准曲线系列溶液的净吸光度 3.5.3用校准曲线的净吸光度对铜、铅和锌量作图,绘制校准曲线。由校准曲线将试料溶液的净吸光 度分别换算为1mL试液中含有铜、铅和锌的量(μg)。

按公式(1)计算试样中铜、铅、锌的含量w(质量分数),数值以%表示

(p,p。)×V X100% mX10°

(pp。)×V X100% m X106

P。 从校准曲线上查得的随同试样空白溶液中铜、铅、锌的质量浓度,单位为毫克每毫升(μg/mL); P, 从校准曲线上查得试液中铜、铅、锌的质量浓度,单位为毫克每毫升(μg/mL); 被测试液的体积,单位为毫升(mL); 被测试液的试料的质量,单位为克(g)

9.2分析结果的确定和表示

同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r,则取算术平均值作为分析: 果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限r,则应按附录C中的规定追加测量次数并 结果。 分析结果按GB/T8170修约,结果保留3位有效数字。

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本文件的精密度由8个实验室对5个水平的铜、铅和锌含量进行共同试验确定的。每个实验室对 每个水平的待测元素含量在GB/T6379.1规定的重复性条件下独立测定3次。 共同试验数据按GB/T6379.2进行统计分析,统计结果表明,铜、铅和锌质量分数与其重复性限r 和再现性限R间分别存在函数关系,精密度见表2。原始数据参见附录D

试验报告应包括下列内容: a)测试实验室名称和地址; b)试验报告发布日期; c)本文件的编号; d)试样本身必要的详细说明; e)分析结果; f 测定过程中存在的任何异常特性和本文件中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任 何操作。

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表A.1给出了本文件与ISO5889:1983章条编号的对应关系。

本文件与ISO5889:1983章条编号的对照情况

本文件与ISO5889:1983章条编号的对应情况

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本文件与ISO5889.1983章条编号的对应情况(

表B.1给出了本文件与ISO5889:1983的技术性差异及原因。

本文件与IS05889:1983的技术性差异及其原

本文件与ISO5889.1983的技术性差异及其原

试验结果验收流程图如下。

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图C.1试验结果验收流程图

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